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Questions and Answers
¿Cuál de las siguientes opciones no es una ventaja del método de ionización por electronebulización (ESI)?
¿Cuál de las siguientes opciones no es una ventaja del método de ionización por electronebulización (ESI)?
¿Una de las características de la fuente de ionización química a presión atmosférica (APCI) es que puede acoplarse a cromatografía líquida (LC)?
¿Una de las características de la fuente de ionización química a presión atmosférica (APCI) es que puede acoplarse a cromatografía líquida (LC)?
True
¿El espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (TOF) es un analizador de masas que funciona en modo scan?
¿El espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (TOF) es un analizador de masas que funciona en modo scan?
True
¿Qué tipo de ionización genera normalmente la fuente APCI?
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¿Cómo se generan los iones en la ionización por impacto electrónico (EI)?
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¿Qué característica hace que la técnica de fotoionización a presión atmosférica (APPI) sea menos utilizada que otras técnicas?
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¿Qué son los compuestos isobáricos?
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¿En qué consiste la técnica de fragmentación en espacio?
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¿Qué son los reflectores en el espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (TOF)?
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¿Qué son las trampas de iones?
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¿Qué característica del Orbitrap lo hace un dispositivo muy adecuado para espectrometría de masas?
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¿Qué significa “efecto matriz” en GC-MS?
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¿Qué es la técnica híbrida GC-MS?
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Study Notes
Espectrometría de Masas
- Es una técnica universal y específica
- Permite análisis cualitativos y cuantitativos de mezclas complejas
- Ofrece alta sensibilidad
- Proporciona información isotópica
- Es una técnica rápida y versátil
Partes de un Espectómetro de Masas
- Introducción de la muestra: directa, por GC, LC; requiere vacío o atmósfera
- Fuentes de iones: EI (electron ionization), CI (chemical ionization), MALDI (matrix-assisted laser desorption/ionization), ESI (electrospray ionization), APCI (atmospheric pressure chemical ionization), APPI (atmospheric pressure photoionization)
- Analizadores: Q, TOF, IT, Orbitrap, QqQ, QTOF, Q-Orbitrap; requieren vacío.
- Detectores: multiplicadores de electrones (dinodos), canales multiplicadores de electrones con corriente amplificada; requieren vacío.
Fuentes de Iones
- Fase gaseosa: EI, CI, APCI, APPI.
- Desorción: ESI, MALDI (líquidos o sólidos), no necesitan pasar a fase gaseosa.
- Fuentes duras: alta energía, mucha fragmentación, espectros con muchos picos por debajo de la masa molecular
- Fuentes blandas: poca fragmentación, se visualiza el ion molecular, menor energía transmitida
Impacto Electrónico
- Fase gaseosa, fuente dura. La muestra se somete a una temperatura elevada para producir vapor, que se ioniza bombardeando las moléculas generadas con electrones con alta energía.
- Analito pasa a fase gaseosa y se introduce. Electrones impactan con alta energía e ionizan.
- Ionización química: requiere gas en exceso, energía menor a vacío. Electrones impactan gas formado iones reactivos que interacionan con analitos.
Ionización por Electronebulización (ESI)
- Fuente blanda que no requiere gasificación de la muestra
- Introduce la muestra (líquida) en un capilar con un alto potencial.
- Genera un spray de gotas que se disgregan en iones.
- Optimizado para el análisis de macromoléculas como proteínas.
- Condiciones atmosféricas
Ionización Química a Presión Atmosférica (APCI)
- Esquema similar al electrospray pero sin campo eléctrico.
- Se inyecta un gas nitrógeno para nebulizar el líquido.
- Ionización por efecto corona en gas
Fotoionización a Presión Atmosférica (APPI)
- Utiliza una lámpara de gas Kriptón (lámpara UV) como fuente de energía.
- Ioniza el analito a presión atmosférica.
- Aplicable a moléculas apolares o de baja polaridad.
Fotólisis del analito
Análisis con Cuadrupolos
- Funcionamiento basado en trayectorias estables de iones en un campo eléctrico oscilante
- Separación de iones basada en su relación masa/carga (m/z)
- Tipos de regiones estables para iones con diferentes relaciones (m/z)
Trampa de Iones Lineal (LIT)
- Tiene 4 electrodos paralelos
- Mayor capacidad de almacenamiento de iones que los cuadrupolos tradicionales.
- Sensibilidad mejorada
- Mayor capacidad en comparación con cuadrupolos
Tiempo de Vuelo (TOF)
- Separa iones en base al tiempo que tardan en recorrer un tubo de longitud fija.
- Iones más ligeros son más rápidos.
- Influyen la relación masa/carga, longitud del tubo y potencial de aceleración
MS en Tandem (MS/MS)
- Permite fragmentar iones seleccionados
- Proporciona información sobre estructura molecular
Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas (GC-MS)
- Primer sistema acoplado.
- Separación de compuestos volátiles
- Salida gaseosa de la columna del GC al ionizador del MS.
Cromatografía Líquida Acoplada a Espectrometría de Masas (LC-MS)
- Más complejo que GC-MS
- Separación de compuestos de distinta polaridad
- Espectros de iones más numerosos
- Analitos en fase líquida, luego gaseosa
Modos de adquisición (QqQ)
- Full scan: barrido de masas, todos los iones
- SIM (Single Ion Monitoring): monitorea un solo m/z.
- SRM (Single Reaction Monitoring): selecciona un ion precursor y detecta los iones producto de la fragmentación.
- Product Ion Scan: Selecciona un ion precursor y analiza todos los iones producidos por la fragmentación.
- Neutral Loss Scan: Detecta iones con una pérdida específica relacionada con un fragmento neutro.
Efecto Matriz
- Interferencia de la matriz durante la ionización
- Pueden afectar a la cuantificación
- Soluciones: diluir la muestra, purificar, usar estándares internos.
Cromatograma
- Representación gráfica de la señal frente al tiempo
- Tipos: Total Ion Current (TIC), Extracted Ion Chromatogram (XIC), Base Peak Chromatogram (BPC)
Espectrometría de Masas Hibrida (Orbitrap)
- Gran resolución y exactitud
- Medida de masas precisa y eficiente.
- Compatibilidad con diversas fuentes de iones.
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Description
Este cuestionario explora la espectrometría de masas, una técnica crucial en análisis cualitativos y cuantitativos. Aprenderás sobre las partes de un espectrómetro, las fuentes de iones y su aplicabilidad en el análisis de mezclas complejas. Ideal para estudiantes de química y ciencias analíticas.
