Lista de Exercícios 1 - Métodos Espectroquímicos PDF

Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos – EQA Análise Instrumental – 02302 Lista de Exercícios – Professor Jean Arias 1. Defina os seguintes termos: a) Analito b) Amostra c) Matriz d) Padrão e) Br...

Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos – EQA Análise Instrumental – 02302 Lista de Exercícios – Professor Jean Arias 1. Defina os seguintes termos: a) Analito b) Amostra c) Matriz d) Padrão e) Branco f) Amostra controle (cega) g) Amostra enriquecida (fortificada) h) Índice de recuperação i) Amostragem j) Sinal de trabalho k) Ruído l) Relação sinal/ruído m) Interferente 2. Em que situações os métodos clássicos são mais precisos e exatos que os métodos instrumentais? Dê exemplos. 3. Cite vantagens de se empregar um método instrumental de análise. Justifique comparando com um método clássico. 4. Um técnico resolveu avaliar dois procedimentos de preparo de uma série de soluções-padrão de zinco a partir de uma mesma solução-estoque a 1000 mg Zn L-1. As concentrações desejadas eram 0,10 mg L-1, 0,20 mg L-1, 0,40 mg L-1 e 0,50 mg L-1. Procedimento I: Utilizou quatro micropipetas ajustáveis, de 1-10 µL (P10), 2-20 µL (P20), 5-50 µL (P50) e 10-100 µL (P100), para transferir volumes de alíquota da solução-estoque a balões volumétricos de 100,00 mL, completando os volumes de aferição com água deionizada. Procedimento II: Preparou uma solução-mãe, 10 mgL-1, a partir da solução-estoque. Utilizou cinco pipetas volumétricas, de 1,00 mL, 2,00 mL, 4,00 mL, 5,00 mL e 10,00 mL, para transferir os volumes de alíquotas da solução 10 mg L-1 (solução-mãe) a balões volumétricos de 100,00 mL, completando os volumes de aferição com água deionizada.  Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos – EQA Análise Instrumental – 02302 Lista de Exercícios – Professor Jean Arias Após as medições no instrumento, os resultados foram os seguintes: Curva de calibração do procedimento I: y = 0,387x + 0,0877∴R2 = 0,8538 Curva de calibração do procedimento II: y = 0,5254x + 0,0042∴R2 = 0,9992 a) Quais foram os volumes ajustados nas micropipetas no procedimento I? b) Qual foi o resultado mais satisfatório do ponto de vista analítico? Justifique. c) Explique qual teria sido a causa mais provável para uma discrepância tão grande dos resultados obtidos. 5. Comente sobre a exatidão e precisão dos métodos abaixo: 6. Qual é a principal diferença entre os espectros molecular e atômico? 7. Em que situação observaremos o espectro de absorção e o espectro de emissão? 8. Sabe-se que uma amostra absorve 3/4 do poder radiante incidente em um determinado comprimento de onda. Qual sua absorbância? 9. Um aluno preparou duas soluções, uma contendo o íon nitrato (NO3-) e outra contendo vitamina C (conforme estrutura abaixo). Porém, o aluno esqueceu de identificar os frascos e acabou misturando as soluções. Diga como você poderia resolver este problema empregando a Espectrofotometria na Região do UV-Vis.  Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos – EQA Análise Instrumental – 02302 Lista de Exercícios – Professor Jean Arias 10. Na determinação de ácido fosfórico em refrigerante de cola por espectrofotometria molecular, as soluções-padrão e amostra são tratadas com reagente colorimétrico para que todo o fósforo presente na forma de fosfatos seja transformado em um composto azul cuja absorbância máxima é obtida em 660 nm. No laboratório de controle de qualidade de uma indústria de bebidas, um técnico preparou uma curva de calibração com padrões de 0,20, 0,50, 1,00 e 2,00 mg L-1 de fósforo, tratando cada solução com o reagente colorimétrico e utilizando água ultrapura como solvente. Ao realizar a medida das absorbâncias dos padrões, percebeu que as soluções apresentavam coloração verde em vez de azul e desconfiou que a reação de formação do cromóforo não estava ocorrendo de forma adequada. Após uma análise criteriosa de todo o procedimento analítico, concluiu que um dos reagentes da solução colorimétrica estava com a validade expirada, trocou este reagente e preparou novamente a mesma curva de calibração, observando que o composto azul foi formado. a) Analise o gráfico a seguir e indique qual curva de calibração foi preparada com o reagente vencido e qual curva foi preparada com o reagente novo. Justifique sua resposta gráfica e matematicamente. b) 1,00 mL de uma amostra de refrigerante foi avolumado a 25,00 mL com água ultrapura (solução A). Uma alíquota de 10,00 mL da solução A foi adicionada a um balão volumétrico, tratada com reagente colorimétrico novo e avolumada a 50,00 mL com água ultrapura (solução B). A absorbância da solução B, medida nas mesmas condições dos padrões, foi de 0,126. Sabendo que a quantidade máxima de ácido fosfórico permitida no refrigerante é de 0,07 % (m/V), qual a situação da amostra analisada? 11. Explique o mecanismo de operação de uma lâmpada de catodo oco. 12. Diferentes cabeçotes são empregados com as chamas de ar-acetileno e óxido nitroso acetileno. Explique por quê.  Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos – EQA Análise Instrumental – 02302 Lista de Exercícios – Professor Jean Arias 13. Que tipo de interferência você esperaria na determinação de qualquer analito em uma amostra cuja viscosidade fosse muito diferente da viscosidade das soluções-padrão utilizadas para a construção da curva de calibração? Explique detalhadamente. Como você solucionaria esta interferência? 14. Construa um diagrama de blocos para um equipamento de Absorção Atômica.