Química Analítica Cualitativa - I Unidad - Universidad Nacional de Piura - 2024 PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS DPTO. ACADEMICO DE ING. QUIMICA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA Dr. Carlos Iván Marchena Torres. PIURA 2024 1  I UNIDAD...

UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS DPTO. ACADEMICO DE ING. QUIMICA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA Dr. Carlos Iván Marchena Torres. PIURA 2024 1  I UNIDAD PRINCIPIOS GENERALES Química Analítica Analítica 2 1. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA La química analítica cualitativa es una rama de la química que se centra en identificar los componentes de una muestra. A diferencia de la química analítica cuantitativa, que se ocupa de determinar la cantidad o concentración de los componentes en una muestra, la química analítica cualitativa se dedica a identificar qué sustancias están presentes. Química Analítica Analítica 3  Conceptos Clave en Química Analítica Cualitativa  Análisis Químico : El análisis químico es el proceso que permite identificar, separar y cuantificar los componentes de una muestra para comprender su naturaleza y composición. La rama de la química que se ocupa del análisis químico se denomina química analítica.  Análisis Cualitativo: Proceso de identificación de los elementos, iones, o compuestos presentes en una muestra sin determinar la cantidad.  Reacciones Químicas: Utilización de reacciones químicas específicas para producir cambios visibles (como cambios de color, formación de precipitados o burbujas) que indiquen la presencia de ciertas sustancias.  Reactivos Específicos: Sustancias que reaccionan de manera distintiva con determinados iones o compuestos, ayudando a su identificación.  Pruebas de Confirmación: Ensayos adicionales realizados para confirmar la presencia de una sustancia ya indicada por una prueba preliminar.  Esquemas de Separación: Métodos para separar componentes de una mezcla compleja, facilitando su identificación individual. Estos métodos pueden incluir la precipitación, la extracción, la cromatografía, etc.  Pasos del análisis químico  Sea cual sea el método o la técnica utilizada, el análisis químico suele implicar los siguientes pasos:  Recoger una muestra de interés.  Elegir el método analítico adecuado para analizar la muestra.  Preparar la muestra.  Analizar la muestra con el método, ensayo o técnica que hayas elegido.  Interpretar los resultados del análisis. Esto puede implicar cálculos o pruebas adicionales. Técnicas Comunes en Análisis Cualitativo Pruebas de Llama: Identificación de metales alcalinos y alcalinotérreos mediante la observación del color de la llama. Pruebas de Precipitación: Formación de precipitados al agregar reactivos específicos. Cromatografía: Separación de componentes de una mezcla en función de sus diferencias en solubilidad o adsorción. Espectroscopía: Análisis de la interacción de la luz con la materia para identificar compuestos. Química Analítica Cualitativa 6  Proceso General del Análisis Cualitativo  Preparación de la Muestra: La muestra puede necesitar ser disuelta, filtrada o tratada de alguna manera antes del análisis.  Pruebas Preliminares: Pruebas rápidas y generales que proporcionan indicaciones iniciales sobre la composición de la muestra.  Análisis Sistemático: Uso de una serie de pruebas específicas y ordenadas para identificar cada componente. Esto puede involucrar la adición de reactivos específicos y la observación de los resultados.  Confirmación: Realización de pruebas adicionales para confirmar la identidad de los componentes sospechados.  Aplicaciones de la Química Analítica Cualitativa  Identificación de contaminantes: En muestras de agua, alimentos, aire y suelo.  Análisis forense: Para identificar sustancias en muestras biológicas o materiales en escenas de crimen.  Control de calidad: En la industria para asegurar la pureza de materias primas y productos.  Investigación científica: Para identificar nuevos compuestos y estudiar sus propiedades. Un Método Es un medio para analizar una muestra con el objeto de encontrar una analito en una matriz especifica. Ej. Es distinto analizar plomo en agua residual que en suelo o en sangre Química Analítica Analítica 9 Un Procedimiento Es un conjunto de información escrita en el que se detalla la forma de aplicar un método a una muestra incluyendo instrucciones sobre la forma adecuada de tomar la muestra, la manipulación de los factores que puedan interferir en el análisis y la validación de los resultados Química Analítica Analítica 10 Un Protocolo Es un conjunto de instrucciones escritas en las que se detalla el procedimiento que debe seguirse si se quiere que la institución que especifica el protocolo acepte los resultados. Química Analítica Cualitativa 11 2. DIVISION DE LA QUIMICA ANALITICA 2.1.Química Analítica Cualitativa: Parte de la Química Analítica que descubre e identifica los componentes que constituyen a una determinada muestra de una sustancia. Determina la naturaleza o clase de constituyente que integra a una sustancia. Se expresan los resultados en símbolos, números, iones, moléculas. 2.2.Química Analítica Cuantitativa: Determina la cantidad en que se encuentran presentes los diferentes componentes de una muestra correspondiente a una determinada sustancia. Determina la proporción en que se encuentra los constituyentes de una sustancia. Los resultados se expresan tomando en cuenta las diversas unidades existentes. Química Analítica Cualitativa 12 Química Analítica Cualitativa y Cuantitativa En un análisis químico la identificación(análisis cualitativo) precede a la determinación cuantitativa porque los resultados de la primera sirven como guía referencial para la elección del método y procedimiento adecuado en la determinación cuantitativa. Química Analítica Cualitativa 13 Química Analítica Cualitativa 14  Importante En un análisis cualitativo o cuantitativo las reacciones químicas son las mismas Química Analítica Analítica 15 3. METODOS ANALITICOS 3.1 Según medición final: Teniendo en cuenta la naturaleza de la medición final en el análisis químico existen los métodos químicos o clásicos y los métodos instrumentales. Química Analítica Cualitativa 16  Métodos Químicos o Métodos Clásicos GRAVIMETRIA Química Analítica Cualitativa 17 Métodos Químicos O Clásicos a) Métodos Gravimétricos: Determinan la masa en la medición final. b) Métodos Volumétricos: Determinan el volumen en la medición final. b.1) Métodos con Indicadores: Medida de un volumen de solución reactivo equivalente a la sustancia buscada b.2) Métodos Gasométricos: Medida de un volumen de gas resultante Química Analítica Cualitativa 18  Métodos Instrumentales Química Analítica Cualitativa 19  Métodos Instrumentales c)M. Electro analíticos: Medida de alguna propiedad eléctrica. c.1) Método Potenciométrico : Mide el Potencial eléctrico. c.2) Método Conductimétrica: Mide la Conductividad eléctrica c.3) Método Amperimétrico: Mide la Intensidad de corriente. d)Métodos Ópticos: Miden alguna Propiedad de la radiación. d.1) M. Colorimétricos: Miden radiación absorbida por la especie buscada d.2) M. Espectrofotométricos: Miden radiación absorbida por la especie buscada d.3) Métodos Polarimétricos: Miden la rotación del plano de la luz polarizada. d.4) Métodos Refracto métricos: Miden el índice de refracción de una solución de la sustancia buscada. e)Métodos diversos: Miden otras propiedades como la relación masa- carga calor de reacción, velocidad de reacción, conductividad térmica,etc. 20 Química Analítica Cualitativa 3.2 Según material que se analiza: a) Análisis Inorgánico: Se realiza sobre muestras de sustancias inorgánicas. Ej. Determinación de Cu en un mineral. b) Análisis Orgánico: Se realiza sobre muestras de sustancias orgánicas. Ej. Determinación de proteínas en un alimento. Química Analítica Cualitativa 21 3.3 Según el numero de componentes a determinar: a) Análisis Parcial: Solo es necesario identificar o cuantificar algún componente o analito. b) Análisis Total: Es necesario identificar o cuantificar todos los componentes. Química Analítica Cualitativa 22 3.4 Según la cantidad de muestra: a) Macroanálisis: ❖ 10 g. ˃ masa de muestra ˃ 0,1 g. ❖ Volumen de muestra diluida a +/- 100 mL b) Semi-microanalisis: “Análisis a la gota” ❖ 0,1 g. ≥ masa de muestra ˃ 0,01 g. ❖ Volumen de muestra en gotas. ❖ 1 mL equivale aproximadamente a 20 gotas. c) Microanálisis: “Análisis al mg” ❖ 0,01 g. ≥ masa de muestra ˃ 0,001 g. ❖ Requiere de instrumentación. d) Ultra microanálisis: ❖ masa de muestra ≤ 0,001 g. ❖ Requiere de técnicas instrumentales precisas. Química Analítica Cualitativa 23  Importante Las operaciones semimicroanalisis son muy adecuadas para la investigación de los iones en solución por medio del análisis cualitativo, por la facilidad y rapidez de trabajo con pequeñas cantidades y por el cuidado que debe tener el analista al trabajar en pequeñas escalas. Estas operaciones se llevan a cabo sin la necesidad de aparatos costosos y de difícil manejo. Química Analítica Cualitativa 24  Recordar ❖ En una muestra se identifica elementos, iones o compuestos. ❖ Se determina la cantidad de cloruros (cuantificación). ❖ A la sustancia a identificar o determinar se llama analito. ❖ Se analiza la muestra, no se analiza el analito. ❖ “Haremos un análisis de Fe ” : Identificación y cuantificación de impurezas. ❖ “Haremos un ensayo de Fe ” : Cuantificación de Fe Química Analítica Cualitativa 25 4. OBJETIVOS DE LA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA ❖ Resaltar la importancia de los elementos en su ubicación en la T.P en función a sus propiedades físicas y químicas. ❖ Informar como el comportamiento de las sustancias se relaciona con los principios de la química de las soluciones. ❖ Proporcionar al analista una experiencia acerca de las diversas reacciones químicas y mostrarlas como estas puedan combinarse en un método de análisis sistemático y lógico. ❖ Ilustrar al estudiante sobre la identificación y determinación de un analito o analitos en una muestra examen. Química Analítica Cualitativa 26 5. ASPECTOS FISICOS Y QUIMICOS NECESARIOS EN LA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA ❖ En la química analítica cualitativa, se examinan y determinan los componentes químicos de una muestra. Para llevar a cabo un análisis cualitativo efectivo, es esencial considerar diversos aspectos físicos y químicos. A continuación se describen los principales aspectos necesarios: Química Analítica Cualitativa 27  Aspectos Físicos  Estado Físico de la Muestra: Sólido, Líquido, o Gas: El estado de la muestra determina los métodos de preparación y análisis. Por ejemplo, los sólidos pueden necesitar disolución o pulverización. Solubilidad: Conocer la solubilidad de la muestra en diferentes solventes es crucial para su manipulación y separación. Color y Apariencia: Color: El color de una muestra puede proporcionar pistas iniciales sobre su composición. Por ejemplo, compuestos de cobre suelen ser azulados o verdosos.  Textura: La textura puede indicar la presencia de ciertos compuestos, como cristales en sales o una textura amorfa en algunos minerales.  Punto de Fusión y Ebullición: Punto de Fusión: Ayuda a identificar y caracterizar sustancias puras. Variaciones en el punto de fusión pueden indicar impurezas. Punto de Ebullición: Similarmente, es útil para caracterizar líquidos y sus purezas. Densidad: La densidad es una propiedad física que puede ayudar a identificar sustancias desconocidas comparándolas con valores conocidos.  ASPECTOS QUÍMICOS  Reactividad Química: Reacciones Ácido-Base: La capacidad de una muestra para reaccionar con ácidos o bases puede proporcionar información sobre su composición.  Oxidación-Reducción: Reacciones redox pueden identificar la presencia de oxidantes o reductores específicos.  Pruebas de Llama: Color de la Llama: Diferentes elementos metálicos producen colores característicos en la llama, como el rojo de litio o el verde de cobre. Espectroscopía: Espectroscopía de Absorción y Emisión: Ayuda a identificar elementos y compuestos basándose en sus espectros únicos.  Espectroscopía Infrarroja (IR): Identifica grupos funcionales en moléculas orgánicas mediante la absorción de radiación infrarroja.  Reacciones Precipitantes: Formación de Precipitados: La formación de un precipitado al añadir ciertos reactivos puede indicar la presencia de iones específicos en la muestra.  pH y Conductividad: Medición del pH: Proporciona información sobre la acidez o basicidad de una solución. Conductividad Eléctrica: Indica la presencia de iones en solución, útil para la identificación de sales y electrolitos. Cromatografía: Cromatografía de Capa Fina (TLC): Permite la separación e identificación de componentes en una mezcla. Cromatografía Líquida o de Gases: Más avanzada, proporciona separación y análisis cuantitativo y cualitativo. 6. REACTIVOS La Etiqueta Química Analítica Analitica 33  Boletín de Garantía Metanol Para Análisis Química Analítica Cualitativa 34  Boletín de Garantía Metanol Para Análisis Química Analítica Cualitativa 35  Boletín de Garantía Metanol Para Análisis ISO ACS PARAMETROS PARAMETROS CONTROLADOS CONTROLADOS 29 9 Química Analítica Cualitativa 36  Pirámide de Calidad Ultrapur Suprapur GR, ACS, Reag. Ph Eur GR para análisis Ph Eur Extra puro puro Química Analítica Cualitativa 37  Normas de Control de Calidad Reactivos Analíticos ACS......………….....American Chemical Society ISO..........…. International Organization for Standardization Reag Ph Eur………..…Reagen Pharmacopoeia European Materias Primas farmacéuticas USP........………..United Standard Pharmacopoeia BP.............……...British Pharmacopoeia NF.......…….....….National Formulary Ph Eur.............…European Pharmacopoeia Materias Primas Alimenticias FCC..............Food Chemical Codex Química Analítica Cualitativa 38 Sociedad Química Americana(ACS) ❖ El Comité de Reactivos ACS fué fundado en 1876 ❖ La mision de ACS es Proveer patrones comunes Establecer criterios para grado ACS Desarrollar métodos de uniformización Armonizar los resultados ❖ La primordial tarea de la organización ACS es Armonizar las especificaciones y los métodos analíticos Química Analítica Cualitativa 39 9° Edición de Especificaciones ACS ACS: Sociedad Química Americana ❖ Lejos el patrón internacional predominante ❖ Especifica la mayoría de los productos químicos usados en pruebas analíticas ❖ Validación de los métodos analíticos de acuerdo a la 9° edición ACS Química Analítica Cualitativa 40  Reactivos Analíticos ❖ Existen una completa línea de reactivos analíticos ❖ GR = Guaranteed Reagent ( ReactivosGarantizados) ❖ Adicionalmente se especifica reactivos segun estándares internacionales como ◼ ACS ◼ ISO ◼ Reag. Ph Eur Química Analítica Cualitativa 41  GR para análisis ❖ Item “GR” es para analitíca, no para producción ❖ Parte analítica efectuada con el más alto nivel de Calidad. ◼ Análisis de acuerdo a los parámetros especificados. ◼ Patrón Primario/ patron secundario. ◼ Cumplimiento del límite y rango especificado respectivamente ej: ▪ metales pesados (como Pb) :  5ppm ▪ valor pH- (5 % en agua) 5.0 - 8.0: 6.4 Química Analítica Cualitativa 42  7. INSTRUMENTOS Balanzas ❖ CALIBRACION SEMI AUTOMATICA ❖ CALIBRACION AUTOMATICA ISOCAL POR VARIACION DE TEMPERATURA O TIEMPO ❖ REPORTES DE MEDICION Y CALIBRACION DE ACUERDO A NORMAS ISO Y GLP ❖ ELIMINADOR DE CARGAS ELECTROSTATICAS ❖ CORRECION DEL EMPUJE DEL AIRE 43 Química Analítica Cualitativa  Pesas Certificadas Química Analítica Cualitativa 44  Turbidímetros De De laboratorio Química Analítica Cualitativa campo 45  Medidor de pH y conductividad pH-metro conductímetro Química Analítica Cualitativa 46  Espectrofotómetro UV/VIS Química Analítica Cualitativa 47  Laboratorio de Análisis Químico Mesa de trabajo Química Analítica Cualitativa 48 8. ETAPAS DE UN ANÁLISIS QUIMICO CUANTITATIVO Cualquiera que sea el método a utilizar en un análisis químico, ya sea por los métodos clásicos o por los métodos instrumentales, casi todos en forma general requieren de procedimientos preparatorios comunes. Entre estos pasos preparatorios podemos citar los siguientes: Química Analítica Cualitativa 49 8. ETAPAS DE UN ANÁLISIS QUIMICO CUANTITATIVO ELECCIÓN DEL MÉTODO MUESTREO PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PESADA DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA ELIMINACIÓN DE INTERFERENTES MEDICIÓN DE LA PROPIEDAD DEL ANALITO CÁLCULOS Y RESULTADOS EVALUACIÓN Y CONFIABILIDAD DE LOS RESULTADOS Química Analítica Cualitativa 50 8.1. Elección De Un Método De Análisis ❖ Balance entre exactitud y economía. ❖ Considerar el número de muestras. ❖ Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra. Química Analítica Cualitativa 51 8.2. Muestreo El muestreo es un conjunto de técnicas estadísticas que permiten el análisis y la obtención de conclusiones acerca de un determinado tema, gracias a la elección de un subgrupo o subconjunto pequeño de elementos (muestra) para extrapolarlas o inferirlas a todo el conjunto de individuos de interés (población) Definición de “Muestra” La muestra, desde el punto de vista más genérico de la palabra, se trata de una representación a pequeña escala de algo que tiene la misma calidad pero en mayor cantidad. Las muestras sirven para demostrar que lo que se quiere obtener está bien sin necesidad de comprobar la calidad del producto completo. Química Analítica Cualitativa 52  Tipos de muestra  Muestra simple La muestra simple es solo una muestra tomada en un instante. Es muy fácil de hacerla, ya que solamente se toma con un recipiente el agua de la tubería o de una caída. Además es rápido de tomarla. Tiene desventajas que solo indica la composición de la sustancia en el instante en que fue tomada, además los errores durante el muestreo no son relativos. Muestra compuesta La muestra compuesta es un término genérico que se le otorga a la mezcla de un número de muestras simples, tomadas durante un cierto periodo de tiempo. Muestra integrada es una combinación de varias muestras individuales que se recolectan en diferentes momentos o lugares y se mezclan para formar una sola muestra representativa. Este tipo de muestra se utiliza para obtener una imagen más completa y representativa de la condición promedio de un ambiente, material o población durante un período específico o en un área particular. Muestra cualificada La técnica cualificada (es un tipo de muestra compuesta) consiste en 5 muestras simples mezcladas y tomadas en por lo menos 8 minutos; así cada muestra se toma en un intervalo de por lo menos 2 minutos  Técnicas de muestreo Muestreo De Sólidos Para sólidos contenidos en recipientes (sacos); tomar la muestra de la parte superior, inferior, intermedia y de los extremos derecho o izquierdo. Para sólidos a granel y muestras envasadas usar el método del cuarteo Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte(contramuestra)con la que pueda comprobarse algún dato Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas Química Analítica Cualitativa Química Analítica Cualitativa 54  Muestreo de líquidos Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa. Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente. Química Analítica Cualitativa 56  Muestreo de gases Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire. Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica. Química Analítica Cualitativa 57  Métodos de muestreo Los métodos de muestreo son técnicas utilizadas para seleccionar una parte representativa de una población más grande con el fin de hacer inferencias o conclusiones sobre dicha población. La elección del método de muestreo es crucial para garantizar que la muestra obtenida sea representativa y permita realizar análisis y tomar decisiones precisas. A continuación, se describen los métodos de muestreo más comunes: Química Analítica Cualitativo 58 Errores durante el muestreo ❖ Contaminación ❖ Oxidación ❖ Cambios en % de humedad ❖ Pérdida de partículas volátiles o de poco peso. ❖ Precipitación por periodos largos de tiempo sin ser la muestra tratada. Cómo saber si la muestra está contaminada? Se puede saber si una mezcla está contaminada al aplicar técnicas como la del punto de fusión o punto de ebullición, tal que la mezcla contaminada demora en alcanzar el punto de fusión o ebullición establecidos para las mismas, así como el calculo de la concentración. Química Analítica Cualitativa 60  Causas que alteran la composición de la muestra después de colectada ❖ Cambios internos ❖ Reacción con el aire ❖ Interacción de la muestra con el recipiente Ejemplo: Recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio iónico en la superficie del vidrio Química Analítica Cualitativa 61  Conceptos en la operación de muestreo ❖ Lote Un lote, o partida en producción, es una existencia parcial de productos que tienen características idénticas, como la calidad y el tiempo de producción, ya que se originan en un proceso de lote o partida en producción. ❖ Muestra bruta La muestra bruta es el conjunto completo de participantes o elementos que se consideran al inicio de un estudio, sin haber realizado ningún tipo de filtrado o exclusión basada en criterios específicos. Es el punto de partida antes de aplicar técnicas de muestreo más detalladas o criterios de inclusión y exclusión más específicos que puedan ser necesarios para cumplir con los objetivos de la investigación. ❖ Muestra de laboratorio Es una porción o cantidad representativa de un material que se recoge y se somete a análisis en un entorno controlado, como un laboratorio, para estudiar sus características, propiedades, composición u otros aspectos relevantes. ❖ Porciones de prueba ( alícuotas) Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis individuales. Química Analítica Cualitativa 62  8.3. Preparación De La Muestra Uniformización Tomada la muestra, ésta debe llevarse a una forma adecuada para poder practicar en ella el análisis, por lo general en solución. Para esto tenemos que los sólidos deben ser uniformizados siguiendo el método del cuarteo, que en este caso consiste en sucesivas mezclas, trituraciones y tamizados con el fin de obtener partículas cada vez más pequeñas. Secado Tiene por finalidad eliminar la humedad que puede haber absorbido la muestra, practicando el análisis sobre la muestra previamente desecada y refiriendo los resultados igualmente a muestra seca. La temperatura puede ser de 60ºC hasta 110ºC, dependiendo del tipo de muestra. Si el calor alteraría la muestra se usa sustancias desecantes como el CaO, silicagel, H2SO4 etc. Química Analítica Cualitativa 63 8.4. Pesada ❖ Para esta operación se utiliza la Balanza Analítica, con sensibilidad al décimo de miligramo = 0.1 mg ó 0,0001 g. ❖ Los resultados analíticos cuantitativos, generalmente se expresan en términos relativos. ❖ Los resultados analíticos cuantitativos, generalmente se expresan en términos relativos. ❖ Por lo tanto para poder expresar los resultados de manera significativa es necesario conocer el peso de la muestra sobre la cual se realizo el análisis, luego conocer el peso de la especie química buscada existente en ese peso o volumen de muestra y luego se hace la relación a 100 para obtener el porcentaje. Química Analítica Cualitativa 64 8.5. Disolución de la muestra ❖ La elección del disolvente a utilizar adquiere gran importancia, así como la del procedimiento a seguir a fin de obtener disolución. ❖ Se debe tener en cuenta lo siguiente: - Que los disolventes sean capaces de disolver todos los componentes de la muestra y no solamente al constituyente que se va a cuantificar. - Un buen disolvente es aquel que es capaz de disolver toda la muestra en un periodo de tiempo razonable - En el caso de dar lugar a interferencias éstas deben ser fáciles de eliminar. ❖ Disolventes Inorgánicos: Agua, Ácidos, bases, ´sales, etc. ❖ Disolventes orgánicos: 65 Química Analítica Cualitativa Alcohol, éter, cloroformo, benceno, hexano, ácidos, etc.  Proceso de disolución Muestra + Disolvente --------Disolución de muestra a. Disolvente universal: agua Muestra o sustancia + Agua ----------- disolución acuosa de la muestra Ej. NaCl, Na2SO4, MgSO4, etc. Química Analítica Cualitativa 66 b. Disolventes ácidos: Los más usados: HCl, HNO3, H2SO4 ,HClO4 Proceso de disolución Muestra + ácido ---------------- disolución ácida de la muestra A los ácidos también se les emplea bajo la forma de disoluciones acidas que puede ser al 2%, 5%, 10% etc. Muestra + solución acuosa ácida ----- disolución acuosa ácida de la muestra Química Analítica Cualitativa 67  Proceso de disolución c. Disolventes Bases: Las más usadas: NaOH, KOH, NH3 etc. Se les suele usar como soluciones acuosas que pueden ser de 2%, 5%, 10%, etc. Agua + Bases ---------------- solución acuosa básica Muestra + sol. acuosa básica ----- Sol. acuosa básica de sustancia d. Disolventes orgánicos: Agua + Alcohol ------------------ solución alcohólica Agua + Éter ------------------ Solución etérea Agua + Cloroformo------------------ Solución clorofórmica Química Analítica Cualitativa 68  Disolución de muestras Fundentes Alcalinos HNO3 HClO4 H2SO4 HCl Química Analítica Cualitativa 69 8.6. Separación De Sustancias Interferentes ❖ Se denomina sustancias interferentes aquellas que es mayor o en menor grado dificultan un proceso analítico. ❖ Casi no hay propiedades químicas o físicas que sean exclusivas para una especie o sustancia química determinada. ❖ Esta carencia de especificidad dificultad la realización del proceso analítico y es uno de los problemas más difíciles que debe afrontar el analista y debe aplicar métodos de separación de las interferencias antes de llegar a la medición final. Química Analítica Cualitativa 70 Se pueden usar métodos tales como la precipitación, la extracción por cambio de disolvente, la cromatografía por intercambio iónico etc. Ejemplo si en una muestra que contienen a la vez Ag y Pb, deseamos cuantificar tan sólo la Ag, se precipitarían los dos componentes: Ag + HCl ------------------- AgCl (precipitado) Pb + HCl ------------------- PbCl2 (precipitado) En este caso hay que separar primero el plomo para luego hacer la precipitación final de la Ag con HCl. Química Analítica Cualitativa 71 8.7. Medición final Todos los pasos anteriores son preparatorios para llegar al término del análisis, mediante la reacción química principal y luego la medición final. La reacción química principal trae consigo un cambio físico o químico en el sistema, el cual es medible, ya que puede ser un volumen, masa, coloración, precipitación, cambio de pH etc. Química Analítica Cualitativa 72 La medición final se realiza, con instrumentos apropiados como la balanza analítica y la bureta en los llamados métodos clásicos o el potenciómetro, espectrofotómetro,etc en los métodos instrumentales. Ejemplo: : cuantificación de Fe por método foto colorimétrico FeCl3 + KCNS ----------- Fe(CNS)3 + 3KCl muestra complejo coloreado (rojo) Química Analítica Cualitativa 73 8.8. Cálculos y resultados Los valores numéricos obtenidos en los resultados experimentales, necesariamente tienen que guardar relación con la cantidad de la sustancia química cuantificada, presente en la muestra. Ejemplo: Si en una muestra de 1,235 g. se ha obtenido 0,0253 g. de la sustancia química(analito) a cuantificar, se hará el siguiente planteo 1,235 g, muestra............................ 100 % 0,0253 g analito............................ x x = 2,04% Luego el resultado es de: 2,04% de analito Química Analítica Cualitativa 74 8.9. Validación de resultados Se puede hacer una indicación referente aproximada al grado de confianza que se puede otorgar al resultado obtenido en el análisis. Ejemplo l se puede dar el resultado una aproximación de + 0,05%, para una confianza del 95% y el resultado quedaría expresado así: 2,04% + 0,05% Esto es en el intervalo de 1,99 %........... 2,09% Química Analítica Cualitativa 75  9. FORMAS DE EXPRESAR RESULTADOS (concentración) ❖ Para expresar el resultado se busca una forma apropiada o el uso adecuado de una determinada concentración dependiendo si la cantidad de analito es alta o es baja respecto a la muestra. ❖ Evitar el uso innecesario de decimales o enteros. ❖ Ejemplo: Si se determina los carbohidratos de la leche fresca se utilizara la composición porcentual y se determinara la cantidad de calcio de la leche se usara las partes por millón. Química Analítica Cualitativa 76  Etiquetas de contenido Una botella de agua de mesa Una botella de leche Ca = 78 ppm ----- 0,0078% Agua = 885514,3 g/L ---- 88,55 % Mg = 24 ppm ----- 0,0024% Carbohid.= 47,3 g/L ---- 4,73 % NO- = 1 ppm ----- 0,0001% Proteínas = 32,9 g/L ---- 3,29 % HCO3- = 357 ppm --- - 0,0357% Grasa = 32,0 g/L ---- 3,20 % SO4= = 10 ppm ----- 0,0010% Calcio = 1367,1 mg/L --- 0,13671% Cl - = 4 ppm ----- 0,0004% P = 904,5 mg/L ---- 0,09045% Agua= 999526 ppm ---- 99,9526% Fe = 12,4 mg/L ---- 0,00124% Vit. C = 5,2 mg/L --- 0,00052% Vit. A = 2,5 mg/L ---- 0,00025% Química Analítica Analítica 77  Etiquetas de contenido Cuando se trabaja en un laboratorio, en una planta industrial, laboratorio de control de calidad, etc. se usan varias expresiones cuantitativas de las concentraciones. Ej. M, %P, %V, %P/V, ppm, ppb. Son unidades que se utilizan en todo el mundo al margen de cada idioma del país, de tal manera que según los ej. mostrados: las especificaciones de la botella de agua de mesa o de leche se entienden sin la necesidad de hablar el mismo idioma. Química Analítica Analítica 78  Problema de aplicación El cadmio es un metal muy toxico que causa varias lesiones renales y puede provenir de plantas metalúrgicas, de la corrosión de tubos galvanizados, de los líquidos de baterías usadas, de algunas pinturas,.El Limite Máximo Permisible legalmente en aguas industriales es de 0,005 ppm de cadmio. En la inspección realizada en una zona minera, un ecólogo sospecha que el agua está contaminada por iones cadmio. Su asistente recolecto una muestra de 500 mL de aguas residuales de la mina. El análisis realizado en el laboratorio reporto 1,293 x10-3 g de Cd. Para poder realizar los cálculos el asistente conoce la masa molar del Cd es 112,4 g/mol y la densidad de la solución es 1g/mL. Realizando los cálculos , determina que la muestra contiene 2,5 x 10-4 % en masa de Cd, pero en su informe escribe los resultados en Molaridad. El ecólogo después de revisar su informe le pide que los resultados los exprese mejor en partes por millón. Se pide determinar: 79 Química Analítica Cualitativas  Problema de aplicación ❖ ¿Es correcto el cálculo realizado por el asistente? ❖ ¿Qué valor reporto en su informe el asistente? ❖ ¿Cuál hubiera sido el valor de la concentración de Cd expresada en X? ❖ ¿Se confirmó la sospecha del ecólogo? ❖ Si el agua esta contaminada diga como responsable ¿Cuál seria la solución ? Química Analítica Cualitativa 80