Introduccion a la Quimica Analitica PDF

Introducción a la química analítica   En 2600 a.C. los babilonios crearon patrones de peso.  Los alquimistas (1500 a.C.) acumularon el conocimiento químico que formó la base del análisis cualitativo.  Arquímedes (287-212 a.C....

Introducción a la química analítica   En 2600 a.C. los babilonios crearon patrones de peso.  Los alquimistas (1500 a.C.) acumularon el conocimiento químico que formó la base del análisis cualitativo.  Arquímedes (287-212 a.C.): Realizó pruebas con la corona del rey Hieronte para así deducir que la corona no estaba hecha del todo con oro. Historia  En 1661 Robert Boyle Acuño el término "analista" en su libro "el químico escéptico".  En el siglo XVII se desarrolló la gravimetría.  En el siglo XVIII se desarrolló la titulometría.  En 1790 Antoine Lavoiser realizó experimentos cuantitativos sobre la conservación de la masa.  En el siglo XIX empezaron a aparecer los primeros libros de química analítica. Definición  “ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información Química y Bioquímica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (química bioquímica y biológica) en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas científicos, técnicos, económicos y sociales “.   Se puede definir la “Química Analítica” como una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y métodos útiles en todos los campos de la ciencia. La Química Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la composición relativa de cualquier muestra de materia. Por otro lado, se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la resolución de problemas.  El Análisis Químico de una muestra de materia puede Generalidades abordarse desde dos puntos de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo.  La Química Analítica ha jugado un papel fundamental en el desarrollo de la ciencia. De hecho, su gran importancia ha propiciado que sea cultivada de forma asidua desde los inicios de la historia de la Química. La relación de la Química Analítica no se reduce simplemente a otras ramas de la química, sino a otras muchas ciencias, por lo que es frecuente que se la califique como “Ciencia Central”. Asimismo, la naturaleza interdisciplinaria del análisis químico le convierte en una herramienta vital en laboratorios médicos, industriales, académicos y gubernamentales.  Clasificación de la Química Analítica Cualitativa Cuantitativa  El análisis cualitativo permite identificar qué  El análisis cuantitativo mide la cantidad de tipo de componentes se encuentran en compuestos químicos concretos presentes una muestra determinada. en una determinada sustancia. Este tipo de método se utiliza para determinar el número  Por tanto, hablamos de un método que no de los componentes en una muestra y, por valora la cantidad, por lo que no tanto, permite cuantificar la materia. proporciona resultados numéricos o cuantificables, sino que la información se obtiene partir de datos no estructurados. Se trata de un análisis especialmente útil para extraer conclusiones en la separación de los diferentes componentes. Propiedades Analíticas  Cualquier fenómeno que puede ser observ ado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unív ocamente con la naturaleza y/o cantidad de sustancia química presente.  Propiedades cualitativ as: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.  Propiedades cuantitativ as: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc.  Propiedades estructurales: posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN. Tipos de Variables en Química Analítica Analito: Especie química (elemento o compuesto) que Muestra: Es una parte se inv estiga (se analiza) en la Alícuota: Porción o fracción de representativ a de la materia muestra. Pueden interesar una la muestra. objeto de análisis. o más especies químicas, es decir, puede haber uno o más analitos en una muestra. Técnica Analítica: Metodología Método Analítico: No sólo basada en un principio químico Matriz: Componentes de la incluye a la o las técnicas o físico que se utiliza para muestra exceptuando los analíticas empleadas en un inv estigar un analito analitos. Incluye los compuestos análisis sino también todas las (v olumetría, grav imetría, interferentes y los inertes (resto operaciones implicadas hasta espectrofotometría, de la muestra). la consecución del resultado potenciometría, cromatografía, final. etc.).  Tipos de Variables en Química Analítica Interferencias o compuestos Compuestos inertes: interferentes: Especies Especies químicas que Problema de análisis: Motiv o Objeto de análisis: Material químicas que acompañan al acompañan al analito en la que desencadena el análisis. que interesa analizar. analito en la muestra y muestra y que no interfieren dificultan la obtención de un en el análisis. resultado correcto. Determinación: Obtención Procedimiento analítico: Protocolo: Documento con el conjunto de la identidad de instrucciones escritas en las que se Conjunto de instrucciones Análisis: Proceso que (identificación), detalla el procedimiento, y que deben que deben seguirse para ser seguidas, sin excepción, para que proporciona información concentración aplicar un método de el resultado analítico sea aceptable. acerca de la composición o (cuantificación) o estructura (Algunos ejemplos son Protocolos de análisis a la determinación naturaleza de una muestra. de uno o más analitos, a Muestreo, Normas de Análisis, de uno o v arios analitos en Procedimientos Normalizados de trav és del análisis de una una muestra. Trabajo y Procedimientos I nternos) muestra. Análisis Analítico Rara v ez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectiv o. Por esta La mayor parte de los métodos analíticos son razón es muy común la aparición de especies relativ os, es decir el contenido de analito en la interferentes durante un análisis, estas especies muestra se obtiene a trav és de un patrón de químicas influyen en la respuesta del analito, referencia. Se denomina disolución patrón o pudiendo disminuir dicha respuesta estándar a una disolución de concentración (interferencia negativ a) o incrementarla exactamente conocida. La gráfica que (interferencia positiv a). El enmascaramiento es representa la respuesta analítica en función de una v ía comúnmente empleada para eliminar la concentración del analito correspondiente se interferencias, mediante la cual la especie llama curv a de calibrado o curv a estándar. interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito. Tipos de Muestras y Analitos  Análisis Inorgánico: Se refiere al análisis de especies químicas Tipos de inorgánicas (en muestras de suelos, minerales, aleaciones,...), pero también puede realizarse sobre muestras orgánicas, como las muestras biológicas (análisis de heteroátomos o de iones metálicos). Análisis Análisis Orgánico: Se refiere a las especies químicas orgánicas según la (fármacos, plaguicidas,...). Suele ser más complejo, debido a la mayor cantidad de compuestos y a la similitud de comportamientos. Se ha desarrollado gracias a la aparición de div ersas técnicas instrumentales, tales como el Análisis Cromatográfico, la Espectroscopía Infrarroja, la naturaleza Resonancia Magnética Nuclear y la Espectrometría de Masas. de la Análisis Bioquímico: Especies de interés bioquímico (proteínas, enzimas, ADN,...). En los últimos 20 años han ido apareciendo las denominadas Ciencias ómicas. El término ómico se utiliza como sufijo para referirse al muestra estudio de una totalidad o conjunto, como genes (Genómica), proteínas (Proteómica) o metabolitos (Metabolómica).  Concentración del Analito  Mayoritario: Si su concentración es mayor del 1% (g/100 g o g/100 mL en disolución acuosa)  Minoritario Si la concentración está entre 1 – 0.01% 0.01% = 0.01 g/100 g = 100 μg/g o 100 μg/mL = 100 ppm (μg = 10–6 g).  Traza (100 μg/mL –1 ng/mL o ppb) (ng = 10–9 g)  Subtraza (1 ng/mL – 1 pg/mL o ppt) (pg = 10–12 g)  Ultratraza (< 1 pg/mL)  Técnicas Analíticas Químicas Métodos Volumétricos Métodos gravimétricos  Emplean reactivos con sustancias  Permite conocer la cantidad de conocidas para determinar la sustancia que está presente al pesar la concentración de sustancias a través del muestra antes o después de hacerle resultado de la reacción química. alguna modificación. Algunos ejemplos de estos métodos son la precipitación, la electrodeposición o la volatización.  Técnicas Analíticas Instrumentales Métodos Espectrométricos Métodos Cromatográficos  La espectroscopia mide la reacción de  Hablamos de técnicas híbridas que permiten separar la radiación electromagnética (luz) y cuantificar las mezclas más complejas. Algunos cuando se pone en contacto con la ejemplos representativos son la cromatografía GC-MS sustancia que queremos analizar. (gases-espectrometría de masas) o la cromatografía LC-MS (líquida-espectrometría de masas), entre otras que se utilizan comúnmente en los campos de la química y la bioquímica.  Técnicas Analíticas Instrumentales Métodos electroanalíticos. El análisis electroquímico estudia el comportamiento de la electricidad para medir el potencial eléctrico o la corriente eléctrica que transmite la sustancia a analizar. Tipos de Propiedades y Técnicas usadas  Etapas del Proceso Analítico  El proceso analítico está constituido por el conjunto de operaciones que median entre el objeto a estudiar y el resultado que ha de conducir a la toma de una decisión.  De forma general, el problema original deriv a en un problema analítico cuya resolución implica concretar con claridad cuál es el objeto del análisis, seleccionar el método analítico que se aplicará, proponer una estrategia de muestreo que proporcione una muestra representativ a y aplicar el método de análisis con el objetiv o de obtener información fiable para resolv er el problema planteado. Las etapas son:  Definición del problema: Para establecer un procedimiento Etapas del analítico adecuado deben formularse una serie de cuestiones relativ as a: Proceso  cuestiones a resolv er y tipo de análisis requerido  la naturaleza del material inv estigado (gas, sólido homogéneo, etc.) Analítico  escala de trabajo  naturaleza del muestreo  naturaleza del analito y de la matriz  importancia de las propiedades analíticas requeridas (métodos de cribado o confirmación)  otras cuestiones: económicas, tiempo, toxicidad, impacto ambiental,...  Etapas del Proceso Analítico Tratamiento de la muestra: A continuación, se llev arán a cabo las operaciones de Selección del método de preparación de la muestra que análisis: Seleccionar el método Toma de muestra: Se planifica sean necesarias. Con adecuado es fundamental una estrategia de muestreo frecuencia es la etapa más para el éxito del proceso que proporcione una muestra larga y requiere un analítico. Requiere una pequeña pero representativ a conocimiento de las definición correcta del del objeto del análisis y de las reacciones químicas. Pueden problema para alcanzar las cuestiones que debe resolv er el reconocerse las siguientes propiedades analíticas proceso analítico. Esta etapa operaciones: establecidas, atendiendo incluye las condiciones de Preparación: Homogeneización, además a factores almacenamiento y transporte reducción del tamaño, calcinación, disolución, disgregación o ev aporación complementarios como la de la muestra para minimizar la entre otros procesos. disponibilidad de equipo, contaminación o las pérdidas Separación: Se separa el analito de las tiempo, coste, la seguridad y de analito. interferencias. los residuos generados. Conv ersión o deriv atización: Transformación del analito en otra especie química mediante alguna reacción, con frecuencia con un reactiv o orgánico.   Medida de la señal analítica: La etapa de medida supone la aplicación de la técnica analítica que proporcionará una o v arias señales relacionadas con alguna propiedad del analito o analitos y que, mediante un tratamiento de datos adecuado, deben Etapas del traducirse en información química sobre la concentración de las especies en estudio. Consta de dos etapas: Proceso  Normalización o calibración: Como corresponde a una ciencia metrológica este paso asegura la fiabilidad de los resultados mediante la obtención Analítico de información de los patrones (muestras o disoluciones de concentración conocida).  Determinación: Obtención de información de las muestras de concentración desconocida (las que interesa analizar). La determinación se hace tomando como referencia la información obtenida con los patrones en la etapa anterior. Etapas del Proceso Analítico  Tratamiento de los datos y evaluación de los resultados: El tratamiento de los datos de calibración permite dar validez a los resultados al relacionar la señal con la concentración de analito. En la mayoría de los métodos se establece una relación lineal: Etapas del Proceso Analítico Validación de los resultados: Los resultados analíticos deben incluir una estimación de su fiabilidad mediante el cálculo de la Presentación de los resultados. El informe además de comunicar los resultados incertidumbre de la medida y la valoración obtenidos y su incertidumbre con las cifras del resultado en relación al objetivo del análisis. En laboratorios acreditados deben significativas adecuadas, debe indicar las limitaciones concretas del método de realizarse además procedimientos de análisis empleado para asegurar que las calidad internos (gráficos de control con conclusiones que se extraigan sean materiales de referencia, uso de métodos coherentes con los resultados obtenidos. alternativos,...) y externos (auditorías, ejercicios de interlaboratorios)