Cristalización - Purificación de Sólidos PDF

# Cristalización - Purificación de Sólidos _"LIKE DISSOLVE LIKE"_ DRA. ELBA D REYES [email protected] ## Cristalización - Método comúnmente usado para separar impurezas de un sólido relativamente puro y homogéneo. ### Aspecto crucial - **Selección del solvente** - Baja solubilidad a bajas te...

# Cristalización - Purificación de Sólidos _"LIKE DISSOLVE LIKE"_ DRA. ELBA D REYES [email protected] ## Cristalización - Método comúnmente usado para separar impurezas de un sólido relativamente puro y homogéneo. ### Aspecto crucial - **Selección del solvente** - Baja solubilidad a bajas temperaturas y solubilidad alta a altas temperaturas (sin que se encuentre en el punto de saturación) - **Enfriamiento** - Debe ser lento para promover la formación de cristales puros y grandes A graph shows the relationship between grams soluble and temperature: - **Line A (Good solvent):** Very soluble at elevated temperatures, sparingly soluble at room temperature. - **Line B (Poor solvent):** Low solubility at all temperatures. - **Line C (Poor solvent)**: Very soluble at all temperatures. ## Notas importantes - El solvente que se escoja no debe de tener un punto de ebullición más alto que el punto de fusión del compuesto. - La impureza no debe estar en grandes cantidades para que el proceso de recristalización sea efectivo. - La impureza debe ser completamente soluble en el solvente seleccionado para la recristalización. ## Aspectos importantes a considerar al disolver el sólido - No añadir demasiado solvente. Si se añade solvente de más disminuye el % de recuperación. - No se puede calentar el sólido hasta no añadir el solvente. El sólido se puede fundir. - Es importante usar un matraz erlenmeyer en lugar de un vaso graduado. - Las impurezas mecánicas que no se disuelvan se deben filtrar por gravedad en caliente antes de continuar añadiendo solvente. - El paso de decolorar (con carbón activado o columna que contenga alúmina o silica gel) la muestra se lleva a cabo cuando las muestras están bien coloreadas pero cristalinas. ## Curva de solubilidad - A graph shows the relationship between the solubility (mg/mL) of sulfanilamide and temperature (°C) in 95% ethyl alcohol: There are three types of solutions: - **Disoluciones no saturadas**: Dissolved solute concentration is less than saturation point. - **Disoluciones saturadas**: Dissolved solute concentration is equal to saturation point. - **Disoluciones sobresaturadas**: Dissolved solute concentration exceeds the saturation point. ## Procedimiento - **Disolver en caliente** - 5%-10% contaminación - **Remover impurezas no solubles** - (De haber impurezas de color que cristalicen al enfriarse, removerla con carbón activado) - **Filtrar en caliente por gravedad** - **Esperar formación de sólido lentamente** - **Sumergir en frío** - **Filtrar en vacío** - **Secar al horno**