Muestreo Y Operaciones Unitarias De Laboratorio PDF

MUESTREO Y OPERACIONES UNITARIAS DE LABORATORIO MAPA CONCEPTUAL UNIDAD 1 PRESENTACIÓN ⚫ Se estructura en cinco capítulos. En los dos primeros se aborda el muestreo y toma de muestras y el acondicionamiento de estas una vez llegadas al laboratorio. En los tres capítulos restantes se estud...

MUESTREO Y OPERACIONES UNITARIAS DE LABORATORIO MAPA CONCEPTUAL UNIDAD 1 PRESENTACIÓN ⚫ Se estructura en cinco capítulos. En los dos primeros se aborda el muestreo y toma de muestras y el acondicionamiento de estas una vez llegadas al laboratorio. En los tres capítulos restantes se estudian las operaciones unitarias, también llamadas operaciones básicas, divididas en tres grandes grupos: mecánicas, térmicas y difusionales. ⚫ Se pretende: l. La comprensión de los conceptos. 2. El manejo y destreza en el laboratorio de las diferentes operaciones básicas. 3. El reconocimiento del enfoque lógico hacia las soluciones de los problemas. 4. La capacidad de realizar los análisis y cálculos requeridos. CONCEPTOS ⚫ Alícuota ⚫ Analista ⚫ Analito ⚫ Curva de calibración ⚫ Escala de trabajo ⚫ Incertidumbre ⚫ Lote ⚫ Matriz ⚫ Método analítico ⚫ Muestra problema ⚫ Población ⚫ Química analítica ⚫ Submuestra TOMA Y PREPARACIÓN DE MUESTRA ⚫ La toma y preparación de una muestra es un problema complejo que tiene muchas variables ⚫ deben realizarse las siguientes reflexiones por parte del analista: ¿Qué hay que ¿Dónde? determinar y por qué? ¿En qué nivel de concentración se espera ¿Qué implicaciones encontrar el analito o tendrán los resultados? analitos? PROCESO ANALITICO Ejemplos de definición del problema analítico analítico MUESTRA REPRESENTATIVA ⚫ El coste variables muy importantes ⚫ la accesibilidad al punto de muestreo a considerar en el proceso ⚫ la heterogeneidad del punto de toma de muestra ⚫ l. El coste variará en función del número de muestras a recoger. Debe recogerse el mínimo número de muestras necesario para asegurar un muestreo representativo. ⚫ 2. La accesibilidad al punto de muestreo es un parámetro directamente relacionado con el coste de la operación, ya que a mayor dificultad, mayor coste. Esta variable es difícil de controlar, ya que depende de las condiciones físicas de la zona en la que se tiene que tomar la muestra. ⚫ 3. la heterogeneidad de la zona de muestreo. Esta variable hace incidencia en las diferentes condiciones físicas y químicas del lugar. La toma de muestra deberá realizarse en diferentes puntos de la zona, asegurando que la muestra recogida sea representativa. Factores que influyen en la representatividad Número y tamaño de las muestras tomadas Estado físico del lote Fluctuaciones estacionales o temporales. Ma11ípulaci611, almace11amiento y transporte de las 11111estras DISEÑO DEL PLAN DE MUESTREO  SIMPLES -Muestras : COMPUESTAS -Tipos de muestreo: 1. Toma de muestra aleatoria -Tipos de muestreo: 2. Toma de muestra sistemática -Tipos de muestreo: 3. Toma de muestra estratificada -Tipos de muestreo: 4. Toma de muestra arbitraria ⚫ - sigue el criterio del técnico o analista (experiencia) ⚫ - Ejemplo: en una zona contaminada por un desastre nuclear en la que se quiere determinar la radioactividad se tomarían, en primer lugar, las muestras en las zonas que se estiman más afectadas. PLAN DE MUESTREO - Procedimiento para seleccionar, tomar, conservar, transportar y preparar muestras. - Estará planificado detalladamente por escrito e incluirá: 1. 1. Información general: 1. a) Nombre del titular 2. b) Instalación 3. c) Título del plan de muestreo 4. d) Referencia del procedimiento 2. 2. Responsabilidades: 1. a) Nombre del autor del plan de muestreo 2. b) Departamento responsable del muestreo 3. c) Departamento responsable de los datos de muestreo 4. d) Laboratorio encargado del análisis PLAN DE MUESTREO 1. 3. Objetivos del muestreo: 1. a) Objetivos. Ej. Determinación del contenido en C de un acero 2. b) Análisis requerido, donde se describe el objeto del ensayo del laboratorio e identificando los componentes a analizar 2. 4. Especificaciones del material muestreado: 1. a) Nombre del material muestreado 2. b) Descripción del material: fase, diámetro de partícula, viscosidad,.... 3. c) Origen del material 4. d) Heterogeneidad del material y causas de la variabilidad PLAN DE MUESTREO 1. 5. Metodología de muestreo: 1. a) Frecuencia de toma de muestras 2. b) Normas aplicables 3. c) Definición del lugar y del punto de muestreo 4. d) Equipo empleado 5. e) Metodología del muestreo 6. f) Modelo de muestreo (aleatorio, sistemático,..) 7. g) Composición de las muestras 8. h) Número de muestras simples 9. i) Tamaño de las muestras simples y compuestas 10. j) Reducción de la muestra o submuestreo 11. k) Justificación de la representatividad 12. l) Acceso, seguridad y salud PLAN DE MUESTREO 1. 6. Procedimientos de envase, conservación, almacenamiento y transporte: 1. a) Envase: tamaño, forma y material de los recipientes 2. b) Metodología de codificación de las muestras 3. c)Conservación: mantener condiciones de recogida 4. d) Almacenamiento de muestras 5. e) Transporte 6. f) Almacenamiento de datos 2. 7. Nombre del laboratorio encargado del análisis de la muestra: 1. a) Acreditación del laboratorio 2. b) Datos de contacto del laboratorio de análisis 3. c) Análisis llevados a cabo 4. d) Normas utilizadas para cada parámetro analizado 8. Firmas de que el titular del plan de muestreo y el laboratorio de análisis están conformes con el contenido del plan de muestreo -Definiciones: ⚫Ejemplo: ⚫ Ejemplo Puntos críticos en la toma de muestra./ El número de analitos que se analizarán ,/ La concentración de Jos analitos. ,/ El volumen necesario para el análisis. Tamaño de la muestra ,/ El número de repeticiones del análisis. ,/ La matriz de la muestra. ,/ El grado de homogeneidad. ,/ La magnitud del error exigida. ·El tipo de estudio. El tamaño del sitio a muestrear y el diseño de muestreo seleccionado. Número de muestras El tipo de muestras (simples o compuestas). La exactitud y la precisión requerida. Los recursos económicos disponibles Espaciado entre muestras Muestreo superficial: para estudios de evaluación de riesgos a la salud humana, las muestras se toman a una profundidad de O a 10 cm Profundidad de muestreo Muestreo vertical o profundo : para determinar la migración de un analito, especialmente cuando estos son solubles y pueden migrar R E C O M E N D A C I O N E S Ejemplo de estudio de muestreo  TOMA DE MUESTRAS SEGÚN EL ESTADO FÍSICO DE SU MATRIZ A) Materia en movimiento sin compactar B) Materia estática sin compactar MUESTRAS SÓLIDAS C) Sólidos compactados D) Submuestreo. Método del cuarteo E) Contenedores y forma de conservación de muestras sólidas A) Muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos B) Muestras líquidas en movimiento en sistemas cerrados MUESTRAS LÍQUIDAS C) Muestras líquidas almacenadas en contenedores D) Muestras líquidas estáticas en sistemas abiertos E) Contenedores y forma de conservación de muestras líquidas A) Equipos para la toma de muestra de gases y almacenamiento B) Muestras de gases licuados en cilindros C) Muestras de gases en movimiento MUESTRAS GASEOSAS D) Muestras de gases almacenadas en tanques E) Muestras de gases en la atmósfera