Muestreo y Operaciones Unitarias

Muestreo y Operaciones Unitarias de Laboratorio

• El tema se estructura en cinco capítulos.
• Los dos primeros capítulos abordan el muestreo y el acondicionamiento de las muestras.
• Los tres capítulos restantes estudian las operaciones unitarias (mecánicas, térmicas y difusionales).
• El objetivo es comprender los conceptos, desarrollar destreza en operaciones básicas, reconocer el enfoque lógico para resolver problemas y tener capacidad de realizar análisis y cálculos.

Conceptos Clave

• Alícuota: Parte de una muestra.
• Analista: Persona encargada del análisis.
• Analito: Sustancia a analizar.
• Curva de calibración: Relación entre la cantidad de analito y la respuesta del instrumento.
• Escala de trabajo: Rango de concentraciones a analizar.
• Incertidumbre: Error inherente a la medición.
• Lote: Grupo de unidades similares.
• Matriz: Material que contiene el analito.
• Método analítico: Procedimiento para determinar el analito.
• Muestra problema: Muestra que necesita ser analizada.
• Población: Conjunto total de unidades a muestrear.
• Química Analítica: Ciencia que estudia los métodos analíticos.
• Submuestra: Parte de una muestra más pequeña.

Toma y Preparación de la Muestra

• La toma y preparación de una muestra es un proceso complejo con múltiples variables.
• El analista debe considerar:
  • ¿Qué hay que determinar y por qué?
  • ¿Dónde se tomará la muestra?
  • ¿En qué nivel de concentración se espera encontrar el analito?
  • ¿Qué implicaciones tendrán los resultados?

Proceso Analítico

• El proceso analítico incluye pasos como:
  • Definición del problema analítico
  • Estudio del analito, matriz y escala de trabajo
  • Selección del método
  • Toma de la muestra
  • Preservación de la muestra
  • Acondicionamiento de la muestra
  • Análisis de la muestra
  • Tratamiento de los datos
  • Evaluación y entrega de resultados

Ejemplos de Definición del Problema Analítico

• Contaminación de un río: Identificar y determinar contaminantes orgánicos e inorgánicos.
• Doping en Juegos Olímpicos: Determinar anfetaminas, hormonas, etc. en muestras de orina.
• Adulteración de aceite: Determinación de grasas vegetales y animales.
• Toxicidad en juguetes: Determinación de cadmio.

Muestra Representativa

• El costo, la accesibilidad al punto de muestreo y la heterogeneidad son variables importantes.
• El coste depende del número de muestras recogidas.
• La accesibilidad depende de las condiciones físicas del área.
• La heterogeneidad de la zona influye en la toma representativa.

Factores que Influyen en la Representatividad

• Número y tamaño de las muestras tomadas
• Estado físico del lote
• Fluctuaciones estacionales o temporales
• Manipulación, almacenamiento y transporte de las muestras

Diseño del Plan de Muestreo

• Pasos para crear un plan de muestreo:
  • Definición de los objetivos
  • Selección del lote de muestra, analitos y métodos analíticos
  • Diseño del método y procedimiento operativo
  • Selección de métodos de preservación y pretratamiento de la muestra
  • Redacción del protocolo

Tipos de Muestreo

• Muestreo aleatorio: Toma de muestras de forma aleatoria. Incluye el muestreo simple aleatorio y el muestreo estratificado aleatorio.
• Muestreo sistemático: Toma de muestras siguiendo un patrón. Incluye patrones en forma de W, X, clúster, intersección, centro o circulares.
• Muestreo estratificado: Dividir la población en subgrupos o estratos y tomar muestras de cada estrato.
• Muestreo arbitrario: Basado en el criterio y experiencia del analista, común en situaciones específicas como zonas contaminadas.

Plan de Muestreo (detalles)

• Información general: Nombre del titular, instalación, referencia del procedimiento, título del plan.
• Responsabilidades: Autor del plan, departamento responsable del muestreo, departamento responsable de los datos de muestreo, laboratorio encargado del análisis.
• Objetivos del muestreo: Ejemplo: Determinación de contenido de C en acero.
• Especificaciones del material muestreado: Nombre, descripción, fase, diámetro de partícula, origen, viscosidad.
• Metodología del muestreo: Frecuencia, normas aplicables, lugar y punto de muestreo, equipo, modelo, composición de las muestras, número de muestras simples y compuestas, tamaño de muestras, reducción de la muestra, justificación de la representatividad, acceso, seguridad y salud.
• Procedimientos de envase, conservación, almacenamiento y transporte: Envases, tamaño, forma, material, metodología de codificación, conservación, almacenamiento, transporte.
• Nombre del laboratorio encargado del análisis: Acreditación, datos de contacto, análisis realizados, normas utilizadas.
• Firmas: Confirmación del plan de muestreo entre el titular y el laboratorio.

Definiciones (diagramas)

Ejemplo

Toma de Muestras según el Estado Físico de la Matriz

• Sólidas: Materia en movimiento o estática, sin compactar o compactadas. Métodos como el cuarteo, contendedores y conservación adecuada.
• Líquidas: En movimiento (sistemas abiertos o cerrados), almacenadas en contenedores, estáticas en sistemas abiertos o cerrados, equipos y conservación adecuada.
• Gaseosas: Liquefactadas en cilindros, en movimiento, almacenadas en tanques, en la atmósfera y equipos adecuados para la toma.