Mahir Menggunakan AAS di Laboratorium PDF

 1 ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi dalam bentuk spektrum. Metode pengukuran yang didasarkan pada pengetahuan tentang spektroskopi disebut spektrometri JENIS-JENIS SPEKTROSKOPI BERDASARKAN MAT...

 1 ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi dalam bentuk spektrum. Metode pengukuran yang didasarkan pada pengetahuan tentang spektroskopi disebut spektrometri JENIS-JENIS SPEKTROSKOPI BERDASARKAN MATERI Spektroskopi Atom Materi dalam bentuk atom Spektroskopi Molekul Materi dalam bentuk molekul.  SPEKTROSKOPI ATOM 2 Teknik spektroskopi atom didasarkan pada absorpsi, emisi atau fluoresensi dari radiasi elektromagnetik oleh partikel-partikel atom. Ketiga teknik analisis tersebut menghasilkan data spektrum atom pada daerah UV-Vis dan daerah sinar x. Untuk mendapatkan spektrum UV-Vis, sampel perlu diatomisasi. Dalam hal ini molekul (sampel) diuraikan dan diubah menjadi partikel atom berbentuk gas.  JENIS-JENIS SPEKTROSKOPI ATOM BERDASARKAN 3 INTERAKSI DENGAN CAHAYA Spektroskopi Absorpsi Atom menyerap sinar dengan energi yang sama hingga elektron tereksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Spektroskopi Emisi elektron yeng tereksitasi oleh energi panas turun ke orbital berenergi lebih rendah, kelebihan energi dipancarkan dalam bentuk sinar. Spektroskopi Florisensi atom tereksitasi oleh energi sinar turun ke orbital berenergi lebih rendah, memancar- kan sinar pada saat berada pada keadaan intermediet. 4  SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM 5 AAS atau SSA adalah teknik analisis spektrofotometri yang didasarkan atas serapan energi radiasi oleh atom logam dalam bentuk gas pada level energi tingkat dasar (ground state energy level). spektroskopi serapan atom yang diukur adalah radiasi yang diserap oleh atom-atom yang tidak tereksitasi, sedangkan dalam spektroskopi emisi atom yang diukur adalah radiasi yang dipancarkan dengan panjang gelombang tertentu oleh atom-atom yang tereksitasi.  PRINSIP DASAR 6 Pada spektroskopi serapan atom, atom-atom bebas yang dihasilkan dari atomisasi sampel dapat menyerap radiasi/energi dari sumber cahaya dalam keadaan dasar (groundstate) pada panjang gelombang yang spesifik. Jika energi berlebihan sehingga cukup dan sesuai maka elektron akan tereksitasi ketingkat energi yg lebih tinggi. Pada spektroskopi emisi, radiasi dipancarkan oleh atom-atom yang terdapat dalam keadaan tereksitasi (tidak stabil) kemudian elektron akan mengalami de-eksitasi ke tingkat energi dasar dan memancarkan/membebaskan energi. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  7 Eksitasi : ATOMIC ABSOPTION Proses terlepasnya elektron dari SPECTROSCOPY keadaan dasar keorbital yang lebih tinggi De-eksitasi : Kembalinya elektron dari keadaan tereksitasi ke keadaan dasar sambil memancarkan cahaya emisi.  JENIS-JENIS AAS/SSA 8 SSA Nyala Api 1 Menggunakan nyala api sebagai atomizer, cocok untuk analisis unsur dalam konsentrasi menengah. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY SSA Tungku Grafit 2 Menggunakan tungku grafit sebagai atomizer, cocok untuk analisis unsur dalam konsentrasi rendah. SSA Uap Dingin 3 Digunakan untuk analisis merkuri (Hg) karena sifat volatilnya yang tinggi. SSA Hidrida 4 Digunakan untuk analisis logam dari atom yang dapat membentuk senyawa hidrida seperti As, Bi, Ge, Se, dan Sn.  9 FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY Spektroskopi Serapan Atom Nyala (FAAS) adalah ATOMIC ABSOPTION teknik analisis kimia yang digunakan untuk SPECTROSCOPY mengukur konsentrasi unsur-unsur dalam sampel. Metode ini memanfaatkan penyerapan radiasi oleh atom-atom bebas di dalam nyala untuk mendeteksi dan mengukur kadar unsur-unsur pada rentang ukur tertentu (0,1 - 50 ppm). Flame Atomic Absorption Spectroscopy by agilent  KOMPONEN FAAS 10 Sumber Cahaya Hollow Cathode lamp (HCL)/tabung katoda berongga yang di dalamnya berisi katoda, anoda dan gas mulia dengan tekanan rendah (gas Neon/Argon) yang memancarkan radiasi dengan panjang gelombang spesifik untuk unsur yang dianalisis. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN FAAS 11 Mekanisme HCL  KOMPONEN FAAS 12 Atomizer ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN FAAS 13 Monokromator ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN FAAS 14 Mekanisme Monokromator ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN FAAS 15 Detektor ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN FAAS 16 Recorder Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi dan konsentrasi analit. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  17 GRAPHITE FURNACE ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY Spektroskopi Serapan Atom Tungku Karbon (GFAAS) adalah teknik analisis kimia jenis tungku karbon yang ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY digunakan dengan mode pengukuran tunggal (single- element measurement mode) untuk mengukur konsentrasi unsur-unsur dalam suatu sampel. Metode ini memiliki sensitivitas dan selektivitas yang Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy tinggi, memungkinkan deteksi pada konsentrasi yang sangat rendah (10 ppt - 1000 ppb).  KOMPONEN GFAAS 18 Sumber Cahaya Hollow Cathode lamp (HCL)/tabung katoda ATOMIC ABSOPTION berongga yang di dalamnya berisi katoda, SPECTROSCOPY anoda dan gas mulia dengan tekanan rendah (gas Neon/Argon) yang memancarkan radiasi dengan panjang gelombang spesifik untuk unsur yang dianalisis. Hollow Cathode Lamp Agilent  KOMPONEN GFAAS 19 Tempat sampel/Carousel ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY Tempat sampel yang akan dianalisis ditempatkan. Biasanya terbuat dari grafit atau logam tahan karat. Cermin Pembias Carousel kit Graphite Tungsten Vial Samples Agilent Cermin dengan kemiringan sekitar 45 derajat yang berfungsi untuk memantulkan cahaya dari sumber cahaya ke tungku karbon.  KOMPONEN GFAAS 20 Elektroda Tungsten Elektroda tungsten pada GFAAS berfungsi sebagai penghantar listrik pada tungku grafit ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY yang digunakan sebagai tempat terbakarnya sampel. Elektroda tungsten biasanya terletak pada kedua ujung tungku grafit dan berfungsi sebagai penghubung listrik antara tungku grafit dengan sumber tegangan listrik. Elektroda tungsten juga harus tahan terhadap Electrode Tungsten GTA suhu tinggi dalam tungku grafit, yang dapat mencapai lebih dari 2000 derajat Celsius.  KOMPONEN GFAAS 21 RF Generator Radio-frekuensi (RF) generator pada Atomic Absorption ATOMIC ABSOPTION Spectrophotometer (AAS) berfungsi untuk menghasilkan SPECTROSCOPY arus listrik berfrekuensi tinggi sebagai sumber energi yang dibutuhkan dalam pengambilan data absorpsi atom yang dihasilkan oleh sampel. RF generator pada AAS biasanya menggunakan teknologi penghasil arus listrik berfrekuensi Radio Frequency Generator AAS tinggi yang disebut dengan teknologi sine wave.  KOMPONEN GFAAS 22 RF Generator RF generator pada AAS mampu membangkitkan arus listrik ATOMIC ABSOPTION dengan frekuensi yang sangat tinggi, berkisar antara 20 SPECTROSCOPY kHz hingga 200 kHz. Arus listrik tersebut kemudian diaplikasikan pada tungku atom yang berisi sampel yang akan dianalisis. Arus listrik itu merangsang atom dalam sampel dan mendorong atom-atom tersebut untuk Radio Frequency Generator AAS berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi.  KOMPONEN GFAAS 23 RF Generator Selama atom-atom dalam sampel berada pada tingkat ATOMIC ABSOPTION energi yang lebih tinggi, mereka dapat menyerap cahaya SPECTROSCOPY dengan panjang gelombang tertentu dari sebuah lampu antara (hollow-cathode lamp) yang khusus disesuaikan agar sesuai dengan jenis elemen yang dianalisis. Kemudian, detektor akan mengukur intensitas sinyal yang dihasilkan Radio Frequency Generator AAS oleh cahaya yang terserap oleh atom-atom dalam sampel.  KOMPONEN GFAAS 24 Elektromagnetik EM Coil (EM) coil pada GFAAS memiliki fungsi utama untuk ATOMIC ABSOPTION menghasilkan medan magnetik yang kuat pada tungku SPECTROSCOPY grafit ketika sampel sedang terbakar. Medan magnetik yang dihasilkan tersebut dapat mempengaruhi perilaku atom-atom dalam sampel, sehingga hasil pengukuran absorpsi atom yang dihasilkan menjadi lebih stabil dan akurat. Elektromagnetik (EM) coil  KOMPONEN GFAAS 26 Elektromagnetik EM Coil Pada saat sampel sedang terbakar di dalam tungku grafit, ATOMIC ABSOPTION atom-atom dari sampel tersebut terlepas dari lingkup SPECTROSCOPY molekuler mereka dan berada dalam bentuk atom bebas di dalam tungku grafit. Atom-atom tersebut akan mengalami berbagai macam interaksi dan perubahan, seperti efek interaksi antar atom, korelasi elektronik, dan arus atom di dalam tungku. Hal-hal tersebut memungkinkan untuk mengganggu dan menghasilkan interferensi dalam Elektromagnetik (EM) coil pengukuran absorpsi atom yang dihasilkan oleh sampel.  KOMPONEN GFAAS 27 Elektromagnetik EM Coil Adanya medan magnetik yang dibangkitkan oleh EM coil ATOMIC ABSOPTION pada GFAAS, interaksi dan interferensi yang terjadi dapat SPECTROSCOPY dikontrol dan diminimalkan. Medan magnetik yang dihasilkan dapat memfokuskan atom-atom dalam sampel ke dalam area yang lebih kecil di dalam tungku grafit, sehingga jumlah atom yang mengalami interferensi dengan gas pembawa (carrier gas) dapat dikontrol dan diminimalisasi. Selain itu, medan magnetik ini juga dapat Elektromagnetik (EM) coil menentukan arah gerakan atom dalam sampel, dan memaksimalkan kemungkinan atom mengalami serapan cahaya dari lampu antara.  KOMPONEN GFAAS 28 Monokromator ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY Monokromator Multychanel  KOMPONEN GFAAS 29 Detektor Detektor yang biasanya digunakan pada Graphite Furnace ATOMIC ABSOPTION Atomic Absorption Spectrophotometer (GFAAS) adalah SPECTROSCOPY detektor fotodioda (photodiode detector). Detektor fotodioda menjadi pilihan utama untuk GFAAS karena memiliki keunggulan dalam hal akurasi, kecepatan respon, dan sensitivitas yang tinggi. Selain itu, detektor fotodioda juga dapat menerima sinyal dalam bentuk listrik yang dihasilkan oleh cahaya yang diserap oleh atom-atom dalam PIN Photodiode detector sampel, sehingga dapat mendeteksi absorpsi atom dalam waktu yang singkat dan dengan presisi yang tinggi.  KOMPONEN GFAAS 30 Detektor Detektor fotodioda memanfaatkan efek foto listrik pada p-n ATOMIC ABSOPTION junction dari fotodioda. Efek foto listrik terjadi ketika foton SPECTROSCOPY cahaya memukul p-n junction dari fotodioda dan menghasilkan pasangan elektron-ion yang bergerak dalam arah yang berlawanan, ini menghasilkan arus listrik yang bisa dideteksi. Pada GFAAS, cahaya yang dihasilkan oleh lampu antara dipancarkan pada panjang gelombang yang sesuai dengan kebutuhan dari metode analisis yang dilakukan. PIN Photodiode detector Cahaya tersebut kemudian melewati tungku grafit yang berisi sampel yang dianalisis dan menembus kisi monokromator sebelum akhirnya mencapai fotodioda.  KOMPONEN GFAAS 31 Detektor Setelah sampel terbakar di tungku grafit, atom-atom dari ATOMIC ABSOPTION sampel tersebut melepaskan elektron dan mengabsorpsi SPECTROSCOPY cahaya dari lampu antara dengan panjang gelombang yang bersesuaian. Hal ini menyebabkan jumlah elektron pada p-n junction tentang berkurang sehingga arus listrik yang dihasilkan oleh fotodioda berkurang. Kemudian, detektor fotodioda mengukur intensitas cahaya yang diserap oleh sampel dan menghasilkan sinyal listrik yang proporsional PIN Photodiode detector dengan jumlah atom yang terabsorpsi.  KOMPONEN GFAAS 32 Detektor Data dari detektor fotodioda kemudian akan diolah oleh ATOMIC ABSOPTION sistem pengolahan data pada GFAAS dan disajikan dalam SPECTROSCOPY bentuk hasil pengukuran yang akurat dan sensitif terhadap pengaruh variabel menyangkut koefisien serapan, waktu pengukuran absorpsi atom, dan konsentrasi dari sampel yang dianalisis yang ditampilkan pada rekorder. PIN Photodiode detector  COLD VAPOR AAS 33 CVAAS/Uap Dingin SSA adalah teknik analisis kimia untuk menentukan kuantitas element dengan mengukur radiasi yang diserap. Hal ini dilakukan dengan mereduksi Hg²⁺ dalam larutan menjadi atom-atom keadaan dasar (Hg⁰). Atom merkuri dalam keadaan dasar kemudian diangkut ke sel optik dan detektor untuk pengukuran. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  COLD VAPOR AAS 34 PRINSIP KERJA CVAAS Senyawa merkuri dalam sampel akan dioksidasi oleh KMnO₄ menjadi ion merkuri dalam suasana asam. Kemudian pompa peristaltik akan mengangkut sampel yang mengandung ion Hg²⁺ dan larutan SnCl₂ masuk ke dalam pipa kapiler menuju gas liquid separator untuk bereaksi, ion Hg²⁺ akan direduksi oleh Sn²⁺ menjadi atom Hg⁰. Selanjutnya atom tersebut akan didorong oleh gas kering (Argon) untuk melepaskan uap merkuri. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  COLD VAPOR AAS 35 PRINSIP KERJA CVAAS Gas membawa merkuri dalam fase uap akan masuk ke dalam sel optik penyerapan atom. Setelah berada di dalam sel penyerapan, unsur merkuri akan menyerap cahaya pada panjang gelombang 253,7 nm dalam proporsi logaritmik dengan konsentrasi aktualnya dalam sampel. Dengan menggunakan prinsip ini, detektor, yang dikombinasikan dengan perangkat lunak, dapat menentukan jumlah merkuri yang ada dalam sampel. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY KOMPONEN UTAMA CVAAS 36 ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN UTAMA CVAAS 37 1. Hollow Cathode 2. Holder Cell 3. Cell 4. Pump peristaltik 5. Pipa kapiler sampel, reagent & gas 6. Gas Liquid Sepaarator (GLS) 7. Monokromator 8. Detektor 9. Recorder ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  KOMPONEN UTAMA CVAAS Pipa kapiler sampel & reagen Pump peristatik Cell Tabung gas separator  38 ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY  39 APLIKASI AAS 1. Bidang Lingkungan 3. Bidang Industri ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY Pengukuran logam berat dalam air, Kontrol kualitas dan optimasi proses tanah, dan udara produksi di berbagai industri. 2. Bidang Pangan & Farmasi 4. Bidang Klinis Penentuan kandungan logam Pemantauan kadar logam dalam sampel dalam bahan pangan, obat-obatan, biologis seperti darah dan urin. dan suplemen. ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY 40  41 PREPARASI SAMPEL ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY Sampel bentuk Padatan Sampel Bentuk Larutan Haluskan terlebih dahulu sampai ukuran Jika akan menganalisis total logam sikitar