Samenvatting Instrumentele Analyse PDF

Exiteren = ioniseren Soort licht hangt af van welke schil het elektron komt en naar welke schil het terug gaat. De emissie is meetbaar als I hoog genoeg is ONDERDELEN APPARATUUR Vlamfotometer - Atomaire emissie spectrometrie (AES) Analysetechniek voor eenvoudige conc.bepaling Belangrijke techniek i...

Exiteren = ioniseren Soort licht hangt af van welke schil het elektron komt en naar welke schil het terug gaat. De emissie is meetbaar als I hoog genoeg is ONDERDELEN APPARATUUR Vlamfotometer - Atomaire emissie spectrometrie (AES) Analysetechniek voor eenvoudige conc.bepaling Belangrijke techniek i/d klinische chemie Ideale condities -> excitatie zo hoog mogelijk en ionvorming zo laag mogelijk VERNEVELEN VAN MONSTER o Luchtstroom over het uiteinde van capillair geblazen dat in een oplossing van monster is geplaatst − Monster worden aangezogen via capillair + verstoven − Kleine vloeistofdruppels (< 2 𝜇m) = als nevel met luchtstroom meegevoerd -> analyse − Grote vloeistofdruppels worden opgevangen (slaan neer) en afgevoerd Luchtstroom met vernevelde monster + brandergas naar de brander − Slechts 5 – 15% van monster verneveld tot kleine druppels -> uiteindelijk in vlam geatomiseerd ATOMISEREN & EXCITEREN VAN DE ELE MENTEN IN DEZE DRUPPELTJES o Temperatuur vlam = constant anders % geëxciteerde atomen = niet constant -> stel temperatuur vlam verandert 10 °C -> verandert % atomen in aangeslagen toestand met 4 % = goede vlam = constante toevoer van afkoelend monster o % geëxciteerde atomen = laag Bv: 2120 °C (H2-lucht) slechts 0,0017% van na geëxciteerd -> toch intense lijn (589 nm) o Hoeveelheden en verhoudingen ges / lucht juist afregelen -> doordoor zorgen we dat vlam er stabiel is en een constante temperatuur heeft 9 ISOLEREN VAN SPECTRAALLIJN SPECIFIEK VOOR ELEMENT o Meeste vlamfotometers kunnen verscheidene elementen gelijktijdig bepalen o Monochromator o Bv: aantal interferentiefilters in boog rond vlam: iedere filter laat 1 spectraallijn (Na, K, Li) door LICHTMETING, VERSTERKING & WEERGAVE SIGNAAL o Achter interferentiefilters staan fotocellen o Meten hoeveelheid doorgelaten licht, versterken & geven analoog of digitaal weer o Meestal aparte aflezingen Na & K INDUCTIVELY COUPLED PLASMA-AES o Emissietechniek bij heel hoge temperatuur o Monster wordt in plasma verhit tot 6000K o Hoge temperatuur door EMS (~ magnetron) o Plasma: gasmengsel (argongas) waarin vrije atomen, veel vrije ionen en elektronen en moleculen vrijkomen o Veel van de ionen in aangeslagen toestand, kunnen ook EMS emitteren o Emissiespectrum bestaat uit heel veel lijnen met hoge achtergrondstraling → ontwikkeling van analysemethode o Meting van verschillende elementen tegelijk mogelijk HOOFDSTUK 5) ATOMAIRE ABSORBTIESPECTROMETRIE (AAS) PRINCIPE Absorptie van fotonen uit een stralingsbundel door vrije atomen. → monster bij zeer hoge temperatuur in gasfase brengen → moleculen vallen uiteen in atomen (atomiseren) ➔ Atomisatiegraad = % atomen in geatomiseerde toestand aanwezig M = A + h . v = A* De intensiteit van de straling wordt gemeten ONDERDELEN APPARATUUR 10 STRALINGSBRON o Holle Kathodelamp: − Glazen buis met 2 elektroden-spanning 500V • Anode (+): Ni, W (wolfraam) • Kathode (-): metaal (Fe, Al, Cu, Zn) − Vulgas (Ar, Ne) onder verminderde druk − Venster uit kwarts of gas Resultaat: emissie-lijnenspectrum van aangeslagen atomen ATOOMCEL o Verhitting atoombron (staal) met mengsel: afhankelijk van brandstof => verschillende B. knoppen o Volledige atomisatie van staal o Echter ook ionisaties -> gevoeligheid ↓ (ionen absorberen straling bij andere golflengte dan atomen) o Verbrandingsproducten: via puntafzuiging verwijderd o Slechts 5 – 10% gaat naar brander dus minder geschikt voor gevoelige metingen (𝜇g/l) -> grafietoven GRAFIETOVEN o Verhitting atoombron: elektrisch met tempratuur-programma (ca 8800K) o Schuitje van grafiet (kleine hoeveelheid staal: druppel, vaste stof) o Na meting wordt oven uitgegloeid (restanten monster verwijderen) o Temperatuurprogramma optimaliseren MONOCHROMATOR o 1 emissielijn uit spectrum isoleren = analyselijn o Intensiteit van de lamp wordt gemeten voor en na absorptie o Golflengte emissiestraling: selectieve absorptie door te bepalen element X ➔ AAS = zeer selectief (scheiding vooraf zeer overbodig) DETECTOR Meestal FMB TOEPASSINGEN o o Sporenanalyse (ppb-ppm) van metalen en niet-metalen Concentratiebepaling aan de hand van ijklijnmethode of standaardadditiemethode (matrixeffect) 11