Terminology in Analytical Measurement PDF

Terminology in Analytical Measurement 1. Validación y Verificación Validación: o La validación asegura que un procedimiento analítico es adecuado para su propósito. Este proceso incluye la evaluación de parámetros específicos como linealidad, preci...

Terminology in Analytical Measurement 1. Validación y Verificación Validación: o La validación asegura que un procedimiento analítico es adecuado para su propósito. Este proceso incluye la evaluación de parámetros específicos como linealidad, precisión, veracidad, sensibilidad, límite de detección y límite de cuantificación. o Ejemplo: Validar un método para medir la concentración de metales pesados en aguas implica confirmar que puede diferenciar entre niveles traza y niveles tóxicos aceptables, cumpliendo con normativas como las de la EPA o la OMS. o La validación no solo se realiza al inicio del uso de un método, sino también cuando se modifica un procedimiento o cambia su aplicación. Verificación: o La verificación se enfoca en confirmar que un método validado sigue operando correctamente bajo las condiciones específicas del laboratorio. o Diferencia clave con la validación: Mientras que la validación es un proceso exhaustivo y diseñado para evaluar el método en cualquier entorno, la verificación tiene un enfoque práctico y contextual. 2. Intervalo de medición Definición ampliada: o Este parámetro se define en función de los límites de cuantificación (LOQ) y detección (LOD). En este rango, se garantiza que los resultados son confiables. o Límite superior: Puede estar limitado por la linealidad del sistema o por variaciones significativas en la incertidumbre de medición. o Ejemplo práctico: En cromatografía líquida, el intervalo de medición para un analito puede variar entre 0,1 mg/L y 100 mg/L, con sensibilidad óptima en el rango intermedio.  Importancia del ajuste del intervalo: o Los métodos calibrados para un rango de medición específico deben ajustarse periódicamente para asegurar que la sensibilidad y la linealidad permanecen dentro de los límites aceptables. 3. Parámetros de rendimiento: enfoques más profundos Límite de detección (LOD): o Determinado estadísticamente como la menor cantidad detectable que se diferencia significativamente del ruido instrumental. o Métodos para calcular el LOD: ▪ Análisis visual: Identificación del nivel más bajo detectable en una curva de calibración. ▪ Métodos estadísticos: Basados en la desviación estándar del blanco (o muestras control) y la pendiente de la curva de calibración. o Aplicación: En toxicología, detectar trazas de contaminantes que puedan representar un riesgo significativo para la salud. Límite de cuantificación (LOQ): o Representa el nivel más bajo en el cual un analito puede ser cuantificado con precisión aceptable. o A menudo se calcula como 10 veces la desviación estándar del blanco dividida por la pendiente de la curva de calibración. Selectividad: o Implica la capacidad de un método para medir exclusivamente el analito, sin interferencias significativas de otros componentes de la matriz. o Ejemplo: En análisis de suelos, un método selectivo puede diferenciar entre plomo y otros metales pesados presentes. Veracidad y Precisión: o Veracidad: Se evalúa mediante materiales de referencia certificados (CRMs) o mediante ensayos de recuperación. o Precisión: Implica medir la variabilidad entre resultados obtenidos bajo condiciones similares. Se descompone en: ▪ Repetibilidad: Resultados consistentes en un único laboratorio bajo las mismas condiciones. ▪ Reproducibilidad: Variabilidad entre diferentes laboratorios o operadores. 4. Enfoques prácticos para la validación Validación intra-laboratorio: o Utiliza experimentos internos, como estudios de repetibilidad y análisis de muestras conocidas, para evaluar parámetros clave. o Permite establecer incertidumbres asociadas con el método y evaluar su robustez frente a variaciones menores (e.g., cambios de temperatura, reactivos). Ensayos colaborativos: o Diseñados para evaluar la reproducibilidad inter-laboratorio de un método. Esto es fundamental para métodos que requieren aprobación internacional o cumplimiento normativo. Documentación y trazabilidad: o Un aspecto crítico es la documentación clara del procedimiento validado y los experimentos realizados para sustentar su idoneidad. o Por ejemplo, registros detallados de los pasos de calibración y las incertidumbres de los patrones utilizados son esenciales para garantizar trazabilidad metrológica. Complementos bibliográficos 1. Guía Eurachem sobre validación de métodos: o Explica cómo abordar la validación en química analítica e incluye ejemplos aplicados en laboratorios químicos y clínicos. 2. ISO 5725-1: o Trata sobre la exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medición. 3. ICH Q2(R1): o Proporciona directrices sobre validación en la industria farmacéutica, especialmente en cromatografía y métodos espectrofotométricos.