Caracterización SEM-EDX PDF

Microscopía electrónica de barrido con espectroscopía por dispersión de energía de rayos X (SEM-EDX) Microscopía electrónica de barrido (SEM)  El área de la Microscopia electrónica incluye dos tipos de microscopios electrónicos, El Microscopio Electrónico de Barrido (S...

Microscopía electrónica de barrido con espectroscopía por dispersión de energía de rayos X (SEM-EDX) Microscopía electrónica de barrido (SEM)  El área de la Microscopia electrónica incluye dos tipos de microscopios electrónicos, El Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) y el Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM).  Este instrumento surge de la necesidad de observar detalles muy pequeños o partículas sólidas que no son posibles de resolver con la longitud de onda de la luz visible (380 nm a 750 nm).  El SEM usa como radiación a los electrones acelerados con una λ de alrededor de 2800 veces menor que la de la luz, lo que permite obtener resoluciones de entre 3 nm y 4 nm. Aplicaciones  SEM. Análisis de morfología, tamaño de partícula y composición química de materiales como: cerámicos, semiconductores, aleaciones metálicas, vidrios metálicos, minerales, películas delgadas, cristales moleculares, catalizadores, arqueometría, material biológico, compuestos farmacéuticos, pinturas, polímeros, cementos, minería entre otros.  TEM. Estudio y caracterización del ordenamiento atómico de los materiales, identificación de fases cristalinas, defectos microestructurales, análisis químico en áreas nanométricas, distribución de tamaño y morfología de nanoestructuras como: nanopartículas, nanoalambres, nanotubos, catalizadores, perovskitas, grafeno, fullerenos entre otros.  En SEM se tiene una fuente de iluminación que al calentarse emite electrones, siguiendo de lentes condensadores y objetivo magnéticos, disminuyen el diámetro del haz de electrones (entre 4 nm y 200 nm) que se produjo en el filamento.  La lente objetivo se encarga de enfocar este haz disminuido ( punta ) sobre la superficie del espécimen, de tal manera, esta lente no forma la imagen del material en estudio.  Finalmente, el haz barre la superficie de la muestra, lo cual produce varias señales; la de electrones secundarios, después de ser colectada, se convierte en una señal eléctrica, que se amplifica y sirve para alimentar el tubo de rayos catódicos, usada para controlar la brillantez del punto correspondiente. Así, la señal emitida por la superficie del espécimen es mostrada en la pantalla del monitor como una imagen. Procesamiento de muestras  El espécimen no debe contener agua para poder ser observado en el MEB. La eliminación del agua no debe modificar la morfología original del espécimen, para lo cual, en caso de especímenes biológicos, es necesario realizar previamente un tratamiento de fijación, deshidratación y secado.  El espécimen debe ser conductor. Cuando no sucede esto, es necesario recubrirlo con algún material conductor como Ag, Al, Au, Pd-Au, C, etc., debido a que cuando el haz de electrones irradia la muestra, algunos electrones como los secundarios son emitidos o retrodispersados, pero el resto de los irradiados son absorbidos por el espécimen y, si éste no es conductor, se cargará eléctricamente, lo que ocasionará problemas en su observación. Electrones secundarios (SE)  Se genera cuando un electrón en el haz primario interacciona con un electrón en los átomos en la muestra, y lo saca de su órbita con cierta cantidad de energía cinética.  Los electrones secundarios se generan a profundidades diferentes de la muestra, pero, debido a que son electrones de baja energía (menor a 50 eV), sólo los que se emiten cerca de la superficie alcanzarán a llegar al detector y se considerarán como electrones secundarios. Esta señal, en consecuencia lleva información principalmente del relieve o topografía de la muestra. Electrones retrodispersados (BSE)  A diferencia de los electrones secundarios, los retrodispersados o BSE tienen mucho más energía (> 50 eV) y pueden escapar desde una profundidad mucho mayor, hasta la superficie de la muestra y llegar al detector. Esta señal se produce cuando un electrón en el haz primario interactúa con el núcleo de un átomo, y rebota al electrón primario hacia afuera de la muestra sin pérdida de energía (dispersión elástica).  Esta señal no tiene tanta resolución ni lleva tanta información de la topografía de la muestra como la señal de SE, proporciona información acerca de la composición química por medio del contraste en la imagen. Es decir, en zonas compuestas por elementos con número atómico grande, el haz primario de electrones tendrá mayor posibilidad de interaccionar con los núcleos, por lo que producirá una mayor cantidad de BSE y estas zonas se observarán más claras en la imagen del monitor que aquellas con número atómico pequeño, las cuales, se percibirán más oscuras. Microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM)  Es una combinación de SEM y TEM: es decir, se obtiene una imagen de transmisión utilizando un método de barrido. Un TEM se puede modificar en un STEM mediante la adición de un sistema que escanea un haz enfocado a través de la muestra para formar la imagen. También se puede disponer de un STEM muy básico instalando un detector de transmisión en un SEM.  Al igual que el TEM, el STEM requiere muestras muy delgadas y analiza principalmente los electrones de haz transmitidos por la muestra. Micrografías electrónicas de nanopartículas de CuO. (a) Imagen obtenida por SEM. (b) Imagen obtenida por STEM Microanálisis químico por EDX  La técnica de espectrometría por dispersión de energía de rayos X (EDS) se aplica en:  1) el estudio de la composición química de inclusiones o pequeñas partículas de material desconocido.  2) en el análisis de la distribución de la concentración de elementos químicos en una muestra heterogénea, ya sea en un punto, a lo largo de una línea (line-scan) o en una área (mapeo).  3) en la composición química de películas delgadas depositadas sobre un sustrato. Análisis cualitativo por EDX  Consiste en identificar los elementos presentes en la muestra. En resumen, este proceso se efectúa al determinar las energías de los picos presentes en el espectro y, al comparar éstas, con energías conocidas de emisión de rayos X descritas en tablas.  Durante el análisis cualitativo se debe tener presente que un elemento químico puede tener más de un pico en el espectro de rayos X porque, la desexcitación del átomo se da por una serie de transiciones que involucran los niveles orbitales K, L, M y N. Asimismo, la altura de los picos en ocasiones es influenciada por la concentración del elemento. Referencias  Mancera, G. G., & Amaya, M. E. N. (2006). Principios de microscopía electrónica de barrido y microanálisis por rayos X característicos.  Microscop a electr nica de barrido de emisi n de campo : Servicio de Microscop a Electr nica : UPV. (s. f.). https://www.upv.es/entidades/SME/info/859071normalc.html#:~:text=El%20microscopio %20electr%C3%B3nico%20de%20barrido,rango%20de%20energ%C3%ADa%20mucho %20mayor  Avilov, A., Kuligin, K., Nicolopoulos, S., Nickolskiy, M., Boulahya, K., Portillo, J., Lepeshov, G., Sobolev, B., Collette, J., Martin, N., Robins, A., & Fischione, P. (2006). Precession technique and electron diffractometry as new tools for crystal structure analysis and chemical bonding determination. Ultramicroscopy, 107(6-7), 431-444. https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2006.09.006  Nanoestructuras y su caracterización por medio de microscopía electrónica de transmisión; ciencia y arte | Mundo Nano. Revista Interdisciplinaria en Nanociencias y Nanotecnología. (s. f.). https://www.mundonano.unam.mx/ojs/index.php/nano/article/view/69630/61576#citation s  Ríos, G., Giannini, C., Siliqi, D., Altamura, D., Sibillano, T., Solís, J., & Gómez, M. (s. f.). Estudio morfológico y estructural de nanopartículas de Cu O empleando técnicas de dispersión de luz y rayos X. http://www.scielo.org.pe/scielo.php? script=sci_arttext&pid=S1810-634X2015000300007