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Questions and Answers
¿Cuál es una ventaja de utilizar disolventes orgánicos en la nebulización?
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¿Qué efecto tiene un disolvente inmiscible al extraer iones metálicos?
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¿Cómo se debe preparar una curva de calibrado en espectrometría de absorción?
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¿Cuál es el error relativo típico asociado con el análisis de absorción con llama?
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¿Qué método se utiliza para contrarrestar las interferencias químicas en la espectrometría de absorción?
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¿Cuál es la principal ventaja de la atomización electrotérmica comparada con métodos anteriores?
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¿Qué sucede durante el proceso de atomización electrotérmica para prevenir la incineración del tubo?
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¿Cuál es el alcance de la temperatura alcanzada en el tubo de grafito durante la atomización electrotérmica?
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¿Qué se mide para los análisis cuantitativos en la atomización electrotérmica?
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Durante el proceso, ¿qué ocurre con la señal del detector después de la ignición?
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¿Cuál es una desventaja de la atomización electrotérmica?
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¿Qué función cumple la corriente interna en el proceso de atomización?
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¿Qué se utiliza para introducir la muestra en el tubo de grafito durante la atomización electrotérmica?
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¿Cuál es la característica principal del intervalo analítico mencionado?
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Qué paso es necesario antes de introducir la muestra en el horno para el análisis?
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Por qué es importante que la muestra sea un conductor eléctrico o se mezcle con grafito o cobre?
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Qué gases se deben manejar con precaución durante la atomización de hidruros?
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Qué condiciones se requieren para la determinación de mercurio según el proceso descrito?
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Cuál es la función del gas inerte en el proceso de atomización de los hidruros?
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Qué elemento se utiliza como cátodo en las lámparas de cátodo hueco (HCL)?
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Cuál es el resultado de la ionización de los gases en las lámparas de cátodo hueco?
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¿Cuál es el efecto de los aniones SO42- o PO43- en la absorbancia del Ca?
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¿Qué método se puede utilizar para eliminar la interferencia en la determinación del Ca?
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Los agentes liberadores en la determinación del Ca actúan:
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¿Cuál de los siguientes compuestos puede minimizar la interferencia del PO43- en la determinación del Ca?
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¿Cuál es el efecto de un supresor de ionización en el análisis de metales alcalinos?
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¿Qué proceso no se utiliza para la preparación de muestras en la descomposición de analitos?
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¿Qué tipo de compuestos forman con el analito los agentes protectores?
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La presencia de óxidos o hidróxidos en elementos alcalinotérreos afecta en la:
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¿Cuál es la etapa crítica en el proceso de atomización en espectrometría de absorción atómica?
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¿Qué característica tienen las líneas de absorción atómica en espectrometría de absorción?
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En la llama de acetileno/oxígeno, ¿a qué temperatura puede alcanzarse?
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¿Cuál es el comportamiento de la llama cuando el caudal Q es mayor que la velocidad v?
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¿Qué ocurre en la zona de combustión primaria en una llama de hidrocarburos?
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¿Cuál de las siguientes combinaciones de combustible y oxidante permite alcanzar la temperatura máxima más alta?
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¿Qué se puede decir acerca del perfil de absorbancia de la llama para el elemento magnesio?
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¿Cuál es la función principal de los reguladores de presión en un atomizador de llama?
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¿Qué sucede cuando los cationes gaseosos chocan contra el cátodo?
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¿Cuál es la función del monocromador en un espectrofotómetro?
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¿Qué tipo de gas se utiliza en una lámpara de descarga sin electrodos?
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Al volver al estado fundamental, ¿qué hacen los átomos metálicos?
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¿Cuál es una de las desventajas de las interferencias espectrales?
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¿Qué se logra al interponer un disco metálico en el haz de luz?
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¿Cuál es el propósito de usar oxido nitroso en lugar de aire?
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¿Qué tipo de tubos se utilizan como detectores en espectrofotometría?
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Study Notes
Espectrometría de Absorción Atómica
- Técnica analítica para determinar la concentración de elementos metálicos o metaloides en una muestra.
- La técnica se basa en la absorción de la luz por los átomos libres en estado gaseoso.
- Ofrece una alta sensibilidad y exactitud.
Atomización con Llama
-
Proceso:
- Disolver la muestra en un solvente.
- Nebulización de la muestra para generar un aerosol.
- Desolvatación y vaporización para formar átomos libres.
- Ionización para excitar átomos en un estado gaseoso estable en la llama.
-
Componentes:
- Lámpara: Emisión de radiación monocromática específica para cada elemento.
- Atomizador: Introducir la muestra (líquida o sólida) en el proceso de atomización.
- Mono-cromador: Selecciona la longitud de onda específica del elemento de interés.
- Detector: Mide la cantidad de luz absorbida.
- Amplificador: Amplifica la señal de la luz absorbida.
- Ordenador: Para el proceso de cálculo.
-
Tipos de combustible y oxidante:
- Gas natural, Acetileno/Aire, Acetileno/Oxígeno, Acetileno/Oxido nitroso.
- Diferentes tipos de combustible y reactivos de oxidación generan diferentes temperaturas (con distintos v máx.).
-
Ventajas:
- Sencilla y rápida.
-
Inconvenientes:
- Baja sensibilidad.
- Requiere que la muestra sea líquido.
Atomización Electrotérmica
-
Proceso:
- Se evaporan microlitros de muestra utilizando baja temperatura.
- Se calientan hasta miles de grados (2000-3000 °C) con un tubo de grafito.
- Se mide la absorción.
-
Materiales:
- Se utiliza un tubo de grafito para calentar la muestra.
-
Ventajas:
- Mayor sensibilidad en comparación con la atomización con llama. Menos muestras.
-
Inconvenientes:
- Más costosa y compleja.
Atomización por descarga luminiscente
-
Proceso:
- La muestra se inserta en un orificio del tubo.
- El argón se ioniza.
- El chisporroteo genera átomos.
- Se absorbe la luz.
-
Ventajas:
- Alta sensibilidad para análisis de metales.
-
Inconvenientes:
- Complejidad.
Técnicas de generación de hidruros
-
Proceso:
- Se utiliza un gas inerte para arrastrar el hidruro volátil.
- El hidruro se descompone generando átomos.
- Se mide la absorción.
- Elementos aplicables: As, Sb, Sn, Se, Bi y Pb.
-
Ventajas:
- Elevada sensibilidad para metales.
- Mejorar los límites de detección.
-
Inconvenientes:
- Requiere manejo de materiales tóxicos.
Atomización en vapor frío
-
Proceso:
- Se usa una mezcla de ácidos para disolver la muestra.
- Se reduce el mercurio mediante SnCl₂.
- Se mide la absorbancia a 253,7 nm.
- Método de determinación: Analizar mercurio.
Lámparas de cátodo hueco (HCL)
-
Componentes:
- Un cátodo cilíndrico metálico del elemento cuyo espectro interesa.
- Ánodos de wolframio.
-
Proceso:
- El gas inerte (Neón, Argón) a baja presión dentro de un tubo encapsulado.
- Se usa un voltaje para ionizar el medio gaseoso.
- Los átomos de gas ionizan el cátodo (el metal) y producen una nube de átomos del elemento en forma gaseosa.
- Aplicaciones: Se usa para asegurar espectro preciso de un material de interés.
Lámpara de descarga sin electrodos
-
Proceso:
- Un tubo de cuarzo cerrado contiene gas inerte y el elemento o su sal en cuestión.
- Se activa con microondas o radiofrecuencia.
- La ionización permite la emisión de luz.
-
Ventajas:
- Mayor intensidad de luz.
-
Inconvenientes:
- Sistema complejo.
Modulación de la fuente
- Técnica para reducir el ruido de fondo en la medición que suele venir de la llama (interferencia).
- Proceso: Disminuye el rango de la longitud de onda para asegurar mayor exactitud.
- Resultado: Un haz intermitente.
Espectrofotómetros
-
Componentes:
- Monocromador.
- Sistema electrónico.
- Ordenador.
- Aplicaciones: Un haz alterno para detectar la luz absorbida.
Interferencias espectrales
-
Tipos:
- Solapadas o muy próximas a la absorción/emisión del analito.
-
Solución:
- Ajuste de las longitudes de onda.
Interferencias químicas
-
Ejemplos:
- Formación de especies poco volátiles.
- Equilibrios de disociación.
-
Soluciones:
- Variar la temperatura.
- Utilizar agentes liberadores/protectores.
Preparación de la muestra
-
Métodos:
- Tratamiento con ácidos minerales.
- Oxidación con reactivos.
- Combustión.
- Digestión/Fusión.
Disolventes orgánicos
- Uso: Mejorar la eficacia de la nebulización.
- Proceso: Reduce la tensión superficial, con lo cual la nebulización es más efectiva.
Curvas de calibrado
-
Características:
- Absorbancia directamente proporcional a la concentración (ley de Beer).
- Preparación: Se crea una curva calibración mediante una serie de muestras con concentraciones conocidas.
Otros
Para la determinación de metales adicionales o cualquier otro elemento con las técnicas de absorción atómica, se requieren diferentes procedimientos y requisitos.
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Description
Este cuestionario cubre conceptos clave sobre la espectrometría de absorción, incluyendo ventajas de disolventes orgánicos, preparación de curvas de calibrado y métodos para contrarrestar interferencias. También explora el proceso de atomización electrotérmica y sus efectos en el análisis cuantitativo. Ideal para estudiantes de química en 10º clase.