Cromatografia e Resolução em Cromatogramas
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Questions and Answers

Qual fator influencia a resolução em um cromatograma?

  • A separação dos picos (correct)
  • A forma do recipiente
  • A temperatura do ambiente
  • A cor dos compostos

    • No contexto de cromatografia, o que significa ter picos mais largos?

  • Os picos estão mais juntos
  • A resolução é menor (correct)
  • Os compostos estão mais concentrados
  • A separação entre os picos é melhor

    • Qual é uma consequência de ter a mesma separação entre os picos mas com larguras diferentes?

  • A resolução do cromatograma permanece a mesma
  • A resolução do cromatograma se torna pior (correct)
  • Melhora a qualidade da análise
  • A análise se torna mais complexa

    • Como se pode definir um cromatograma de boa resolução em comparação a um de baixa resolução?

    <p>Os picos são mais estreitos e bem separados</p> Signup and view all the answers

    O que pode causar uma má resolução em um cromatograma?

    <p>A largura dos picos</p> Signup and view all the answers

    Qual das seguintes afirmações sobre a cromatografia de afinidade é verdadeira?

    <p>A cromatografia de afinidade utiliza interação química entre o analito e a fase estacionária.</p> Signup and view all the answers

    Na cromatografia de exclusão por tamanho, como os solutos são separados?

    <p>Pela capacidade de os solutos entrarem nas porosidades da fase estacionária.</p> Signup and view all the answers

    Qual das seguintes afirmações sobre a cromatografia de exclusão por tamanho é correta?

    <p>A técnica é conhecida como gel filtração quando a fase móvel é aquosa.</p> Signup and view all the answers

    Qual das seguintes afirmações define corretamente a fase estacionária utilizada na cromatografia de exclusão por tamanho?

    <p>A fase estacionária pode ser um polímero sintético ou gel de sílica com poros.</p> Signup and view all the answers

    Qual é uma aplicação comum da cromatografia de afinidade?

    <p>Estudo da interação entre drogas e proteínas.</p> Signup and view all the answers

    Quem cunhou o termo 'cromatografia' e em qual ano aconteceu essa primeira publicação?

    <p>Michael Tswett, 1903</p> Signup and view all the answers

    Qual é a principal característica da fase estacionária na cromatografia?

    <p>Ela é fixada em uma coluna ou superfície plana.</p> Signup and view all the answers

    Qual técnica de cromatografia foi desenvolvida em 1965?

    <p>Cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC)</p> Signup and view all the answers

    Qual dos seguintes cientistas não recebeu um Prêmio Nobel por suas contribuições à cromatografia?

    <p>Mikhail Lomonosov</p> Signup and view all the answers

    Qual a função da fase móvel na cromatografia?

    <p>Ela passa pela fase estacionária e facilita a separação.</p> Signup and view all the answers

    Qual é o foco principal dos estudos de Michael Tswett em cromatografia?

    <p>Separação de pigmentos de plantas</p> Signup and view all the answers

    Qual técnica foi estabelecida como uma técnica analítica em 1940?

    <p>Cromatografia de partição</p> Signup and view all the answers

    Qual foi uma das descobertas de Kuhn em relação à cromatografia?

    <p>Separou carotenoides e vitaminas.</p> Signup and view all the answers

    Como é definido o coeficiente de partição (K)?

    <p>A razão entre a concentração do analito na fase estacionária e na fase móvel.</p> Signup and view all the answers

    Qual é a relação correta para calcular a velocidade linear média do analito em uma coluna?

    <p>Velocidade linear = L / tR</p> Signup and view all the answers

    Qual fator determina a magnitude do coeficiente de distribuição (K)?

    <p>A afinidade relativa do soluto pelas duas fases.</p> Signup and view all the answers

    O que representa a fração de volume acessível para o líquido no cálculo da taxa de fluxo (F)?

    <p>ε</p> Signup and view all the answers

    O que acontece com os analitos que interagem mais fortemente com a fase estacionária em um sistema cromatográfico?

    <p>Eles apresentam maior coeficiente de distribuição.</p> Signup and view all the answers

    Qual fórmula representa a taxa de fluxo (F) em um sistema de cromatografia?

    <p>F = rac{ ext{π} r u0}{2}</p> Signup and view all the answers

    Qual é o efeito principal de um aumento na velocidade da fase móvel no processo de transferência de massa?

    <p>A ampliação da banda do analito se agrava.</p> Signup and view all the answers

    Qual é a relação correta entre a taxa de fluxo (F), a área da seção transversal da coluna e a porosidade?

    <p>F é dependente da velocidade na fase móvel e porosidade.</p> Signup and view all the answers

    O que a equação de Van Deemter tenta otimizar em relação à fase móvel?

    <p>A relação entre altura da placa e a velocidade linear média.</p> Signup and view all the answers

    O que indica um maior coeficiente de distribuição (K) para um determinado analito?

    <p>Maior afinidade da fase estacionária.</p> Signup and view all the answers

    Qual das variáveis a seguir não está diretamente relacionada à equação de Van Deemter?

    <p>Temperatura da fase móvel.</p> Signup and view all the answers

    Quando a velocidade do fluxo é muito alta, qual é o impacto sobre a penetração dos analitos nas partículas?

    <p>A distância de eluição entre moléculas com diferentes profundidades de penetração aumenta.</p> Signup and view all the answers

    O que representa o termo 'C' na equação de Van Deemter?

    <p>A resistência à transferência de massa.</p> Signup and view all the answers

    Qual é a principal vantagem da Teoria da Taxa em relação à Teoria da Placa?

    <p>Os termos são derivados de variáveis experimentais observáveis.</p> Signup and view all the answers

    Qual dos seguintes componentes não é parte da equação de alta performatividade na cromatografia?

    <p>v - volume da fase estacionária.</p> Signup and view all the answers

    Qual é a consequência de um perfil de adoção de velocidade na cromatografia conforme indicado pelos gráficos de Van Deemter?

    <p>Há um ponto ótimo de velocidade que minimiza a altura da placa.</p> Signup and view all the answers

    Qual é a definição correta da fase móvel em cromatografia?

    <p>Uma fase que se move transportando a mistura de analitos.</p> Signup and view all the answers

    Em qual tipo de cromatografia a fase estacionária é um gás?

    <p>Cromatografia gasosa.</p> Signup and view all the answers

    Qual das opções abaixo é uma característica da cromatografia em coluna?

    <p>A fase estacionária é mantida em um tubo estreito.</p> Signup and view all the answers

    Qual é a fase estacionária utilizada na cromatografia líquida-líquida?

    <p>Um líquido covalentemente ligado a um suporte inerte.</p> Signup and view all the answers

    Qual dos seguintes tipos de cromatografia utiliza uma fase móvel supercrítica?

    <p>Cromatografia em fluido supercrítico.</p> Signup and view all the answers

    O que é uma característica do modo de cromatografia líquido-sólido?

    <p>A fase estacionária é um sólido que interage com o analito.</p> Signup and view all the answers

    Qual dos seguintes não é um tipo de fase móvel em cromatografia?

    <p>Sólido.</p> Signup and view all the answers

    Qual equação representa o movimento entre a fase estacionária e a fase móvel em cromatografia?

    <p>$A_{móvel} = A_{estacionária}$</p> Signup and view all the answers

    Study Notes

    História da Cromatografia

    • O químico e botânico russo Michael Tswett cunhou o termo "cromatografia" em 1903.
    • A cromatografia foi a primeira grande "ciência de separação".
    • Tswett estudou a separação de pigmentos vegetais, publicando o primeiro artigo sobre o tema em 1903 e testou mais de 100 fases estacionárias.
    • Separou pigmentos de clorofila por cor usando CaCO3 (cal), uma fase estacionária polar, e éteres de petróleo/etanol/CS2.

    História da Cromatografia Analítica

    • A cromatografia foi "redescoberta" por Kuhn em 1931, quando seu significado analítico foi apreciado.
    • A cromatografia ganhou interesse rapidamente; Kuhn (Prêmio Nobel de Química em 1937) separou carotenoides e vitaminas.
    • Em 1938 e 1939: Karrier e Ruzicka receberam o Prêmio Nobel de Química.
    • 1940: técnica analítica estabelecida.
    • 1948: A. Tiselius, Prêmio Nobel de Eletroforese e adsorção.
    • 1952: A. J. P. Martin e R. L. M. Synge, Prêmio Nobel de Cromatografia de Partição, desenvolveram a teoria da placa.
    • 1950-1960: Golay e Van Deemter estabeleceram a teoria da CG e da CL.
    • 1965: Desenvolvido o HPLC instrumental.

    Visão Geral dos marcos principais na evolução da cromatografia

    • O número de artigos publicados na literatura sobre cromatografia, indexados no PubMed, está aumentando.
    • As técnicas de cromatografia incluem cromatografia em camada fina (TLC), cromatografia em fase gasosa (GC), cromatografia em fase líquida (LC) ultra-HPLC, cromatografia iônica (IC), cromatografia de permeação em gel (GPC), espectroscopia de massas (MS), e cromatografia em fase supercrítica (SFC).

    Princípios da Cromatografia

    • A cromatografia opera com o mesmo princípio da extração, mas uma fase é mantida no lugar enquanto a outra passa por ela.
    • O objetivo é separar uma mistura baseando-se nos diferentes graus de interação com as duas fases distintas.
    • As duas fases são:
      • A fase estacionária: fase fixa em uma coluna ou superfície plana. Pode ser um sólido poroso ou um líquido recoberto.
      • A fase móvel: fase que se move sobre ou através da fase estacionária, transportando a mistura de análise (eluente). Pode ser um gás, um líquido ou um fluido supercrítico.

    Classificação Básica dos Métodos Cromatográficos

    • Cromatografia em coluna: A fase estacionária é mantida em um tubo estreito por onde a fase móvel é forçada sob pressão.
    • Cromatografia em fase líquida: A fase móvel é um solvente líquido.
    • Cromatografia em fase gasosa: A fase móvel é um gás de transporte.
    • Cromatografia em fluido supercrítico: A fase móvel é um fluido supercrítico.
    • Cromatografia planar: A fase estacionária é suportada em uma placa plana ou nos poros de um papel (ex. TLC).

    Modos de Cromatografia

    • Cromatografia líquido-sólido: a fase estacionária é um sólido (ex. carbonato de cálcio, sílica ou alumina).
    • Cromatografia gás-líquido: a fase estacionária é um líquido de baixa volatilidade revestido em um suporte sólido (ex. Carbowax 20M).
    • Cromatografia líquido-líquido: a fase estacionária é um líquido covalentemente ligado a um suporte de sílica inerte (ex. C18 silano).

    Classificação da Cromatografia

    • Duas dimensões: Cromatografia em camada fina, Cromatografia em papel
    • Três dimensões: Cromatografia em coluna, Cromatografia líquida (HPLC, UHPLC, LC-MS, LC-MS/MS, LC-QT0FMS, UPLC-qToFMS), Cromatografia gasosa (GC-FID, GC-ECD, GC-eGC-FID, eGC×GC-FID, NPD, GC-MS, GC-ToFMS, GC×GC-ToFMS), Cromatografia em fluido supercrítico
    • Baseado na forma física da fase móvel: Cromatografia em fase gasosa, Cromatografia em fase líquida, Cromatografia em fase supercrítica

    Aplicações da Cromatografia

    • Diversas áreas de aplicação, incluindo qualidade da água, separação de moléculas de aroma do vinho, determinação de resíduos de pesticidas, controle de qualidade de formulações farmacêuticas e identificação/medição de frações de petróleo.
    • Separação de isômeros, purificação de fragmentos de anticorpos.
    • Análise de vitaminas, análise de cátions/ânions inorgânicos, análise de ácidos orgânicos de baixo peso molecular, análise de soro e análise de drogas.

    Cromatografia de Fase Ligada

    • A molécula que serve como fase estacionária está quimicamente ligada ao suporte sólido.
    • Exemplos de grupos ligantes (R) incluem cadeias de alcanos C18, aminas (NH2) e ciano (CN).
    • A natureza do grupo R determina os tipos de analitos que podem ser separados.
    • Os princípios da cromatografia de partição e adsorção são utilizados para descrever este tipo de cromatografia; é muitas vezes classificada como uma técnica de partição.

    Tipos de Cromatografia de Partição

    • Fase normal: a fase estacionária é polar e a fase móvel é apolar.
    • Fase reversa: a fase móvel é polar e a fase estacionária é apolar.

    Cromatografia de Troca Iônica

    • Usada para separar íons com base em suas diferentes capacidades de interagir com os sítios fixos de troca.
    • O suporte sólido contém cargas fixas (sítios de troca) em sua superfície.
    • Exemplos incluem troca catiônica (suporte com grupos negativos) e troca aniônica (suporte com grupos positivos).
    • Aplicações incluem a separação de vitaminas, cátions/ânions inorgânicos, ácidos orgânicos de baixo peso molecular, análise de soro e análise de drogas.

    Cromatografia de Afinidade

    • Separa moléculas com base em suas diferentes capacidades de ligação ao ligante de afinidade.
    • O suporte contém uma molécula biológica imobilizada (ligante de afinidade).
    • Usado para purificação e análise de moléculas biológicas.
    • É o tipo mais seletivo de cromatografia.
    • Os passos principais são: ativação, carga, ligação, lavagem e eluição.
    • Aplicações incluem a purificação de proteínas, o estudo das interações de drogas/hormônios com proteínas e imunoensaios.

    Cromatografia de Exclusão por Tamanho

    • Separa moléculas grandes e pequenas com base em suas diferentes capacidades de penetrar nos poros do suporte.
    • O suporte é um suporte poroso que não adsorve solutos.
    • É comumente utilizada para separar moléculas biológicas ou polímeros que diferem em tamanho (PM).
    • Exemplos incluem a determinação da distribuição da massa molecular de polímeros sintéticos, a análise de açúcares, a análise e isolamento de polímeros lipídicos, a purificação, identificação e quantificação de misturas protéicas, o estudo de cinéticas de reação de polímeros e a separação/purificação de grandes biomoléculas (massa molecular > 10.000 g/mol).

    Termos Cromatográficos

    • Cromatografia: método usado para separar uma mistura de compostos.
    • Cromatógrafo: instrumento sofisticado usado para separar analitos.
    • Cromatograma: gravação da resposta do detector versus tempo.

    Medidas Fundamentais de Retenção de Solutos

    • Tempo de retenção (tr): tempo que um composto leva para passar por uma coluna.
    • Volume de retenção (Vr): volume de fase móvel necessário para impulsionar um soluto através da coluna.
    • Fator de capacidade (k'): razão entre o tempo gasto pelo soluto na fase estacionária e o tempo gasto na fase móvel; indica a força da interação entre o soluto e a fase estacionária.
    • Coeficiente de partição (K): indica as diferentes concentrações do analito na fase móvel e na fase estacionária no equilíbrio.
    • Velocidade média linear da fase móvel (u): é calculada dividindo o comprimento da coluna pelo tempo de retenção da fase móvel ("tempo morto").
    • Fator de Seletividade (α): razão entre os fatores de capacidade de dois componentes.

    Eficiência da Coluna e Largura do Pico

    • Largura do pico: indicador da nitidez do pico e da eficiência da coluna.
    • Altura equivalente a uma placa teórica (H): distância na coluna que corresponde a uma etapa de separação teórica, que pode levar a picos mais estreitos e melhor separação entre solutos adjacentes.
    • Número de placas teóricas (N): número de etapas de separação teórica na coluna.
    • Resolução (Rs): medida da separação de dois solutos em uma cromatografia, é função das diferenças de tempo de retenção e do (largura a meia altura dos picos.

    Teorias da Coluna: Teoria da Placa e Teoria da Taxa

    • Teoria da Placa: a coluna é vista como dividida em segmentos imaginários adjacentes chamados placas teóricas, nas quais o analito equilibra-se completamente entre a fase estacionária e a fase móvel.
    • Teoria da Taxa: há três processos de alargamento da banda responsáveis pela dispersão de picos ou alargamento de picos: dispersão de múltiplas trajetórias, difusão longitudinal e resistência à transferência de massa.

    Aplicações Adicionais da Cromatografia

    • A cromatografia é uma ferramenta essencial em várias disciplinas, como toxicologia, análise de pesticidas, separação de aminoácidos, purificação de corantes e proteínas, identificação de fármacos, análise de alimentos e vitaminas, e estudo da qualidade e segurança de cosméticos.

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    Este quiz aborda conceitos fundamentais da cromatografia, incluindo definição de resolução, características dos cromatogramas e diferenças entre técnicas como cromatografia de afinidade e exclusão por tamanho. Teste seus conhecimentos sobre os fatores que influenciam a qualidade e a separação em cromatografia.

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