Cromatografía de Gases: Conceptos Clave
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Questions and Answers

¿Cuál es la función del gas portador en la cromatografía de gases?

Transportar los analitos a través de la fase estacionaria.

Nombra dos ejemplos de gases inertes que se pueden usar como gas portador.

Helio (He) y nitrógeno (N2).

¿Qué caracteriza a la fase estacionaria en la cromatografía gas-líquido?

Es un líquido que permite la partición de los solutos.

¿Cuál es el propósito de la derivatización en cromatografía de gases?

<p>Mejorar la detectabilidad de los analitos.</p> Signup and view all the answers

¿Cuáles son las condiciones necesarias para los solutos en cromatografía de gases?

<p>Deben ser volátiles, estables a altas temperaturas y no descomponerse.</p> Signup and view all the answers

Menciona dos tipos de sistemas de detección en cromatografía de gases.

<p>Detector de ionización de llama (FID) y detector de captura electrónica (ECD).</p> Signup and view all the answers

Describe brevemente la función del horno en un cromatógrafo de gases.

<p>Controla la temperatura de la columna para la separación de analitos.</p> Signup and view all the answers

¿Qué se entiende por cromatografía gas-sólido?

<p>Es una técnica de adsorción en la que la fase estacionaria es un sólido.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es la temperatura mínima recomendada para la inyección en cromatografía de gases?

<p>La temperatura de inyección debe estar entre 20 y 50 ºC por encima de la temperatura de ebullición del componente menos volátil.</p> Signup and view all the answers

¿Qué función cumple la jeringa en el proceso de inyección en cromatografía de gases?

<p>La jeringa permite la introducción de la muestra líquida en el sistema.</p> Signup and view all the answers

Define 'Split ratio' en el contexto de la inyección en cromatografía de gases.

<p>El Split ratio se define como la relación entre el flujo de Split y el flujo de la columna.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es el flujo de gas portador en el ejemplo dado en el texto?

<p>El flujo de gas portador es de 104 ml/min.</p> Signup and view all the answers

¿Qué es la inyección 'Splitless' en cromatografía de gases?

<p>La inyección 'Splitless' es un modo de inyección donde todo el flujo de muestra entra en la columna.</p> Signup and view all the answers

¿Qué se vaporiza antes de entrar en el sistema de cromatografía de gases?

<p>La muestra líquida se vaporiza antes de ser inyectada.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es el papel de las válvulas de control de flujo en el sistema de inyección?

<p>Las válvulas de control de flujo regulan la cantidad de muestra y el flujo del gas portador.</p> Signup and view all the answers

¿Por qué es importante que la temperatura del inyector sea suficiente?

<p>Es crucial para vaporizar la muestra inmediatamente sin que se descomponga.</p> Signup and view all the answers

¿Qué característica hace que el cátodo sea electronegativo en el proceso de cromatografía de gases?

<p>El cátodo es electronegativo porque captura electrones lentos.</p> Signup and view all the answers

¿Cuáles son los compuestos a los que el cátodo es más sensible?

<p>El cátodo es muy sensible a compuestos halogenados, grupos carbonilo conjugados, compuestos nitro y organometálicos.</p> Signup and view all the answers

¿Qué inconveniente presenta el uso de un cátodo en cromatografía de gases?

<p>Un inconveniente es el intervalo lineal reducido.</p> Signup and view all the answers

¿Cómo afecta un cambio en la composición del gas la conducta del detector de conductividad térmica?

<p>Cambia la conductividad térmica, lo que altera la transferencia de calor y la temperatura del filamento.</p> Signup and view all the answers

¿Qué tipo de compuestos detecta el detector de quimioluminiscencia de azufre?

<p>Detecta compuestos mercaptanos.</p> Signup and view all the answers

¿Cuáles son las principales aplicaciones del detector fotométrico de llama?

<p>Se usa para la detección de compuestos que contienen fósforo y azufre, así como en análisis de hidrocarburos y pesticidas.</p> Signup and view all the answers

¿Qué efecto tiene el hidrógeno (H2) en los picos de respuesta en un detector de conductividad térmica?

<p>El H2 produce picos negativos y baja respuesta en el detector.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es el gas utilizado como gas de arrastre en cromatografía de gases y por qué?

<p>Se utiliza helio (He) como gas de arrastre por su alta conductividad térmica.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es el objetivo principal de la derivatización en cromatografía de gases?

<p>El objetivo principal es modificar las características químicas de los analitos para mejorar su volatilidad y estabilidad térmica.</p> Signup and view all the answers

¿Por qué es importante evitar la formación de picos indeseables en cromatografía de gases?

<p>Evitar picos indeseables es crucial para mejorar la resolución cromatográfica y asegurar resultados más precisos en el análisis.</p> Signup and view all the answers

¿Qué función cumple el ionizador en la espectrometría de masas?

<p>El ionizador convierte las moléculas en iones para que estos puedan ser analizados según su masa/carga.</p> Signup and view all the answers

¿Cómo afecta la introducción de grupos funcionales orgánicos a los analitos en cromatografía de gases?

<p>La introducción de grupos funcionales puede mejorar la sensibilidad del detector y la estabilidad térmica de los analitos.</p> Signup and view all the answers

Nombra dos mejoras que se logran al usar la derivatización en análisis cromatográficos.

<p>Se mejora la estabilidad térmica de los analitos y se evita el solapamiento de picos durante la separación.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es la diferencia principal entre las columnas WCOT y SCOT en cromatografía de gases?

<p>Las columnas WCOT tienen una fase estacionaria líquida directamente recubierta sobre el tubo, mientras que las columnas SCOT tienen un soporte sólido sobre el cual se aplica la fase líquida.</p> Signup and view all the answers

¿Por qué se considera que las columnas capilares son más eficaces que las columnas empaquetadas?

<p>Las columnas capilares presentan una mayor eficiencia y velocidad de separación debido a su mayor longitud y picos más estrechos en la detección.</p> Signup and view all the answers

Menciona dos ventajas del detector de ionización de llama (FID) en cromatografía de gases.

<p>El FID tiene una gran sensibilidad y un amplio intervalo lineal en la detección de compuestos orgánicos.</p> Signup and view all the answers

¿Qué características son importantes en un detector de cromatografía de gases?

<p>Las características importantes incluyen sensibilidad, estabilidad, bajo ruido de fondo y un amplio rango de respuesta lineal.</p> Signup and view all the answers

¿Cómo funciona el detector de captura electrónica (ECD)?

<p>El ECD ioniza una corriente de gas portador usando electrones de alta energía de una fuente radiactiva, produciendo electrones lentos que son medidos.</p> Signup and view all the answers

Explica brevemente por qué el detector FID es considerado destructivo.

<p>El FID destruye las muestras durante el análisis al quemar los compuestos en una llama.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es la temperatura operativa típica en el horno de cromatografía de gases?

<p>La temperatura en el horno de cromatografía de gases típicamente varía entre 10ºC por encima de la temperatura ambiente y 450ºC.</p> Signup and view all the answers

Indica una desventaja del detector ECD en cromatografía de gases.

<p>Una desventaja del ECD es que es sensible a la humedad en el gas portador, lo que puede afectar los resultados.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es el orden de eficacia entre las columnas WCOT, SCOT y las columnas empaquetadas?

<p>El orden de eficacia es WCOT &gt; SCOT &gt; columnas empaquetadas.</p> Signup and view all the answers

Menciona un uso específico del detector FID en cromatografía de gases.

<p>El detector FID se utiliza comúnmente para analizar hidrocarburos en muestras de aire y agua.</p> Signup and view all the answers

Menciona un reactivo utilizado en la derivatización de ácidos carboxílicos.

<p>El cloruro de 4-nitrobencil-N-propilamina es un reactivo utilizado.</p> Signup and view all the answers

¿Qué método se usa para la cuantificación de compuestos en cromatografía de gases?

<p>Se utiliza el área del pico en el cromatograma como método de cuantificación.</p> Signup and view all the answers

¿Cómo se determina la pureza de un compuesto orgánico mediante cromatografía de gases?

<p>Se compara el tiempo de retención del compuesto con tiempos de retención estándar o se observa el área de pico.</p> Signup and view all the answers

Explica por qué se utilizan detectores como espectrometría de masas en la cromatografía de gases.

<p>Se utilizan para mejorar la identificación y cuantificación de compuestos mediante análisis de masas.</p> Signup and view all the answers

Menciona una limitación del análisis cromatográfico en la identificación de compuestos.

<p>Una limitación es el gran número de variables que afectan los tiempos de retención.</p> Signup and view all the answers

¿Cuál es la importancia del método de comparación tiempo de retención en la cromatografía de gases?

<p>Es fundamental para identificar y confirmar la presencia de compuestos mediante comparación con patrones.</p> Signup and view all the answers

Define el término 'cromatograma' en el contexto de la cromatografía de gases.

<p>Un cromatograma es la representación gráfica de la respuesta del detector frente al tiempo de retención.</p> Signup and view all the answers

Study Notes

Análisis Químico II - Bloque III - Tema 15: Cromatografía de Gases (CG)

  • La Cromatografía de Gases (CG) es una técnica para separar y analizar compuestos volátiles que se transportan en una corriente gaseosa (fase móvil) a través de una fase estacionaria en un tubo delgado.

15.1 Introducción y Fundamento

  • La fase móvil es un gas inerte que no reacciona con los analitos y su función es transportar los analitos a través de la fase estacionaria.
  • La muestra (soluto) es una mezcla de sustancias volátiles que pueden estar en estado gaseoso o líquido/sólido a baja presión de vapor.
  • Las sustancias deben ser estables a altas temperaturas de operación y no adsorberse en el soporte sólido de la fase estacionaria, siendo detectables a la salida del cromatógrafo.
  • Existen dos tipos de fases estacionarias: sólidas (adsorción) y líquidas (partición).

15.2 Instrumentación

  • Los componentes principales del cromatógrafo de gases son: la fuente de gas portador (inerte), sistema de introducción de la muestra, columna cromatográfica, horno, detector y sistema de tratamiento de datos.
  • El sistema de introducción de la muestra vaporiza la muestra líquida para su análisis. La temperatura de inyección debe ser lo suficientemente elevada para que la muestra vaporice sin descomponerse, y generalmente se encuentra entre 20 y 50 °C por encima de la temperatura de ebullición del componente menos volátil.
  • Existen dos principales tipos de inyección: split (división de flujo) y splitless (sin división de flujo). La inyección split permite la inyección de una pequeña fracción de la muestra en la columna para evitar la sobrecarga del sistema.
  • Las columnas pueden ser empaquetadas (tubos rellenos de forma compacta de soporte sólido recubierto con una película de fase líquida estacionaria) o capilares (tubos de sílice fundida recubiertos de una fina capa de fase estacionaria). Las columnas capilares son más eficientes que las empaquetadas.
  • El horno controla la temperatura de la columna para optimizar la separación de los analitos. Pueden funcionar tanto en modo isotérmico (temperatura constante) como en programable (variación controlada de la temperatura).

15.3 Sistemas de Detección

  • Los detectores miden una propiedad física del analito que cambia significativamente en presencia de los componentes.
  • Existen varios tipos de detectores, incluyendo:
    • Ionización de llama (FID): mide la cantidad de iones producidos en la llama. Es un detector sensible ampliamente utilizado en CG.
    • Captura electrónica (ECD): mide la reducción de corriente mediante la captura de electrones. Es altamente selectivo para compuestos que contienen halogenados.
    • Conductividad térmica (TCD): mide la diferencia de conductividad térmica entre la muestra y el gas portador.
    • Fotométrico de llama (FPD): mide la intensidad de la luz emitida por una llama donde han ingresado compuestos que contienen fósforo y azufre.
    • Nitrógeno-fósforo (NPD): mide la reducción de corriente cuando se detecta un compuesto que contiene nitrógeno ο fósforo
    • Espectrometría de masas (MS): identifica y cuantifica los analitos en base a su relación masa-carga. Los datos se grafican como un espectro de masas..

15.4 Derivatización

  • A veces algunas muestras no son fácilmente detectables por el cromatógrafo de gases en su forma natural, por ello se utilizan reactivos para derivatizar la muestra. Este proceso hace que las moléculas sean más volátiles y estables térmicamente, o que mejoren la sensibilidad del detector.

15.5 Aplicaciones Analíticas

  • La CG tiene aplicaciones cualitativas (identificación de componentes) y cuantitativas (cuantificación de los componentes).

  • Cualitativas: Se usa para identificar componentes basándose en los tiempos de retención.

  • Cuantitativas: Se usa para determinar la cantidad de componentes basándose en el área del pico, luego se realiza una curva de calibración con patrones.

  • En ambos casos, los pasos implican añadir la sustancia a la muestra, luego examinar modificaciones que ocurran al área de pico. La técnica es limitada por un gran número de variables que influyen en la retención.

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Este cuestionario explora los conceptos fundamentales de la cromatografía de gases, incluyendo la función del gas portador y la fase estacionaria. También se abordan temas como la inyección Split y los sistemas de detección. Es ideal para estudiantes y profesionales del área de química analítica.

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