Standard Operating Procedure for Food and Inorganic Analysis PDF

Laboratori PROCEDIMENT NORMALITZAT DE TREBALL XX/2/00008 PROCEDIMENT DE FUNCIONAMENT INTERN DE L'ÀREA DE TREBALL D’ANÀLISI INSTRUMENTRAL D’INORGÀNICA I D’ANÀLISI GENERAL D’ALIMENTS Edició: 4 Data: 31/10/2013 Elaborat / Revisat per: Aprovat per: S. Abuín / J. Calderón F. Centrich MODIFICACION...

Laboratori PROCEDIMENT NORMALITZAT DE TREBALL XX/2/00008 PROCEDIMENT DE FUNCIONAMENT INTERN DE L'ÀREA DE TREBALL D’ANÀLISI INSTRUMENTRAL D’INORGÀNICA I D’ANÀLISI GENERAL D’ALIMENTS Edició: 4 Data: 31/10/2013 Elaborat / Revisat per: Aprovat per: S. Abuín / J. Calderón F. Centrich MODIFICACIONS RESPECTE A L’EDICIÓ ANTERIOR Es dóna de baixa el PNT XX/2/00040 i s’inclou en aquest PNT. Això suposa una actualització completa de tots els punts d’aquest procediment. XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 1 de 10 Laboratori PROCEDIMENT DE FUNCIONAMENT INTERN DE L'ÀREA DE TREBALL D’ANÀLISI INSTRUMENTRAL D’INORGÀNICA I D’ANÀLISI GENERAL D’ALIMENTS ÍNDEX 1 PRINCIPI ............................................................................................................3 2 DOCUMENTACIÓ DE CONSULTA ...................................................................3 3 CAMP D’APLICACIÓ .........................................................................................3 4 ORGANITZACIÓ INTERNA DE LES ÀREES ....................................................3 5 PROCÉS D’ARRIBADA I REGISTRE DE LES MOSTRES I D’ALTRES DADES ...............................................................................................................4 6 PROCEDIMENTS ANALÍTICS I CRITERIS D’ACCEPTACIÓ ...........................8 7 ENTRADA DE RESULTATS AL SISTEMA INFORMÀTIC DE GESTIÓ LIMS..9 8 CONSERVACIÓ I ELIMINACIÓ DE LES MOSTRES.........................................9 XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 2 de 10 Laboratori 1 PRINCIPI Aquest procediment descriu la sistemàtica de gestió de l’Àrea d’Aliments / Anàlisi Inorgànica. Aquesta àrea gestiona la determinació composicional d’aliments i l’anàlisi d’additius en aliments. D’altra banda, també analitza de forma general analits inorgànics (metalls, ions, etc.) per tècniques d’espectroscòpia o cromatografia iònica, en mostres d’aliments, aigües, additius alimentaris i suports amb material atmosfèric particulat. 2 DOCUMENTACIÓ DE CONSULTA Per a la realització del procediment es necessària la següent documentació: POQ 04: “Gestió de les mostres” POQ 07: “Gestió del personal POQ 08: “Emissió d’informes d’assaig” XX/2/00020: “Gestió de les mostres rebudes al servei de química” MA/2/00008: “Categoria d’assaig: Anàlisi d’elements i espècies per espectroscòpia atòmica” MA/2/02000: “Categoria d’assaig: Anàlisi d’ions per cromatografia de líquids” Formats de registre generals: LAB-0053, LAB-0184, LAB-0185, LAB-0186 al LAB0193, LAB-0201, LAB-0208, LAB-0209, LAB-0228, LAB-0261, LAB-0262, LAB-0263, LAB-0268, LAB-0272, LAB-0373, LAB-0376, LAB-0391, LAB-0692, LAB-0693, LAB0695, LAB-0726 i LAB-3128. 3 CAMP D’APLICACIÓ Aquest procediment aplica al treball realitzat i registrat dins de l’Àrea d’Aliments / Anàlisi Inorgànica. 4 ORGANITZACIÓ INTERNA DE L’ÀREA El personal tècnic de l’àrea el composen tècnics superiors i tècnics de laboratori distribuïts en horaris de matí i tarda. La coordinació de l’àrea l’assumeixen els tècnics superiors. 4.1 Personal tècnic de l’àrea. Els tècnics superiors de l’àrea tenen funcions intercanviables. D’altra banda, és un àrea molt relacionada amb l’àrea de mediambient, degut al tipus de mostres que XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 3 de 10 Laboratori analitza (aigües i filtres amb material atmosfèric particulat, entre d’altres) . Per això, el tècnic superior de mediambient, estarà qualificat en la supervisió de les mostres analitzades en aquesta àrea. L’àrea d’Aliments / Anàlisi Inorgànica també compta amb diferents tècnics de laboratori amb funcions intercanviables i qualificats tant per a la preparació de patrons i mostres com per a la mesura instrumental, realització de càlculs i obtenció de resultats, entrada de resultats d’anàlisi al sistema informàtic, tot i que en cap cas, podran validar resultats, tasca que correspon únicament als tècnics superiors que donaran el vist i plau final de l’anàlisi. 4.2 Personal en pràctiques Les persones en pràctiques estaran en tot moment sota la supervisió d’un tècnic de l’àrea i els hi seran assignades tasques segons la seva formació. Sempre deixaran constància en tots els registres de les seves inicials i de les del tècnic que l’està supervisant. També ompliran un format (LAB-0726) on detallaran les activitats que fan al laboratori diàriament. 5 PROCÉS D’ARRIBADA I REGISTRE DE LES MOSTRES I D’ALTRES DADES Tal com s’especifica al PNT XX/2/00020, les mostres, procedents de Recepció de mostres, Serveis Auxiliars del Servei de Química o d'altres Àrees de treball, vindran acompanyades del respectiu full de treball, en els dos primers casos, o del corresponent full de comanda interna, en els altres. En arribar a l’àrea d’anàlisi aquesta comprovarà que la petició del client concorda amb el full de treball o sol·licitud. De no ser així, s’avisarà a recepció de mostres. Un cop comprovat, no caldrà guardar a l’àrea la còpia de la petició del client. L’àrea d’Aliments / Anàlisi Inorgànica coordina la gestió d’ aquelles mostres de control de qualitat (intern programat i extern) en les que en la seva analítica intervé més d’una àrea de treball del Servei de Química. El procés de registre de mostres és el següent: 5.1 Anàlisi Instrumental d’Inorgànica 5.1.1 Registres en l’anàlisi d’Aliments En el cas d’anàlisi de metalls o ions (sulfits, nitrats...) en aliments, un cop les mostres han estat enregistrades a la llibreta corresponent, els fulls de sol·licitud es guarden a la carpeta fins que aquestes hagin estat validades. XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 4 de 10 Laboratori Les mostres rebudes es registren a la llibreta d’anàlisi de l’àrea, omplint tots els camps corresponents que figuren en el format LAB-0263 (el dia d’inici, el núm. de mostra, el tipus de mostra, el sol·licitant, els analits a determinar, el pes de la mostra o bé la pàgina de la llibreta de digestions en el cas de microones LAB-0391, etc. i qualsevol altre informació o observació necessària). El dia d’inici que s’anota a la llibreta de treball s’entendrà com a aquell en que la mostra es pesa per a procedir a fer la primera de les determinacions sol·licitades. Tot i això, si la mostra ha estat preparada per l’àrea de preparació de mostres, introdueixen al LIMS com a data d’inici el dia en que aquesta va ser preparada per a la seva anàlisi i es va repartir a l’àrea corresponent. Si la mostra no s’analitza el mateix dia en que es rep, aquesta s’haurà de congelar, refrigerar o mantenir a temperatura ambient segons el cas, fins al dia en que s’iniciï el seu anàlisi. Un cop la mostra ha estat processada i analitzada, s’anoten els resultats a la pàgina corresponent de la llibreta de treball així com la referència instrumental, el dia de validació, el dia d’eliminació de la mostra i qualsevol altra informació rellevant (recuperacions, observacions, unitats específiques demanada pel client, etc). També han de figurar anotats el codi de tots els equips emprats, o fer-hi referència a on siguin anotats. Finalment, els resultats són entrats al LIMS, anotant aquesta data en que es valida a l’apartat “data d’acabament” de la llibreta de treball i fent una marca que indiqui que aquesta mostra ja ha estat validada. 5.1.2 Registres en l’anàlisi d’Aigües 5.1.2.1 Metalls Per l’anàlisi de metalls, l’àrea de preparació de mostres o de mediambient, estabilitza les mostres acidificant-les, tal com s’indica al procediment MA/2/00011 i les porta al laboratori instrumental d’inorgànica. En el cas d’anàlisi de metalls en aigües en mostres no compartides, s’anotaran al format LAB-0261, que és un llistat on s’indiquen les mostres que s’han d’analitzar i les determinacions de metalls que s’hi sol·liciten. D’altra banda, el full de treball es conservarà fins que la mostra hagi estat validada, ja que tota la informació necessària per assegurar la traçabilitat queda registrada en el propi report instrumental així com en els fulls de control corresponents. Si la mostra ha estat filtrada, s’haurà d’anotar al propi report instrumental. En el cas d’anàlisi de metalls en aigües en mostres compartides, els fulls de treball els guarda l’àrea de mediambient, però s’omple el format LAB-0261 per a les mostres a determinar, que servirà com a control de les mostres a analitzar metalls per a l’àrea d’anàlisi inorgànica. XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 5 de 10 Laboratori A partir d’aquesta guia que és el format LAB-0261, es preparen les seqüències d’anàlisi en els instruments corresponents. 5.1.2.2 Ions (anions i cations) En el cas d’anàlisi d’anions i/o cations, el full de sol·licitud LAB-0376 i/o LAB-273 emprats, també servirà com a registre de les mostres a l’àrea d’anàlisi inorgànic, així com serà el lloc on s’anotaran les diferents dades com les dilucions realitzades, els equips emprats en conservació o dilució de les mostres, etc. Un cop finalitzada la seqüència i quantificades les mostres, el report instrumental imprès es graparà a aquests fulls de sol·licitud. Les mostres es conserven tal i com s’indica al procediment MA/2/00011. 5.1.3 Registres en l’anàlisi de metalls en filtres amb material atmosfèric particulat Les mostres de filtres són digerides per l’àrea de mediambient tal i com s’indica al procediment MA/2/00012. Els extractes es passen a l’àrea instrumental en una gradeta acompanyats del full LAB-0294 correctament omplert, per tal de poder fer la seqüència instrumental. Un cop finalitzada la seqüència i quantificades les mostres, el report instrumental imprès es graparà a aquest full que acompanyava els extractes digerits. 5.1.4 Registres de patrons i reactius Tots els patrons i aquells reactius importants per l’anàlisi preparats per l’àrea d’anàlisi inorgànic seran anotats a les llibretes disposades per aquests registres, que segueixen el format LAB-0262. Aquests seran conservats tal i com s’indiqui al procediment analític del que forma part. D’altra banda, els contenidors d’aquests reactius i patrons, hauran de estar identificats, com a mínim amb la següent informació: - Nom o identificació del patró/reactiu - Concentració - Data preparació i data de caducitat. Si no s’indica la data de caducitat, llavors s’inclourà el marge de temps de caducitat que concordarà amb el procediment analític corresponent - Analista que ho ha preparat XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 6 de 10 Laboratori 5.2 Anàlisi General d’Aliments 5.2.1 Registres en l’anàlisi d’Aliments En el cas de l’anàlisi composicional d’aliments i additius alimentaris, els fulls de sol·licitud es guarden, un cop les mostres han estat enregistrades a la llibreta corresponent, fins que aquestes hagin estat validades. Les mostres rebudes es registren a la llibreta d’anàlisi de l’àrea, omplint tots els camps corresponents que figuren en el format LAB-0695 (el dia d’entrada, el núm. de mostra, el tipus de mostra, procedència, els analits a determinar i a quina llibreta es troben les dades primàries, és a dir, en el cas de determinacions composicionals seria el LAB-0692 i el registre de les dades primàries d’extracció és el LAB-0693 (per exemple, el diòxid de sofre, els nitrats, els clorurs...). El dia d’inici que s’anota a la llibreta de treball s’entendrà com a aquell en que la mostra es pesa per a procedir a fer la primera de les determinacions sol·licitades. Si la mostra no s’analitza el mateix dia en que es rep, aquesta si no modifica les propietats de la mostra per la determinació a realitzar, s’haurà de congelar, refrigerar o mantenir a temperatura ambient segons el cas, fins al dia en que s’iniciï el seu anàlisi. Excepcionalment, hi ha una sèrie de determinacions on la mostra a l’arribar va directament a l’Àrea d’Anàlisi general d’Aliments, ja que no pot manipular-se fins al moment en que es vagi a analitzar. Per exemple està el cas de la humitat, grau alcohòlic, el gluten o del SO2 en vins, etc. Un cop la mostra ha estat processada i analitzada, s’anoten els resultats a la pàgina corresponent de la llibreta de treball, el dia de validació, el dia d’eliminació de la mostra i qualsevol altra informació rellevant (recuperacions, observacions, unitats específiques demanada pel client, etc). També han de figurar anotats el codi de tots els equips emprats, o fer-hi referència a on hi siguin anotats. En el cas de les determinacions que s’apunten a la llibreta d’extraccions LAB-0693, el resultat és el que presenta el report de l’equip emprat per al seu anàlisi. Finalment, els resultats són entrats al LIMS, anotant aquesta data en que es valida a l’apartat “data d’acabament” de la llibreta de treball i fent una marca que indiqui que aquesta mostra ja ha estat validada. 5.2.2 Registres de patrons i reactius Tots els patrons i aquells reactius importants per l’anàlisi preparats per l’àrea d’anàlisi d’aliments seran anotats a les fitxes que segueixen els formats LAB-0186 al LAB0193. Aquests seran conservats tal i com s’indiqui al procediment analític del que forma part. En aquestes fitxes hi haurà la següent informació: - Nom o identificació del patró/reactiu XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 7 de 10 Laboratori - Concentració - Data preparació i data de caducitat. Si no s’indica la data de caducitat, llavors s’inclourà el marge de temps de caducitat que concordarà amb el procediment analític corresponent - Analista que ho ha preparat - Marca i Lot del patró/reactiu D’altra banda, els contenidors d’aquests reactius i patrons, hauran de estar identificats, com a mínim amb el nom de patró/reactiu, concentració, caducitat (ja sigui data o interval de temps) i analista. Algun dels patrons descrits anteriorment s’han de normalitzar, pel que les dades primàries quedaran reflectides als formats LAB-0201 i LAB-0272. 6 PROCEDIMENTS ANALÍTICS I CRITERIS D’ACCEPTACIÓ 6.1 Procediments analítics Tots els procediments analítics es duran a terme seguint allò establert als PNT’s analítics i de qualitat corresponents a les àrees. Qualsevol desviació dels mateixos haurà de ser justificada. Totes les validacions seran portades a terme seguint, en la mida del possible, el descrit al protocol general de validació XX/2/00005. Tot i això, als procediments de validació individuals per a cada PNT es recollirà de forma més concreta com es durà a terme aquesta. 6.2 Abast d’acreditació obert NT-18 (Espectroscòpia i Cromatografia iònica) Qualsevol possible nova determinació, o nova mostra, etc. s’haurà de tractar tal i com s’indiquin en els procediments de categoria d’assaig corresponents MA/2/02000 (cromatografia iònica) o MA/2/00008 (espectroscòpia). Per saber si es tracta de quelcom nou, es comprovarà gràcies a la LEBA i/o els fulls actuals LAB-0185 que encara no hagin estat incorporats a la LEBA. 6.3 Repeticions de resultats analítics Quan un resultat hagi de ser repetit, bé perquè l’àrea que sol·licita l’anàlisi així ho considera (tenint en compte altres dades de les que pot disposar), bé perquè està per sobre del límit reglamentat, aquest haurà de fer-se per duplicat. Si el resultat es confirma, s’informarà el promig dels 3 valors. Si les 2 rèpliques no concorden amb el resultat únic anterior, es considerarà que aquest va patir una contaminació o algun XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 8 de 10 Laboratori error conegut o no, i es considerarà vàlid el resultat duplicat concordant si no s’evidencien altres causes. 6.4 Criteris d’acceptació Els criteris d’acceptació es trobaran en el procediment analític corresponent i/o als propis fulls de controls de cada determinació. Un cop tots els criteris s’han assolit i els valors dels controls s’han anotat als llocs corresponents, es deixarà constància al report instrumental de resultats amb una frase general que els controls han estat correctes. Qualsevol incompliment haurà d’estar adequadament avaluat i/o justificat. En el cas de repeticions d’anàlisis pels motius descrits a l’apartat 6.3, el criteri general serà que totes les rèpliques s’hauran de trobar dins del marge marcat pel valor promig d’elles ± 2*RSD*C (on RSD és la desviació estàndard relativa global obtinguda en la validació en tant per ú, i C és la concentració promig de les rèpliques de la mostra). De totes formes, en els PNTs corresponents, es podrà marcar un altre criteri si difereix d’aquest. 7 ENTRADA DE RESULTATS AL SISTEMA INFORMÀTIC DE GESTIÓ LIMS Un cop analitzades les mostres, i anotats els resultats als fulls o llibretes de treball corresponent, aquests seran introduïts al sistema LIMS. En el cas de seqüències amb gran nombre de resultats (per exemple, elements en aigües i filtres, ions en aigües per cromatografia), els resultats, un cop revisats pel tècnic superior responsable, podran ser enviats al LIMS via el programa de traspàs de dades anomenat TAJO. De ser així, es farà constar en el report instrumental imprès. En qualsevol cas, la revisió i validació final serà portada a terme per un tècnic superior de l’àrea o el seu substitut. En el cas que la mostra sigui compartida, la validació serà parcial, és a dir, només d’aquells resultats analitzats per l’àrea. 8 CONSERVACIÓ I ELIMINACIÓ DE LES MOSTRES 8.1 Conservació Des que la mostra entra fins que acaba l’anàlisi, es conservarà tal i com s’ha descrit a l’apartat 5. XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 9 de 10 Laboratori 8.2 Eliminació En acabar els processos analítics i un cop validada la mostra, ja sigui total o parcialment (si aquesta és compartida), els sobrants de les mostres es disposen atenent el que indica el procediment general de gestió de mostres del servei XX/2/00020. En el cas d’aliments, a la llibreta de registre de mostres s’hi anotarà, per a cada mostra, les dades de destrucció i la identificació de la persona que l’ha dut a terme. En el cas d’aigües, i dels extractes de filtres, no caldrà registre de la seva eliminació ja que aquesta es realitzarà el mateix dia de la validació. XX/2/00008 Edició: 4 Data: 31/10/2013 Pàg. 10 de 10