Kap I10 PDF - Destillation

Definition der Destillation:  Ein Verfahren, um flüssige Gemische zu trennen.  Nutzt die unterschiedlichen Siedetemperaturen der Bestandteile. Einsatz:  Wird bei einphasigen (homogenen) Flüssigkeitsgemischen angewendet.  Für mehrphasige Gemische sind andere Verfahren (z. B. Dekan...

Definition der Destillation:  Ein Verfahren, um flüssige Gemische zu trennen.  Nutzt die unterschiedlichen Siedetemperaturen der Bestandteile. Einsatz:  Wird bei einphasigen (homogenen) Flüssigkeitsgemischen angewendet.  Für mehrphasige Gemische sind andere Verfahren (z. B. Dekantieren, Extrahieren) oft einfacher. Verfahren:  Kann in einstufiger (Batch-Verfahren) oder mehrstufiger Form durchgeführt werden.  Mehrstufige Destillationen werden auch Rektifikation genannt. 1. Was passiert mit der Flüssigkeit in einem offenen Behälter?  Flüssigkeit verdunstet an der Oberfläche, auch wenn die Siedetemperatur nicht erreicht ist.  Verdunstung: Die Moleküle an der Oberfläche verlassen die Flüssigkeit. 2. Was passiert mit der Flüssigkeit, wenn man Energie zuführt?  Jede Flüssigkeit erzeugt einen Dampfdruck.  Je mehr Energie man zuführt, desto höher wird der Dampfdruck.  Der entstehende Dampf kann sich in einem Rohr oder Kondensator wieder verflüssigen (Kondensat). 3. Was muss passieren, damit die Flüssigkeit verdampft?  Der Dampfdruck der Flüssigkeit muss genauso groß sein wie der Umgebungsdruck.  Erst dann kann die Flüssigkeit vom flüssigen in den dampfförmigen Zustand übergehen (Sieden). Was versteht man unter dem Zweiphasengebiet?  Reinstoffe verdampfen oder kondensieren bei fester Temperatur (z. B. Wasser bei 100 °C, Ethanol bei 78 °C).  Gemische hingegen sieden in einem Temperaturbereich: - Die untere Grenze des Bereichs (Siedelinie) ist die Temperatur, bei der das erste Gas verdampft. - Die obere Grenze (Taulinie) ist die Temperatur, bei der die gesamte Flüssigkeit verdampft ist. Wie verhält sich ein Wasser-Ethanol-Gemisch?  Der Siedebereich hängt von der Zusammensetzung des Gemischs ab: - Hoher Ethanolanteil: Der Siedevorgang beginnt nahe der 78 °C (Siedetemperatur von Ethanol). - Hoher Wasseranteil: Der Siedevorgang beginnt nahe der 100 °C (Siedetemperatur von Wasser). Ablauf der Destillation: 1. Erhitzung: - Die Flüssigkeit wird im Behälter erhitzt, bis sie zu sieden beginnt. - Das Sieden kann durch Temperaturerhöhung oder Druckminderung ausgelöst werden. 2. Dampfentwicklung: - Die leichter siedenden Stoffe (z. B. Ethanol) verdampfen zuerst und steigen in die Kolonne auf. - Der Dampf wird als Brüden bezeichnet. 3. Kondensation: - Der Dampf wird in einem Kühler (Kondensator) wieder abgekühlt und verflüssigt sich. 4. Ergebnis: - Der kondensierte Stoff (Destillat) wird in einem separaten Behälter gesammelt. - Das Destillat enthält vor allem die leichtflüchtigen Komponenten des Gemischs. Normalbetrieb der Destillationskolonnen:  Im Sumpf wird die Kolonne mit Dampf beheizt.  Am Kopf wird das Produkt mit Kühlwasser kondensiert. Problem: Siedetemperatur des Leichtsieders zu niedrig  Wenn die Siedetemperatur des Leichtsieders zu niedrig ist, kann das Kühlwasser zu warm sein, um die Kondensation zu schaffen.  Lösungen: 1. Kühlsystem ändern: Statt Kühlwasser kann z. B. Kühlsolen verwendet werden. 2. Kolonnendruck erhöhen: Die Siedetemperatur des Leichtsieders wird dadurch angehoben, sodass Kühlwasser wieder nutzbar wird. Problem: Dampfheizung im Sumpf nicht ausreichend  Wenn die Siedetemperatur des Schwersieders zu hoch ist, reicht die Dampfheizung im Sumpf möglicherweise nicht aus.  Lösungen: 1. Elektrische Beheizung einsetzen. 2. Kolonnendruck senken, auch bis in den Vakuumbereich, um die Siedetemperatur zu reduzieren. Zusammengefasst:  Bei Temperaturproblemen (zu niedrige oder zu hohe Siedetemperaturen) können durch Druckanpassungen oder alternative Heiz- und Kühlsysteme Lösungen gefunden werden. Siedediagramm für Wasser-Ethanol-Gemisch  Das Diagramm zeigt die Siede- und Taulinien für das Zweistoffgemisch Wasser-Ethanol.  Siedelinie (blau): - Gibt an, bei welcher Temperatur das Gemisch zu sieden beginnt.  Taulinie (rot): - Gibt an, bei welcher Temperatur das letzte Flüssigkeitströpfchen verdampft ist. Details zur Zusammensetzung:  Ethanol-Konzentrationen werden im Diagramm angegeben.  Die Konzentration von Wasser lässt sich berechnen, da die Summenregel gilt: Ethanol + Wasser = 100 %. Beispiel:  Für ein Gemisch mit 50 % Ethanol (0,5 auf der X-Achse): - Die Siedetemperatur beginnt bei der blauen Linie. - Der Verdampfungsprozess endet bei der roten Linie. Flashbox – Stofftrennung:  Die Flashbox kann zur Trennung von Stoffgemischen verwendet werden.  Aufreinigung ist möglich, aber oft nicht vollständig (100 % Trennung ist für viele Stoffsysteme nicht machbar).  Die Konzentrationen in der Gas- und Flüssigkeitsphase können angepasst werden, je nach gewünschtem Ergebnis. Parameter zur Einstellung der Flashbox: 1. Abdampfrate: - Gibt an, wie viel der Flüssigkeit verdampft wird. 2. Temperatur: - Die Temperatur des Systems. 3. Druck: - Der Druck innerhalb der Flashbox. Beispiel:  Ein Gemisch mit 50 % Ethanol wird in die Flashbox gegeben.  Das Gemisch wird auf 81,3 °C erhitzt, bis die erste Gasblase aufsteigt. Trennwirkung in der Flashbox:  In der Gasphase ist die Konzentration von Ethanol höher: - Gas enthält 77,8 % Ethanol (deutlich mehr als in der Flüssigkeit).  Flüssigkeitsphase: - Die verbleibende Flüssigkeit enthält weiterhin 50 % Ethanol. Wahl der Parameter:  Zwei der drei Parameter können frei gewählt werden.  Der dritte Parameter stellt sich automatisch ein.  Beispiel: - Gewählt wurden Druck (1,013 bar) und Abdampfrate (50 %). Ziel und aktuelle Situation:  Ziel: Möglichst große Mengen des Gemischs trennen.  Aktuell: Nur eine einzelne Gasblase wurde abgetrennt – noch nicht wirtschaftlich verwertbar. Gemischdampfdruck von zwei Flüssigkeiten:  Der Gemischdampfdruck hängt davon ab, ob die Flüssigkeiten ineinander löslich oder unlöslich sind. Beispiel: Wasser und Aceton bei 20 °C  Dampfdruck der Reinstoffe: - Wasser: 23 mbar. - Aceton: 246 mbar.  Berechnung des Gemischdampfdrucks (ineinander löslich): Gemischdampfdruck von zwei Flüssigkeiten (unlöslich):  Der Gemischdampfdruck unterscheidet sich, je nachdem, ob die Flüssigkeiten ineinander löslich oder unlöslich sind. Beispiel: Wasser und Toluol bei 20 °C  Dampfdruck der Reinstoffe: - Wasser: 23 mbar. - Toluol: 29 mbar.  Berechnung des Gemischdampfdrucks (unlöslich): Gleichgewichtskurve – Beispiel Benzol/Anilin-Gemisch:  Ausgangsgemisch: 3 l Benzol und 7 l Anilin.  Nach dem Erhitzen und Destillieren: - Destillat: 2,6 l Benzol. - Rückstand: 0,4 l Anilin. Gleichgewichtskurve:  Die Stoffmengenkonzentration von Benzol im Gemisch beträgt xA=0,3.  Der Dampfteil des Benzols hat eine Konzentration von yA=0,87, basierend auf der Kurve.  Bedeutet: Aus den 3 l Benzol im Gemisch stammen 2,6 l Benzol im Dampf, der restliche Rückstand ist Anilin. Eigenschaften der Gleichgewichtskurven: 1. Kurve 1: Benzol/Anilin. 2. Kurve 2: Toluol/Phenol. 3. Kurve 3: Methanol/Ethanol.  Die Kurven zeigen den Zusammenhang zwischen dem Stoffmengenanteil in der Flüssigkeit (x) und im Dampf (y).  Die Diagonale stellt eine 1:1-Verteilung zwischen Flüssigkeit und Dampf dar. Destillationskolonnen:  Ein Gemisch wird durch Heizdampf erhitzt.  Leicht siedende Komponenten verdampfen zuerst und steigen als Dampfgemisch nach oben.  Der Dampf wird im Kondensator abgekühlt und verflüssigt (Kondensat/Destillat).  Endprodukte: - Destillat: Leicht siedende Komponenten. - Rückstände: Schwer siedende Komponenten bleiben zurück. Rektifikationskolonnen:  Aufbau mit mehreren Austauschböden oder Füllkörpern für bessere Trennung.  Rücklauf: Ein Teil des kondensierten Dampfes wird zurückgeführt, um die Trennung zu verbessern.  Bessere Trennung durch wiederholte Verdampfung und Kondensation in der Kolonne.  Endprodukte: - Leicht siedendes Produkt oben. - Schwer siedendes Produkt unten. Unterschiede: 1. Destillationskolonnen: - Einfacher Aufbau. - Geeignet für weniger komplexe Stofftrennungen. 2. Rektifikationskolonnen: - Komplexerer Aufbau mit Rücklauf. - Höhere Trennschärfe, geeignet für schwerer trennbare Gemische. Zusammengefasst:  Destillation: Einmaliges Verdampfen und Kondensieren.  Rektifikation: Wiederholte Verdampfung und Kondensation für höhere Reinheit der Produkte.  Gas 125 kg/h 84,6 % Ethanol Gas Flash 79,0 °C 250 kg/h 80,5 % Ethanol Flüssigkeit 125 kg/h 76,4 % Ethanol Gas Flash 80,3 °C 500 kg/h 71,2 % Ethanol Flüssigkeit 250 kg/h 61,9 % Ethanol Feed Flash 84,3 °C 1000 kg/h 50 % Ethanol Gas 250 kg/h 49,0 % Ethanol Flüssigkeit Flash 91,8 °C 500 kg/h 28,8 % Ethanol Gas 125 kg/h 15,8 % Ethanol Flüssigkeit Flash 97,8 °C 250 kg/h 8,7 % Ethanol Flüssigkeit 125 kg/h Flashboxen hintereinanderschalten: 1,5 % Ethanol  Ziel: Eine höhere Trennung erreichen, die mit einer einzelnen Flashbox nicht möglich ist.  Vorgehen: - Die Gasphase aus der ersten Flashbox wird in eine zweite Flashbox geführt. - Dort wird die Hälfte des Gases kondensiert, wodurch die Ethanol-Konzentration im restlichen Gas steigt (z. B. auf 80,5 %). Ergebnis bei mehreren Flashboxen:  Der Konzentrationssprung wird mit jeder weiteren Flashbox kleiner.  Dieses Prinzip wird fortgesetzt: 50 % Kondensation der Gasphase und 50 % Verdampfung der Flüssigkeitsphase in jeder Stufe. Beispiel im Diagramm: 1. Erste Flashbox: - Feed: 1000 kg/h mit 50 % Ethanol. - Gas: 500 kg/h mit 71,2 % Ethanol. - Flüssigkeit: 500 kg/h mit 28,8 % Ethanol. 2. Zweite Flashbox: - Gas: 250 kg/h mit 80,5 % Ethanol. - Flüssigkeit: 250 kg/h mit 61,5 % Ethanol. 3. Dritte Flashbox: - Gas: 125 kg/h mit 84,5 % Ethanol. - Flüssigkeit: 125 kg/h mit 76,4 % Ethanol. 4. Vierte Flashbox: - Gas: 15,125 kg/h mit 97,6 % Ethanol. - Flüssigkeit: 125 kg/h mit 1,5 % Ethanol. Zusammengefasst:  Durch mehrere Flashboxen kann die Ethanol-Konzentration schrittweise erhöht werden.  Das Verfahren ermöglicht eine bessere Trennung, indem Gas- und Flüssigkeitsphasen in jeder Stufe weiter verarbeitet werden.  Gas 583 kg/h 84,7 % Ethanol Gas Flash 79,0 °C 1265 kg/h 80,4 % Ethanol 682 kg/h 76,7 % Ethanol Flüssigkeit Gas Flash 80,3 °C 1395 kg/h 71,2 % Ethanol 813 kg/h 84,3 °C 61,5 % Ethanol Flüssigkeit Feed Flash 1000 kg/h Gas 50 % Ethanol 559 kg/h 49,1 % Ethanol Flüssigkeit Flash 91,8 °C 977 kg/h Gas 28,8 % Ethanol 400 kg/h 16,1 % Ethanol Flüssigkeit Flash 97,8 °C 818 kg/h 8,7 % Ethanol Flüssigkeit 417 kg/h 1,6 % Ethanol Mit fünf Flashboxen:  Die Ethanol-Konzentration in der Gasphase steigt auf 84,6 %.  In der Flüssigkeitsphase bleibt nur noch 1,5 % Ethanol.  Dies ist ein deutlich besseres Ergebnis im Vergleich zu einer einzelnen Flashbox. Nachteile der Methode:  Mit jeder weiteren Flashbox nehmen die Mengen der Gas- und Flüssigkeitsphase ab.  Es entstehen Zwischenprodukte, die in die nächste Flashbox eingespeist werden müssen, um die Trennung fortzusetzen. Details aus dem Diagramm: 1. Erste Flashbox: - Feed: 1000 kg/h, 50 % Ethanol. - Gas: 395 kg/h, 71,2 % Ethanol. - Flüssigkeit: 577 kg/h, 28,8 % Ethanol. 2. Zweite Flashbox: - Gas: 1255 kg/h, 80,4 % Ethanol. - Flüssigkeit: 813 kg/h, 61,5 % Ethanol. 3. Dritte Flashbox: - Gas: 583 kg/h, 84,6 % Ethanol. - Flüssigkeit: 682 kg/h, 75,7 % Ethanol. 4. Vierte Flashbox: - Gas: 400 kg/h, 97,6 % Ethanol. - Flüssigkeit: 417 kg/h, 1,6 % Ethanol. Zusammengefasst:  Die Kombination mehrerer Flashboxen ermöglicht eine schrittweise Erhöhung der Reinheit.  Der Prozess ist jedoch mit einem abnehmenden Durchsatz verbunden, was zusätzliche Verarbeitungsschritte erfordert. Destillationskolonne – Aufbau und Funktionsweise:  Wenn mehrere Flashboxen zu einem Apparat kombiniert werden, entsteht eine Destillationskolonne.  Die Kolonne kann als fünfstufiges Trennverfahren betrachtet werden. Beheizung und Kühlung:  Beheizung: - Ganz unten im sogenannten Sumpf (Verdampfer).  Kühlung: - Ganz oben im sogenannten Kopf (Kondensator).  Zusätzliche Zwischenkondensatoren oder Zwischenverdampfer werden meist aus Kostengründen weggelassen. Ablauf in der Kolonne: 1. Feed (Zulauf): - Das Flüssigkeitsgemisch wird in die Kolonne eingespeist. 2. Trennung: - Die leichter siedenden Stoffe (Leichtsieder) steigen nach oben. - Die schweren siedenden Stoffe (Schwersieder) bleiben im Sumpf. 3. Kopfprodukt (Destillat): - Die Leichtsieder werden im Kondensator verflüssigt. - Ein Teil wird als Rücklauf zurück in die Kolonne geführt. - Der Rest wird als Destillat entnommen. 4. Sumpfprodukt: - Die Schwersieder sammeln sich unten im Sumpf. - Ein Teil wird verdampft, der Rest wird als Sumpfprodukt abgeführt. Zusammengefasst:  Die Destillationskolonne trennt Stoffe nach ihren Siedepunkten.  Das Produkt oben (Kopfprodukt) besteht hauptsächlich aus Leichtsiedern.  Das Produkt unten (Sumpfprodukt) besteht aus Schwersiedern. Rektifikation (Gegenstromdestillation):  Verfahren zum Trennen eines Vielstoffgemisches.  Ein thermisches Trennverfahren, das viele Destillationsschritte hintereinander kombiniert. Vorteile der Rektifikation: 1. Kontinuierlicher Betrieb: - Die Anlage kann dauerhaft laufen. 2. Höhere Trennschärfe: - Die Trennwirkung ist viel besser als bei einer einfachen Destillation. 3. Effizienter Kontakt: - Der Dampf wird mehrfach mit der Flüssigkeit im Gegenstrom in Kontakt gebracht. 4. Energieeffizient: - Die Kolonne arbeitet energetisch günstiger. 5. Platzsparend: - Technisch einfacher und kompakter als mehrere hintereinandergeschaltete Destillationen. 6. Optimierter Stoffaustausch: - Kontaktfläche zwischen Dampf und Flüssigkeit wird durch Einbauten wie Glockenböden, Füllkörper oder Packungen vergrößert. Zusammengefasst:  Die Rektifikation ist eine verbesserte Form der Destillation mit höherer Effizienz und Trennschärfe.  Sie wird in einer kompakten Rektifikationskolonne realisiert. Vorgänge in der Rektifikationskolonne:  Aufbau: - Kolonnenkopf mit Kondensator zur Verflüssigung des Kopfprodukts. - Mehrere Glockenböden für den Stoffaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit. - Sumpf unten zur Sammlung der schwer siedenden Komponenten.  Prozesse: - Das Gemisch wird im Sumpf erhitzt. - Dampf steigt auf, Flüssigkeit fließt abwärts. - Auf jedem Boden erfolgt ein Stoffaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit. McCabe-Thiele-Diagramm:  Darstellung der Trennstufen: - Jede Trennstufe entspricht einer weiteren Destillation. - Die Linie zeigt die Stoffmengenanteile der leichter siedenden Komponenten in der Flüssigkeit und im Dampf.  Diagonal: - Markiert den Punkt, an dem Flüssigkeit und Dampf gleiche Zusammensetzung haben.  Treppenstruktur: - Zeigt die Trennung, die auf jedem Boden erfolgt. Zusammengefasst:  Jede Trennstufe in der Kolonne verbessert die Reinheit der leicht siedenden Komponenten.  Die Glockenböden ermöglichen einen intensiven Stoffaustausch.  Das Diagramm veranschaulicht die Trennwirkung auf den verschiedenen Böden. Kolonneneinbauten:  Böden  Packungen  Füllkörper Bodenmodelle in Destillationskolonnen:  Häufig verwendete Bodenarten: - Siebböden - Ventilböden - Glockenböden Erweiterungen der Böden:  Böden sind zusätzlich mit folgenden Bauteilen ausgestattet: - Ablaufwehr: Kontrolliert die Flüssigkeitshöhe auf dem Boden. - Ablaufschacht: Leitet die Flüssigkeit in den nächsten Boden. Aufbau der Kolonne:  Eine komplette Destillationskolonne besteht aus mehreren Böden.  Die Anzahl der Böden hängt von der Trennaufgabe ab: - Wenige Böden: Für einfache Trennungen. - Viele Böden (bis zu 100): Für komplexe Trennungen. Zusammengefasst:  Die Böden sind entscheidend für den Stoffaustausch in der Kolonne.  Sie sind in verschiedenen Ausführungen erhältlich und können je nach Anforderung angepasst werden Rektifikation – Bodenkolonnen:  Trennböden: - Unterschiedliche Böden werden je nach Stoff und Aufgabe verwendet. - Typen: Glockenböden, Ventilböden, Siebböden. Einsatz der Böden hängt ab von: 1. Den Dampfdrucken der Stoffe. 2. Der Verunreinigung im Gemisch. 3. Dem Siedepunktunterschied der Komponenten. Funktionsweise der Böden:  Austausch zwischen Flüssigkeit und Dampf: - Der Dampf steigt durch Öffnungen nach oben. - Die Flüssigkeit fließt kontrolliert über Ablaufrohre oder Wehre zum nächsten Boden. Beispiel Glockenböden:  Der Dampf strömt von unten durch die Glockenöffnungen nach oben.  Glockenform: Die Glocken verteilen den Dampf gleichmäßig in der Flüssigkeitsschicht auf dem Boden.  Beim Austritt des Dampfes unter den Glocken entsteht eine Blasenbildung, die die Flüssigkeit intensiv durchmischt.  Die Flüssigkeit fließt kontrolliert über ein Ablaufwehr zum nächsten Boden. Eigenschaften:  Gleichmäßige Verteilung und intensive Durchmischung.  Gut für komplexe Trennaufgaben. Beispiel Siebböden:  Der Boden hat viele kleine Löcher, durch die der Dampf direkt nach oben strömt.  Die Flüssigkeit bleibt eine Zeit lang auf dem Boden und wird durch die aufsteigende Bewegung des Dampfes durchmischt.  Dadurch entsteht ein intensiver Stoffaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit. Eigenschaften  Einfache Konstruktion, kostengünstig.  Ideal für hohe Dampfgeschwindigkeiten. Beispiel Ventilböden:  Der Boden hat bewegliche Ventile (kleine Klappen oder Scheiben) über den Öffnungen.  Der Dampf strömt durch die Ventile, die sich je nach Dampfmenge öffnen oder schließen.  Dies sorgt für einen kontrollierten Stoffaustausch. Eigenschaften:  Anpassungsfähig bei wechselnden Betriebsbedingungen.  Technisch etwas aufwändiger. Faktoren bei der Auswahl:  Ventilböden: Flexibel, aber teurer und wartungsintensiver.  Siebböden: Kostengünstig, einfacher zu reinigen, weniger flexibel.  Wahl des Bodentyps hängt von Kosten, Flexibilität und Reinigungsanforderungen ab. Rektifikation – Füllkörperkolonnen Funktion der Füllkörper:  Erhöhen die Kontakt- und Austauschfläche zwischen Dampf und Flüssigkeit.  Begünstigen eine bessere Trennung und eine höhere Reinheitsausbeute. Vorgang:  Flüssigkeit fließt durch die Füllkörper abwärts.  Dampf strömt nach oben und trifft auf die Flüssigkeit.  Der intensive Kontakt verbessert den Stoffaustausch. Arten von Füllkörpern: 1. Raschig-Ringe: Zylindrische, einfache Form. 2. Pall-Ringe: Erweiterte Struktur für besseren Stoffaustausch. 3. Sattel: Gebogene Form, fördert den Durchfluss. 4. Strahlenkörper: Komplexe Form für maximale Kontaktfläche. Packungen in Destillationskolonnen:  Funktion ähnlich wie Füllkörper: - Ziel: Hohe spezifische Oberfläche schaffen. - Die Oberfläche soll von der Flüssigkeit benetzt werden.  Unterschied zu Füllkörpern: - Packungen werden exakt an die Kolonnenmaße angepasst, nicht lose eingefüllt. - Typisches Beispiel: Sulzer Mellapak. Vorteile von Packungen:  Höhere spezifische Oberfläche als bei Füllkörpern.  Führt zu einer besseren Trennung der Stoffe. Nachteile von Packungen:  Teurer in der Anschaffung.  Schwerer auszutauschen als Füllkörper. Verbesserung der Reinheit des Destillates:  Mehrfach destillieren: - Mehrere Destillationsschritte durchführen.  Kolonne vergrößern: - Höhere Trennleistung durch größere Kolonnenhöhe oder -durchmesser.  Rücklauf erhöhen: - Mehr Flüssigkeit zurück in die Kolonne leiten, um die Trennung zu verbessern.  Hochwertige Kolonneneinbauten: - Bessere Einbauten wie effizientere Böden oder Packungen verwenden.  Neuplanung der Kolonne: - Bei dauerhafter hoher Qualitätsanforderung eine neue, angepasste Kolonne konzipieren.  Optimale Betriebsweise: - Die Fahrweise an die gewünschte Qualität anpassen (z. B. langsamer Betrieb für höhere Reinheit).