TP: Distillation d'un mélange binaire (Ethanol + 1-Propanol) PDF

Introduction : L'équilibre entre liquide et vapeur est une situation où les phases liquide et vapeur d'un mélange cohabitent en harmonie. En distillation, une technique de séparation fondée sur les variations de volatilité des composants, cet état est crucial. Ce TP...

Introduction : L'équilibre entre liquide et vapeur est une situation où les phases liquide et vapeur d'un mélange cohabitent en harmonie. En distillation, une technique de séparation fondée sur les variations de volatilité des composants, cet état est crucial. Ce TP vise avant tout à établir de manière expérimentale le diagramme binaire isobare du mélange éthanol/1-propanol, dans le but d'analyser leur comportement lors de l'ébullition à une tension fixe (1atm). Les deux composants purs atteignent respectivement des températures d'ébullition de 78°C pour l'éthanol et de 97°C pour le 1-propanol. Cette expérience donne la possibilité d'établir les courbes d'ébullition et de rosée du mélange, tout en contrôlant sa performance en tant que mélange idéal. Les informations recueillies sont essentielles pour la dimension des colonnes de distillation, employées dans divers secteurs tels que l'industrie pharmaceutique et pétrolière, où la séparation efficace des mélanges est nécessaire Partie théorique : L'étude de l'équilibre liquide-vapeur se base sur l'idée que chaque élément d'une combinaison exerce une pression partielle en fonction de sa part molaire et de sa volatilité. Dans le cas d'un mélange binaire, deux courbes essentielles peuvent illustrer le comportement:  La courbe d'ébullition, qui illustre la température de bouillie du fluide pour une composition spécifique.  La courbe de rosée, indiquant la température à laquelle la condensation vapeur débute. 1.diffinition de la distillation : La distillation est une méthode de séparation physique qui repose sur les variations des températures d'ébullition entre les différentes composantes d'un mélange. Elle implique de chauffer un mélange jusqu'à ce que l'un des composants se transforme en gaz (vapeur) avant les autres, puis de condenser cette vapeur pour obtenir le composant sous sa forme liquide. 1.1 distillation discontine : La distillation discontinue, aussi connue sous le nom de distillation par batch, est une technique qui consiste à introduire uniquement le mélange à séparer dans l'appareil de distillation, puis à le chauffer jusqu'à ce que les composants soient distincts. À l'opposé de la distillation continue, ce processus se déroule en séries successives, une quantité de liquide traitée complètement avant d'en incorporer une nouvelle. 1.2 Principe de fonctionnement : 1. Chargement : Le mélange liquide est placé dans une cuve ou un ballon(ébullilomét. 2. Chauffage : La cuve est chauffée pour vaporiser les composants les plus volatils (ceux ayant le point d'ébullition le plus bas). 3. Condensation : La vapeur est condensée pour récupérer le distillat sous forme liquide. 4. Arrêt et vidange : Une fois l'opération terminée, la cuve est vidée du résidu restant avant de recommencer le cycle avec un nouveau lot. 1.3 Caractéristiques : - Flexible : Cette méthode permet de traiter différents mélanges en changeant simplement le lot. - Moins efficace que la distillation continue pour les grandes quantités, car le procédé doit être arrêté et redémarré pour chaque lot. - Facile à contrôler, ce qui le rend particulièrement utile en laboratoire ou pour des productions à échelle réduite. 2. Montage : - Une plaque chauffeante avec agitateur magnétique ;  - Une cellule ébulliolétrique : -Un refroidisseur double enveloppe qui assure le reflux la vapeur confensée. Fig 1 : distiollation discontinue Partie pratique : 1. Mélange 1 2 3 4 5 6 7 8 9 xA 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 T(ºC) 91.3 88.6 86.6 84.3 82.5 80.8 79.7 78.5 78.2 D20 Phase n 1.3838 1.3827 1.3801 1.3845 1.3764 1.3733 1.3714 1.3690 1.3665 liquide xL 0.06 0.11 0.23 0.309 0.403 0.546 0.633 0.745 0.864 D20 Phase n 1.3827 1.3801 1.3767 1.3745 1.3718 1.3695 1.3673 1.3672 1.3641 vapeur xV 0.11 0.23 0.39 0.489 0.617 0.722 0.777 0.832 0.974 D20 *Pour calculer n on utilise l’equation suivant : n20 = nT + 0.00045*(T-20) et on a : y=-0.0215x+1.3851 qui est : nD20 =-0.0215x+1.3851 donc en remplace x par la premier valeur x=0.06 nD20 =-0.0215(0.06)+1.3851=1.38381 2. 3. Les mélanges éthanol/1-propanol peuvent être considérés comme idéaux selon le diagramme, car les courbes sont uniformes et lisses, sans intersections. 4. 4.1 L’ébullition du mélange commence en Teb=82.6ºC TR =85.6ºC On a 40% d’éthanol donc néthanol = 0.4 et 1-propanol 60%donc n1-propanol =0.6 Donc Xéthanol= = =0.4 4.2 il faut arrêter l’ébullition a Teb=84ºC pour récupérer un liquide contenant 35% d’éthanol. 5.On montre que : nL.AB=n.BM On utilise la règle de Levier, d’après la figure en annexe 1. XM = XL + V Avec : n=nL+nV On utilise la conservation des moles, on obtient : Où Cela nous donne le rapport ci-dessous : Finallement on obtient : nL. AB = n. BM Que représente : nL.AB=n.BM Représente l'équilibre de matière entre les phases liquide et vapeur dans un mélange binaire en distillation, en utilisant la règle du levier. Elle indique que la proportion de chaque phase (liquide et vapeur) est liée aux distances entre les compositions sur le diagramme de phase binaire.  n : Le nombre total de moles du mélange initial.  nL : Le nombre de moles en phase liquide.  AB : La distance sur le diagramme entre les compositions de la phase liquide et la phase vapeur (représente la différence de composition entre les phases liquide et vapeur à l’équilibre).   BM : La distance sur le diagramme entre la composition de la phase vapeur et la composition globale du mélange initial. 6.la valeur moyenne de la volatilité relative expérimentales : On utilise la relation : α A/B = Mélange 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Volatilité 1.93 2.41 2.14 2.145 2.38 2.16 2.02 1.70 5.896 expérimentales Exemple de calcule : = = = 1.93 = = 2.53 7. la valeur moyenne de la volatilité relative théorique : Pour trouve P Éthanol et de 1-propanol, on utilise l’équation d’ANTOINE (Intervalle de T ( : 91,3 ): Ln (P Éthanol: 1-propanol A B C A B C 8.1629 1623.22 228.4 7.8548 1497.91 204.112 Mélange 1 2 3 4 5 6 7 8 9 226.98 224.16 222.07 219.68 217.66 215.90 214.76 213.52 213.21 184.97 182.66 180.96 179.00 177.34 175.9 174.97 173.96 173.70 Example de calcule : = 8.1629 mmgh Mélange 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Volatilité 1.22711 1.22716 1.22721 1.22726 1.22735 1.22740 1.22742 1.22740 1.22746 théorique Example de calcule : = = 1.22711 = 8.. les courbes d’équilibre : On calcule les valeurs de expérimentales et théoriques par la relation : = Example de calcule : = = = 0.119 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0.176 0.375 0.478 0.5884 0.7041 0.7064 0.824 0.871 0.981 0.1199 0.2347 0.3446 0,4499 0,5510 0.6480 0.7411 0.8307 0.9169 9. Commentaires : Les résultats obtenus indiquent certaines divergences possibles liées aux erreurs de mesure, telles que l'exactitude de la température ou de l'échantillonnage. Le mélange éthanol / 1-propanol ne peut pas être dit se comporter de manière parfaitement idéale en raison de types spécifiques d'interactions moléculaires qui se produisent dans le système. Bien que la pression atmosphérique ait été maintenue à une atmosphère, des variations de pression auraient dû modifier les températures des points d'ébullition. L'étude des courbes de point d'ébullition et de point de rosée est d'une importance primordiale dans l'optimisation des colonnes de distillation. La méthode utilisée (cellule ébullioscopique) est précise et cependant il aurait été intéressant de comparer ces résultats avec d'autres sources de littérature ou simulations. Conclusion : Ce travail pratique a permis d’explorer les principes fondamentaux de la distillation, en se concentrant sur la détermination des fractions de constituants les plus volatils à l’aide d’un réfractomètre. Nous avons tracé les courbes d’équilibre pour deux valeurs de volatilité, permettant d’étudier la relation entre la composition des phases liquide et vapeur. Les résultats expérimentaux ont mis en évidence certaines incohérences, probablement dues à des erreurs de mesure ou à des fluctuations dans les conditions d’expérimentation, ce qui soulève des questions sur la L’analyse des courbes d’ébullition et de Rose a également contribué à une compréhension approfondie des comportements thermodynamiques des mélanges. Les divergences observées entre les résultats théoriques et expérimentaux suggèrent l’importance d’une approche rigoureuse dans la collecte de données et la nécessité d’affiner les techniques de mesure pour minimiser les erreursvalidité des données.