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• Rama de la Química Analítica*
• Estudia la composición química de una muestra.
• Se encarga de la caracterización química de la materia.
• Responde qué es (análisis cualitativo) y cuánto hay (análisis cuantitativo).

Análisis Cualitativo

• Establece la identidad química de las especies en la muestra.
• Ejemplo: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl (Precipitado blanco).

Análisis Cuantitativo

• Determina la cantidad de las especies o analitos en la muestra.
• Ejemplo: valoración con AgNO3 0.01N y K2CrO4 como indicador.

Importancia de la Química Analítica

• Desempeña un papel importante en muchas áreas.
• Ejemplos:
  • Contenido nutrimental en alimentos.
  • Restos de plaguicidas en un río.
  • Análisis clínico de una persona.
  • Composición de un producto terminado.

Aplicaciones Clínicas

• Determina dióxido de carbono en suero para detectar problemas de líquidos, electrólitos y función renal/pulmonar.

Aplicaciones Farmacéuticas

• Prepara medicamentos personalizados para cada paciente.

Aplicaciones Ambientales

• Determina hidrocarburos, óxidos de nitrógeno y monóxido de carbono en gases para evaluar la eficiencia del control de emisiones.

Aplicaciones en Alimentos

• Mide el nitrógeno en alimentos para determinar su contenido de proteína.

Aplicaciones Industriales

• Ajusta las concentraciones de carbono, níquel y cromo en acero para mejorar sus propiedades como fuerza, dureza y resistencia a la corrosión.

Conceptos Clave

• Muestra: Parte representativa de la materia que se analiza.
• Análisis: Proceso para obtener información física o química de una muestra.
• Analito: Componente de interés en la muestra que se mide.

Matriz e Interferencia

• Matriz: Componentes de la muestra que no son los analitos.
• Interferencia: Especie química que causa resultados erróneos en el análisis.

Blanco

• Análisis de reactivos en las mismas condiciones que el análisis de la muestra pero sin la muestra real.
• Identifica contaminaciones de reactivos o recipientes.

Alícuota

• Porción de volumen o masa tomada de una muestra inicial para pruebas de laboratorio.

Muestreo

• Proceso de selección del material representativo a analizar.

Técnica

• Principio físico o químico utilizado para estudiar un analito.
• Ejemplo: espectroscopia de absorción atómica.

Método

• Operaciones y técnicas aplicadas a una muestra para estudiar un analito en una matriz específica.
• Ejemplo: método para determinar plomo en sangre es diferente al de plomo en agua o suelo.

Procedimiento

• Información escrita detallando cómo aplicar un método a una muestra concreta.
• Incluye instrucciones sobre toma de muestra, manejo de interferencias y validación.

Protocolo

• Procedimiento avalado por un organismo reconocido para analizar una muestra.
• Ejemplo: protocolos de la EPA para determinar contaminantes.
• Métodos Analíticos Cuantitativos*
• Gravimétricos: Determinan el peso de un analito o compuesto relacionado. Ejemplos: precipitación, electrodeposición, volatilización.
• Volumétricos: Miden el volumen de una solución de concentración conocida que reacciona con el analito.
• Espectroscópicos: Exploran la interacción entre la radiación electromagnética y los átomos/moléculas del analito.
• Electroanalíticos: Miden propiedades eléctricas de los analitos como potencial, corriente, resistencia y carga eléctrica.

Clasificación de los Métodos de Análisis Cuantitativo

• Según la medida final: gravimétricos, volumétricos, instrumentales.
• Según el tipo de análisis: inorgánico/orgánico, parcial/completo, proximal/elemental.
• Según la cantidad de muestra: macro, semimicro, micro, ultramicro.

Etapas de un Análisis

• Definir el problema.
• Seleccionar el método.
• Obtener una muestra representativa.
• Preparar la muestra para el análisis.
• Realizar la medición.
• Calcular los resultados.
• Evaluar la confiabilidad.
• Reportar los resultados.
• Definir el problema: especificar qué se necesita encontrar (cualitativo o cuantitativo), para qué se usará la información, cuándo se necesita, qué tan precisa debe ser y el presupuesto disponible.
• Seleccionar un método: considerar tipo de muestra, tamaño, preparación necesaria, sensibilidad requerida, selectividad necesaria, exactitud/precisión requeridas, herramientas disponibles, experiencia, costo y rapidez

Obtener una muestra representativa

• Considerar el tipo, homogeneidad y tamaño de la muestra
• Cuidar la recolección (envases, atmósfera, luz).
• Asegurar la estadística del muestreo para evitar errores.

Preparar la muestra para el análisis

• Considerar el estado de agregación de la muestra (sólida, líquida o gaseosa)
• Disolver, incinerar o digerir si es necesario
• Separar químicamente o enmascarar interferencias si es necesario
• Concentrar el analito y ajustar las condiciones de la solución (pH, reactivos) si es necesario

Realizar la medición

• Calibrar
• Validar a través de controles y soluciones blanco
• Realizar medidas repetidas

Calcular los resultados y preparar el informe

• Realizar análisis estadísticos para evaluar la confiabilidad
• Presentar los resultados por escrito con información sobre limitaciones y exactitud

Importante

• No asegurar que el producto es seguro
• No reportar cero de concentración, sino el límite de detección
• Comunicar claramente el significado de las mediciones

Manejo de Datos Analíticos

• Toda medición tiene imprecisiones
• El experimento se puede diseñar para reducir el intervalo de error, pero no eliminarlo
• Réplicas: muestras del mismo tamaño sometidas al mismo procedimiento analítico (2-5 réplicas recomendadas).

Exactitud

• Cercanía entre un valor medido y su valor verdadero o aceptado.
• Se mide en función del error absoluto y el error relativo.
• Error absoluto (E): diferencia entre el valor medido y el valor verdadero.
  • Formula: E = Valor medido - Valor verdadero
• Error relativo (Er): error absoluto dividido por el valor verdadero, expresado como porcentaje. Fórmula: Er = ((Valor medido - Valor verdadero) / Valor verdadero) * 100

Precisión

• Describe la reproducibilidad de las mediciones.
• Se expresa en función de la desviación absoluta, desviación media absoluta, desviación media relativa, desviación estándar, varianza y coeficiente de variación.

Media Aritmética o Promedio

• Suma de las mediciones de las réplicas dividida entre el número total de mediciones en el conjunto

Desviación Estándar

• Medida estadística que indica la dispersión de un conjunto de datos alrededor de su media

Tipo de Errores

• Determinados (sistemáticos): con causa asignable y valor definido, afectan la exactitud.
• Indeterminados (aleatorios): sin fuente fácilmente localizable, afectan la precisión.
• Brutos: causados por errores humanos, generando datos atípicos.

Errores Sistemáticos

• Instrumentales: calibraciones incorrectas, condiciones inapropiadas de uso o variaciones de voltaje.
• De método: comportamiento poco ideal del sistema analítico (reacciones incompletas, lentitud, inestabilidad de especies).
• Personales: falta de cuidado, atención o limitaciones personales del experimentador.

Características de los Errores Sistemáticos

• Pueden ser constantes, independientes del tamaño de la muestra (el error absoluto no varía entre las mediciones).
• Pueden ser proporcionales al tamaño de la muestra (el error absoluto varía con el tamaño de la muestra)

Evitar Errores Sistemáticos

• Calibraciones periódicas de equipos e instrumentos.
• Ser cuidadoso y disciplinado, registrando datos, verificando cálculos y utilizando procedimientos automatizados.

Detección de Errores Sistemáticos

• Análisis de soluciones estándar (concentración conocida).
• Uso de un método analítico independiente.
• Contratar un segundo laboratorio para realizar el análisis.
• Determinaciones de soluciones blanco.
• Variación del tamaño de la muestra.

Detección de Errores Brutos

• Identificados por la presencia de un valor atípico que parece estar fuera del intervalo aleatorio.
• La prueba Q es un método apropiado para tomar esta decisión

Manejo de Errores Brutos

• Prueba Q: herramienta estadística para decidir si un resultado sospechoso debe ser descartado.