Dessiccation et Lyophilisation

Dessiccation-Lyophilisation

• La dessiccation, ou séchage, est une opération visant à éliminer un liquide volatil, généralement l'eau, d'un corps non volatil (solide ou semi-solide).
• L'eau peut se présenter sous trois états dans la matière : constitutionnelle, d'adsorption et libre.
• L'eau constitutionnelle est liée chimiquement à la molécule et est difficile à éliminer sans dénaturer le produit.
• L'eau d'adsorption est acquise à partir de l'humidité ambiante.
• L'eau libre est ajoutée lors de la fabrication et est facile à éliminer.
• Le but de la dessiccation est de préparer des formes galéniques solides, assurer leur conservation (chimique, physique et microbienne), favoriser le broyage de solides, améliorer l'écoulement des poudres et l'homogénéité du mélange.
• La vitesse de séchage dépend de la vitesse d'évaporation de l'eau à la surface du solide et de la vitesse de migration de l'eau à l'intérieur du solide vers l'extérieur.
• Une vitesse d'évaporation plus rapide que la vitesse de migration peut former une croûte qui empêche la dessiccation en profondeur, ce qui est moins efficace.
• Les facteurs influençant la vitesse de séchage incluent l'humidité relative de l'air ambiant, le renouvellement de l'air à la surface du solide, la surface du solide (plus la surface est grande, plus la vitesse de séchage est rapide), la pression (plus la pression est basse, plus on peut opérer à basse température) et la quantité de chaleur fournie.
• Différentes méthodes de dessiccation sont utilisées, basées sur divers modes de transfert de chaleur; elles dépendent de la texture du produit, de sa sensibilité à la chaleur et à l'oxygène.

Méthodes de dessiccation

• Dessiccation par convection: transfert de chaleur par la circulation d'air chaud et sec.
  • Etuves à température constante (poudres et granulés humides sur des plateaux, air chaud circule entre les plateaux).
  • Séchoir à lit d'air fluidisé (produit humide dans un récipient perforé, air chaud circule pour brasser la masse et assurer une dessiccation complète).
• Dessiccation par rayonnement: transfert de chaleur par rayonnement électromagnétique (IR et micro-ondes).
  • Séchoir à rayonnement infrarouge (lampes à filament de tungstène émettant des rayonnements IR, placées à proximité du produit).
  • Séchoir à micro-ondes (calories produites dans les produits polaires, récipients et air ambiant restent froids).
• Dessiccation par conduction: transfert de chaleur par contact direct. Elle est parfois associée au vide pour éviter l'exposition à des températures trop élevées.
  • Armure de séchage sous vide.
  • Séchoir rotatif sous vide (produit humide remué à l'intérieur d'un cylindre en rotation chauffé).
  • Séchoir à cylindres(cylindres chauffés intérieurement par échange de vapeur d'eau).
• Dessiccation par des déshydratants: utilisation de substances chimiques absorbant l'eau.

Lyophilisation

• La lyophilisation, aussi appelée cryodessiccation, est une technique de séchage par sublimation de la glace à partir de solutions, suspensions, tissus animaux ou végétaux préalablement congelés.
• Elle permet une excellente conservation des substances fragiles à basse température, à l'abri de l'oxydation.
• Conditions : basse température, pression réduite et absence de phase liquide.
• Trois étapes essentielles : congélation, séchage primaire et séchage secondaire.
• Préparation: ajout d'excipients selon les besoins. (tampons, lyoprotecteurs, charge...).

Contrôle de la dessiccation

• Le contrôle de la dessiccation se fait par dosage de l'humidité résiduelle dans le produit.
• Méthodes utilisées : gravimétrique (pesée avant et après), chimiques(microdosage eau de cristallisation).
• Contrôle de la présence du PA et de produits de dégradation.