Chimica Analitica: Campionamento

Questions and Answers

Quali sono le fasi di estrazione più comuni utilizzate nella preparazione dei campioni?

Estrazione con solvente organico (correct)

Omogeneizzazione della matrice (correct)

Estrattori a flusso continuo

Microestrazione in fase solida (correct)

Le colonne SPE possono essere utilizzate solo per composti polari.

False

Qual è il meccanismo di estrazione dei composti acidi nello scambio ionico?

Fasi a scambio anionico.

Il metodo di estrazione che sfrutta le interazioni tra una sostanza ed il relativo ligando è chiamato ___.

Immunoaffinità Signup and view all the answers

Quali sono le caratteristiche richieste per le fasi stazionarie solide in estrazione?

Avere buone capacità di flusso Signup and view all the answers

Qual è una tecnica di estrazione utilizzata per analisi volatili?

Microestrazione in fase solida (SPME). Signup and view all the answers

Qual è un vantaggio dell'estrazione assistita da ultrasuoni (UAE)?

Consente di risparmiare tempo e soldi Signup and view all the answers

La tecnica di estrazione che si fonde con le caratteristiche della LLE ma su scala micrometrica è chiamata ___.

Micro estrazione liquido-liquido dispersiva (dLLME) Signup and view all the answers

Qual è uno svantaggio dell'estrazione accelerata con solvente (ASE)?

Tempi di trattamento lunghi. Signup and view all the answers

Quali parametri devono essere monitorati per ottimizzare la tecnica DLLME?

Temperatura Signup and view all the answers

Cos'è il campionamento?

È il primo stadio delle operazioni preliminari utilizzato per selezionare una o più porzioni del materiale oggetto di studio. Signup and view all the answers

Quali fattori influenzano il campionamento?

Tutti i precedenti Signup and view all the answers

Quale di queste è una tipologia di criterio probabilistico?

Sistematico nello spazio Signup and view all the answers

Il campione medio di prelevamento viene inviato al laboratorio per analisi __________.

chimiche/biologiche Signup and view all the answers

Quali sono le principali fonti di errori nel campionamento?

Basso numero di campioni, scarsa rappresentatività dei punti di campionamento ed errata grandezza del campione globale. Signup and view all the answers

Gli errori sistematici sono sempre eliminabili.

True Signup and view all the answers

Qual è l'obiettivo delle analisi degli alimenti?

Verificare la conformità alla normativa Signup and view all the answers

È consigliabile utilizzare un numero relativamente basso di aliquote per analizzare campioni.

False Signup and view all the answers

Quale materiale è raccomandato per il campionamento del latte?

Acciaio inossidabile Signup and view all the answers

Cos'è un campione globale?

Un campione ottenuto dal mescolamento adeguato di più campioni elementari. Signup and view all the answers

Quali tipi di estrazione sono considerati convenzionali?

Estrazione solido-liquido Signup and view all the answers

Cosa sono i solventi eutettici profondi (DES)?

Miscele a bassa temperatura di transizione composte da due o più componenti, tra cui almeno un donatore e un accettore di legame idrogeno. Signup and view all the answers

Quali patologie sono state correlate ai livelli di IsoP?

Tutte le precedenti Signup and view all the answers

Dopo l'incubazione, il campione verrà centrifugato a ____ rpm per 10 min.

10'000 Signup and view all the answers

Quali tecniche possono essere utilizzate per analizzare la parte volatile di un campione solido?

Spazio di testa Signup and view all the answers

Quali sono le metodiche utilizzate per l'analisi di campioni liquidi?

A e B Signup and view all the answers

I polimeri a stampo molecolare (MIP) hanno una memoria della forma e dei gruppi funzionali.

True Signup and view all the answers

Qual è il ruolo del crosslinker nella polimerizzazione dei MIP?

Assicura la formazione di legami tra i monomeri e la molecola stampo. Signup and view all the answers

Abbina le tecniche di polimerizzazione per i MIP ai loro tempi di realizzazione:

Riscaldamento termico = 24 ore Bagno ad ultrasuoni = 2 ore Sonda ad ultrasuoni = Pochi minuti Signup and view all the answers

Quali metodi possono essere utilizzati per la caratterizzazione chimica dei polimeri?

Microanalisi elementari, FT-IR, NMR allo stato solido. Signup and view all the answers

Quali sono alcuni vantaggi dei MIP?

Tutte le precedenti Signup and view all the answers

Quali applicazioni hanno i MIP?

Preparazione dei campioni, estrazioni in fase solida, cromatografia, veicolo di farmaci, reazioni di catalisi, applicazione di sensori. Signup and view all the answers

Study Notes

CAMPIONAMENTO

Il campionamento è il primo stadio delle operazioni preliminari analitiche e ha l'obiettivo di ottenere un campione rappresentativo.
Considera fattori come orizzonte spaziale, orizzonte temporale, stabilità del campione e quantità di materiale disponibile.
I criteri di campionamento possono essere probabilistici o non probabilistici:
- Probabilistici: includono metodi random, sistematici (temporalmente o spazialmente) e misti.
- Non probabilistici: includono campionamenti intuitivo e orientato.

TIPI DI CAMPIONE

Un campione è una porzione ben definita del materiale oggetto di indagine.
Il materiale può essere classificato come una popolazione, che può essere finita o infinita.

ERRORI DI CAMPIONAMENTO

Errori derivano da basso numero di campioni e scarsa rappresentatività.
Errori sistematici: causati da procedure inadeguate (es. apparecchiature inappropriate, conservazione scorretta).
Errori casuali: dovuti a mancanza di omogeneità; possono essere ridotti aumentando il campione.

CAMPIONAMENTO E ANALISI DEGLI ALIMENTI

Obiettivo: verificare la conformità degli alimenti alle normative per prevenire rischi per la salute (tossinfezioni, intossicazioni, patogeni).
Campioni prelevati devono rappresentare lotti omogenei; analisi coinvolgono aliquote definite statisticamente.

ESEMPI DI CAMPIONAMENTO DEGLI ALIMENTI

Latte: utilizzo di strumenti in acciaio inox per il campionamento; miscelazione per garantire omogeneità.
Cereali: procedura di campionamento importante per ridurre quantità da centinaia di tonnellate a pochi grammi.
- Tipi di campioni: elementare (da singolo prelievo), globale (mescolamento di più campioni), medio (per analisi).
Formaggi: campioni di dimensioni piccole in contenitori impermeabili; utilizzo di sonde e coltelli in acciaio inox.

RIFERIMENTI NORMATIVI

Regolamentazioni per limiti di sicurezza su metalli pesanti in alimenti.

ENTI INTERNAZIONALI

EFSA: supporto per decisioni sulla sicurezza alimentare in Europa.
FAO: migliora la nutrizione e la produttività agricola.
OMS: promuove il benessere globale e la salute.

CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI

Considerare il tipo di contenitore, materiale e temperatura di conservazione.
- Refrigeratori possono mantenere temperature tra -4 e -100°C.

PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

La fase di preparazione rende il campione idoneo per l'analisi.
Aspetti da considerare: solvente, pH, concentrazione e assenza di interferenze.
Domande fondamentali: Cosa? Dove? Come?

TIPOLOGIE DI ESTRAZIONE

Liquido-liquido (LLE): semplice e veloce, usata per separazioni.
Solido-liquido: attraverso dissoluzione, filtrazione o centrifugazione.
Tecnica Soxhlet: riduce viscosità del solvente per un’estrazione più efficiente.
Estrazione in fase solida (SPE): utilizzata per composti nutrizionali e residui; include tecniche polar e apolar.
Tipologie di SPE possono essere: scambio ionico, immunoaffinità, offrendo alta selettività e pulizia degli estratti.### Estrazione delle biomolecole
L'estrazione è fondamentale per separare biomolecole sfruttando legami selettivi, come enzimi e substrati.
Utilizzo di tecniche di immunoaffinità per legare antigeni e anticorpi.

Fase stazionaria solida

Deve contenere ligandi specifici per la sostanza target.
Stabilità e interazioni deboli sono essenziali per l'eluibilità.
Capacità di flusso adeguata è necessaria.

Pretrattamento alimenti

Latte: Utilizzo di SPE in fase inversa o scambio ionico; possibile trattamento acido per precipitazione delle proteine.
Vino e birra: Processati senza pretrattamento, con diluizione dell'etanolo sotto l'8%.
Succhi di frutta: Centrifugazione per solidi e diluizione se viscosi.
Carni e pesce: Omogeneizzati con solventi; possono necessitare digestione acida e saponificazione dei lipidi.

Microestrazione in fase solida (SPME)

Utilizzata per estrazioni volatili a temperatura ambiente.
Raggiunge un equilibrio di adsorbimento influenzato da temperatura, composizione e volume del campione.
Non richiede solventi, è economica e rapida.

Tecniche di estrazione SPME

Spazio di testa statico: Chiude il campione in un contenitore, permette di studiare solidi e soluzioni.
Immersione: Fibra immersa nel campione, tempi di adsorbimento più lunghi.

Parametri di ottimizzazione per SPME

Modalità di estrazione, fase di rivestimento, tempo e agitazione.
Acidi e sali possono favorire l'estrazione.

Estrazioni non convenzionali

Estrazione accelerata con solvente (ASE): Riduce tempi e quantità di solvente, migliora l'automazione.
Estrazione assistita da ultrasuoni (UAE): Raggiunge alta qualità degli estratti in tempi brevi.
Microestrazione liquido-liquido dispersiva (dLLME): Efficienza nell'estrazione con piccole quantità di solvente.

Vantaggi e svantaggi della dLLME

Vantaggi includono scarsa quantità di solvente e un alto fattore di arricchimento.
Svantaggi consistono nel pretrattamento richiesto per matrici complesse e necessità di ottimizzazione dei parametri.

Estrazione in fase solida miniaturizzata (µSPE)

Utilizza volumi micrometrici senza dispositivi costosi.
Processo simile alla SPE classica, ma con ripetizione del passaggio attraverso la cartuccia per arricchire il campione.

Microestrazione tramite fase adsorbente (MEPS)

Variante veloce della SPE, con assorbente integrato in siringa.
Richiede piccoli volumi e risulta più economica e user-friendly.

Estrazione tramite solventi eutettici

Utilizzo di solventi eutettici (DES) che formano miscele a bassa temperatura di transizione.
Interazioni tra componenti tramite legami a idrogeno e forze di Van der Waals.

Applicazioni delle microestrazioni

Valutazione degli IsoP, correlati a malattie come diabete e cancro.
Preparazione del campione di urina con β-Glucoronidasi, centrifugazione e recupero del surnatante.

Tecniche di estrazione per campioni solidi e liquidi

Per solidi: spazio di testa, desorbimento termico, microestrazione in fase solida.
Per liquidi: estrazione liquido-liquido, estrazione in fase solida, cromatografia flash.

Polimeri a stampo molecolare (MIP)

Monomeri autoassemblati attorno a molecole stampo per creare cavità complementari.
Riconoscimento selettivo della molecola di modello, utile in analisi chimiche.### Polimeri Imprinted Molecolari (MIP)
Un polimero impresso agisce come un anticorpo a livello molecolare.
Composizione dei MIP: modello target dell'analita (farmaci, aminoacidi, pesticidi, ecc.), monomero funzionale in eccesso (1:4), crosslinker (dimetacrilato di glicole etilenico), solventi (toluene, cloroformio, diclorometano, acetonitrile) e iniziatore radicale (AIBN).

Fasi di Sintesi dei MIP

Formazione del complesso: può essere covalente o non covalente.
- Complesso Covalente: formazione di legami più stabili, ma difficile e costosa. Rimozione del modello dal polimero complessa.
- Complesso Non Covalente: legami deboli, più facile rimuovere il modello, ma meno preciso e richiede attenzione alle condizioni di polimerizzazione.

Metodi di Polimerizzazione

Riscaldamento termico (24 ore).
Bagno ad ultrasuoni (2 ore).
Sonda ad ultrasuoni (pochi minuti).

Caratterizzazione Morphologica e Chimica

Morfologica: utilizza microscopia ottica (integrità del polimero), microscopia elettronica a scansione (macropori), porosimetria di assorbimento di azoto (area superficiale, dimensione pori) e porosimetria ad intrusione di mercurio (pores di grandi dimensioni).
Chimica: esegue microanalisi elementari, FT-IR e NMR allo stato solido.

Polimeri Non a Stampo (NIP)

I NIP vengono sintetizzati senza modello target per confronto con i MIP.

Valutazione delle Prestazioni dei MIP

Esperimenti vincolanti per l'adsorbimento dei MIP e NIP, utilizzando specifiche equazioni.
Test selettivi per analizzare l'adsorbimento di analiti interferenti.

Vantaggi dei MIP

Elevata selettività e affinità per i target molecolari.
Maggiore robustezza fisica e lunga durata di conservazione.
Minor costo di sintesi e inerzia verso acidi, basi, ioni metallici e solventi organici.
Alta resistenza a temperature e pressioni elevate, con maggiore forza.

Applicazioni dei MIP

Preparazione di campioni per analisi biologiche.
Estrazioni in fase solida e cromatografia.
Veicolo per farmaci e reazioni di catalisi.
Applicazioni in sensori, con particolare riferimento alla SPE basata su MIP in integratori alimentari con buoni recuperi e basso effetto matrice.

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