Questions and Answers
Quali sono le fasi di estrazione più comuni utilizzate nella preparazione dei campioni?
Le colonne SPE possono essere utilizzate solo per composti polari.
False
Qual è il meccanismo di estrazione dei composti acidi nello scambio ionico?
Fasi a scambio anionico.
Il metodo di estrazione che sfrutta le interazioni tra una sostanza ed il relativo ligando è chiamato ___.
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Quali sono le caratteristiche richieste per le fasi stazionarie solide in estrazione?
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Qual è una tecnica di estrazione utilizzata per analisi volatili?
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Qual è un vantaggio dell'estrazione assistita da ultrasuoni (UAE)?
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La tecnica di estrazione che si fonde con le caratteristiche della LLE ma su scala micrometrica è chiamata ___.
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Qual è uno svantaggio dell'estrazione accelerata con solvente (ASE)?
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Quali parametri devono essere monitorati per ottimizzare la tecnica DLLME?
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Cos'è il campionamento?
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Quali fattori influenzano il campionamento?
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Quale di queste è una tipologia di criterio probabilistico?
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Il campione medio di prelevamento viene inviato al laboratorio per analisi __________.
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Quali sono le principali fonti di errori nel campionamento?
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Gli errori sistematici sono sempre eliminabili.
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Qual è l'obiettivo delle analisi degli alimenti?
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È consigliabile utilizzare un numero relativamente basso di aliquote per analizzare campioni.
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Quale materiale è raccomandato per il campionamento del latte?
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Cos'è un campione globale?
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Quali tipi di estrazione sono considerati convenzionali?
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Cosa sono i solventi eutettici profondi (DES)?
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Quali patologie sono state correlate ai livelli di IsoP?
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Dopo l'incubazione, il campione verrà centrifugato a ____ rpm per 10 min.
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Quali tecniche possono essere utilizzate per analizzare la parte volatile di un campione solido?
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Quali sono le metodiche utilizzate per l'analisi di campioni liquidi?
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I polimeri a stampo molecolare (MIP) hanno una memoria della forma e dei gruppi funzionali.
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Qual è il ruolo del crosslinker nella polimerizzazione dei MIP?
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Abbina le tecniche di polimerizzazione per i MIP ai loro tempi di realizzazione:
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Quali metodi possono essere utilizzati per la caratterizzazione chimica dei polimeri?
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Quali sono alcuni vantaggi dei MIP?
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Quali applicazioni hanno i MIP?
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Study Notes
CAMPIONAMENTO
- Il campionamento è il primo stadio delle operazioni preliminari analitiche e ha l'obiettivo di ottenere un campione rappresentativo.
- Considera fattori come orizzonte spaziale, orizzonte temporale, stabilità del campione e quantità di materiale disponibile.
- I criteri di campionamento possono essere probabilistici o non probabilistici:
- Probabilistici: includono metodi random, sistematici (temporalmente o spazialmente) e misti.
- Non probabilistici: includono campionamenti intuitivo e orientato.
TIPI DI CAMPIONE
- Un campione è una porzione ben definita del materiale oggetto di indagine.
- Il materiale può essere classificato come una popolazione, che può essere finita o infinita.
ERRORI DI CAMPIONAMENTO
- Errori derivano da basso numero di campioni e scarsa rappresentatività.
- Errori sistematici: causati da procedure inadeguate (es. apparecchiature inappropriate, conservazione scorretta).
- Errori casuali: dovuti a mancanza di omogeneità; possono essere ridotti aumentando il campione.
CAMPIONAMENTO E ANALISI DEGLI ALIMENTI
- Obiettivo: verificare la conformità degli alimenti alle normative per prevenire rischi per la salute (tossinfezioni, intossicazioni, patogeni).
- Campioni prelevati devono rappresentare lotti omogenei; analisi coinvolgono aliquote definite statisticamente.
ESEMPI DI CAMPIONAMENTO DEGLI ALIMENTI
- Latte: utilizzo di strumenti in acciaio inox per il campionamento; miscelazione per garantire omogeneità.
-
Cereali: procedura di campionamento importante per ridurre quantità da centinaia di tonnellate a pochi grammi.
- Tipi di campioni: elementare (da singolo prelievo), globale (mescolamento di più campioni), medio (per analisi).
- Formaggi: campioni di dimensioni piccole in contenitori impermeabili; utilizzo di sonde e coltelli in acciaio inox.
RIFERIMENTI NORMATIVI
- Regolamentazioni per limiti di sicurezza su metalli pesanti in alimenti.
ENTI INTERNAZIONALI
- EFSA: supporto per decisioni sulla sicurezza alimentare in Europa.
- FAO: migliora la nutrizione e la produttività agricola.
- OMS: promuove il benessere globale e la salute.
CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI
- Considerare il tipo di contenitore, materiale e temperatura di conservazione.
- Refrigeratori possono mantenere temperature tra -4 e -100°C.
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
- La fase di preparazione rende il campione idoneo per l'analisi.
- Aspetti da considerare: solvente, pH, concentrazione e assenza di interferenze.
- Domande fondamentali: Cosa? Dove? Come?
TIPOLOGIE DI ESTRAZIONE
- Liquido-liquido (LLE): semplice e veloce, usata per separazioni.
- Solido-liquido: attraverso dissoluzione, filtrazione o centrifugazione.
- Tecnica Soxhlet: riduce viscosità del solvente per un’estrazione più efficiente.
- Estrazione in fase solida (SPE): utilizzata per composti nutrizionali e residui; include tecniche polar e apolar.
- Tipologie di SPE possono essere: scambio ionico, immunoaffinità, offrendo alta selettività e pulizia degli estratti.### Estrazione delle biomolecole
- L'estrazione è fondamentale per separare biomolecole sfruttando legami selettivi, come enzimi e substrati.
- Utilizzo di tecniche di immunoaffinità per legare antigeni e anticorpi.
Fase stazionaria solida
- Deve contenere ligandi specifici per la sostanza target.
- Stabilità e interazioni deboli sono essenziali per l'eluibilità.
- Capacità di flusso adeguata è necessaria.
Pretrattamento alimenti
- Latte: Utilizzo di SPE in fase inversa o scambio ionico; possibile trattamento acido per precipitazione delle proteine.
- Vino e birra: Processati senza pretrattamento, con diluizione dell'etanolo sotto l'8%.
- Succhi di frutta: Centrifugazione per solidi e diluizione se viscosi.
- Carni e pesce: Omogeneizzati con solventi; possono necessitare digestione acida e saponificazione dei lipidi.
Microestrazione in fase solida (SPME)
- Utilizzata per estrazioni volatili a temperatura ambiente.
- Raggiunge un equilibrio di adsorbimento influenzato da temperatura, composizione e volume del campione.
- Non richiede solventi, è economica e rapida.
Tecniche di estrazione SPME
- Spazio di testa statico: Chiude il campione in un contenitore, permette di studiare solidi e soluzioni.
- Immersione: Fibra immersa nel campione, tempi di adsorbimento più lunghi.
Parametri di ottimizzazione per SPME
- Modalità di estrazione, fase di rivestimento, tempo e agitazione.
- Acidi e sali possono favorire l'estrazione.
Estrazioni non convenzionali
- Estrazione accelerata con solvente (ASE): Riduce tempi e quantità di solvente, migliora l'automazione.
- Estrazione assistita da ultrasuoni (UAE): Raggiunge alta qualità degli estratti in tempi brevi.
- Microestrazione liquido-liquido dispersiva (dLLME): Efficienza nell'estrazione con piccole quantità di solvente.
Vantaggi e svantaggi della dLLME
- Vantaggi includono scarsa quantità di solvente e un alto fattore di arricchimento.
- Svantaggi consistono nel pretrattamento richiesto per matrici complesse e necessità di ottimizzazione dei parametri.
Estrazione in fase solida miniaturizzata (µSPE)
- Utilizza volumi micrometrici senza dispositivi costosi.
- Processo simile alla SPE classica, ma con ripetizione del passaggio attraverso la cartuccia per arricchire il campione.
Microestrazione tramite fase adsorbente (MEPS)
- Variante veloce della SPE, con assorbente integrato in siringa.
- Richiede piccoli volumi e risulta più economica e user-friendly.
Estrazione tramite solventi eutettici
- Utilizzo di solventi eutettici (DES) che formano miscele a bassa temperatura di transizione.
- Interazioni tra componenti tramite legami a idrogeno e forze di Van der Waals.
Applicazioni delle microestrazioni
- Valutazione degli IsoP, correlati a malattie come diabete e cancro.
- Preparazione del campione di urina con β-Glucoronidasi, centrifugazione e recupero del surnatante.
Tecniche di estrazione per campioni solidi e liquidi
- Per solidi: spazio di testa, desorbimento termico, microestrazione in fase solida.
- Per liquidi: estrazione liquido-liquido, estrazione in fase solida, cromatografia flash.
Polimeri a stampo molecolare (MIP)
- Monomeri autoassemblati attorno a molecole stampo per creare cavità complementari.
- Riconoscimento selettivo della molecola di modello, utile in analisi chimiche.### Polimeri Imprinted Molecolari (MIP)
- Un polimero impresso agisce come un anticorpo a livello molecolare.
- Composizione dei MIP: modello target dell'analita (farmaci, aminoacidi, pesticidi, ecc.), monomero funzionale in eccesso (1:4), crosslinker (dimetacrilato di glicole etilenico), solventi (toluene, cloroformio, diclorometano, acetonitrile) e iniziatore radicale (AIBN).
Fasi di Sintesi dei MIP
-
Formazione del complesso: può essere covalente o non covalente.
- Complesso Covalente: formazione di legami più stabili, ma difficile e costosa. Rimozione del modello dal polimero complessa.
- Complesso Non Covalente: legami deboli, più facile rimuovere il modello, ma meno preciso e richiede attenzione alle condizioni di polimerizzazione.
Metodi di Polimerizzazione
- Riscaldamento termico (24 ore).
- Bagno ad ultrasuoni (2 ore).
- Sonda ad ultrasuoni (pochi minuti).
Caratterizzazione Morphologica e Chimica
- Morfologica: utilizza microscopia ottica (integrità del polimero), microscopia elettronica a scansione (macropori), porosimetria di assorbimento di azoto (area superficiale, dimensione pori) e porosimetria ad intrusione di mercurio (pores di grandi dimensioni).
- Chimica: esegue microanalisi elementari, FT-IR e NMR allo stato solido.
Polimeri Non a Stampo (NIP)
- I NIP vengono sintetizzati senza modello target per confronto con i MIP.
Valutazione delle Prestazioni dei MIP
- Esperimenti vincolanti per l'adsorbimento dei MIP e NIP, utilizzando specifiche equazioni.
- Test selettivi per analizzare l'adsorbimento di analiti interferenti.
Vantaggi dei MIP
- Elevata selettività e affinità per i target molecolari.
- Maggiore robustezza fisica e lunga durata di conservazione.
- Minor costo di sintesi e inerzia verso acidi, basi, ioni metallici e solventi organici.
- Alta resistenza a temperature e pressioni elevate, con maggiore forza.
Applicazioni dei MIP
- Preparazione di campioni per analisi biologiche.
- Estrazioni in fase solida e cromatografia.
- Veicolo per farmaci e reazioni di catalisi.
- Applicazioni in sensori, con particolare riferimento alla SPE basata su MIP in integratori alimentari con buoni recuperi e basso effetto matrice.
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Description
Scopri il processo di campionamento in chimica analitica. Questa quiz esplora le metodologie utilizzate per selezionare e preparare i campioni per le successive analisi. Mettiti alla prova e approfondisci la tua conoscenza in quest'area fondamentale della chimica.