Laborator 2 Știința materialelor PDF

Laborator 2 Știința materialelor Determinarea plasticităţii unor materii prime argiloase Consideraţii teoretice În tehnologia ceramică plasticitatea este definită ca un complex de proprietăţi în baza căruia un material argilos amestecat cu o cantitate adecvată de apă poat...

Laborator 2 Știința materialelor Determinarea plasticităţii unor materii prime argiloase Consideraţii teoretice În tehnologia ceramică plasticitatea este definită ca un complex de proprietăţi în baza căruia un material argilos amestecat cu o cantitate adecvată de apă poate fi modelat sub acţiunea unor forţe exterioare luând forma dorită fără fisuri sau crăpături şi îşi menţine această formă şi după încetarea acţiunii forţei exterioare. Comportarea plastică a pastelor din materiale argiloase reprezintă rezultanta a două fenomene care se manifestă simultan în timpul deformării: o alunecare reciprocă facilă a straturilor de argilă şi în acelaşi timp, o bună coeziune a acestora. Rolul determinant în această comportare îl au peliculele de apă formate în jurul particulelor argiloase, atât prin adsorbţie direct la suprafaţa acestora (apa de hidrofilie), cât şi sub forma moleculelor de apă de solvatare a ionilor care fac parte din complexul adsorbit al particulelor argiloase. Astfel aceste pelicule de apă îndeplinesc un dublu rol de lubrifiant şi liant, asigurând integritatea pastei pe parcursul deformării acesteia. Întrucât într-un mare număr de procese tehnologice din industria ceramică se foloseşte în momentul de faţă cu precădere procedeul de fasonare plastică (în special în sectorul ceramicii de menaj), determinarea plasticităţii diferitelor materii prime argiloase sau amestecuri de materii prime argiloase are o deosebită importanţă practică. Gradul necesar de plasticitate al unei mase ceramice depinde de procedeul de fasonare plastică ce urmează să fie utilizat: strunjire cu mâna liberă (pe roata olarului), strunjire în forme de ipsos cu ajutorul şabloanelor, extrudare, presare în forme de ipsos, strunjire pe maşini roller automate sau semiautomate, etc. Spre exemplu, pentru strunjirea cu mâna liberă este nevoie ca pasta să fie mult mai moale (având un conţinut mai mare de umiditate) decât în cazul fasonării prin presare. Astfel, conţinuturi diferite de umiditate conduc la plasticitate diferită. Pentru a putea compara argile şi caolinuri diferite în ceea ce priveşte plasticitatea acestora se utilizează aşa-numitul indice de plasticitate, care corelează deformabilitatea probei cu conţinutul de umiditate al acesteia. Această metodă de determinare a plasticităţii se numeşte Metoda Pfefferkorn şi este una indirectă, întrucât exprimă plasticitatea prin intermediul unei proprietăţi care o influenţează sau este într-o anumită relaţie cu aceasta (la fel cum se întâmplă de pildă şi cu vâscozitatea sau contracţia la uscare). Principiul metodei Pfefferkorn îl reprezintă faptul că în cazul aplicării unei aceleiaşi forţe de deformare, gradul de deformare al unor paste de umidităţi diferite variază liniar în funcţie de umiditatea acestora, dependenţa fiind liniară într-un domeniu destul de larg de umidităţi în jurul consistenţei plastice a pastei. Practic, prin intermediul acestei metode se determină conţinutul de umiditate al unei probe cilindrice care se deformează la 70% din înălţimea iniţială sub acţiunea unei greutăţi de 1,2 kg aflată în cădere de la o înălţime de 185 mm. În acest caz raportul între înălţimea iniţială a probei (h0) şi înălţimea finală a acesteia după turtire (h1) este egal cu 3,3. De menţionat că acest raport de turtire nu este valabil pentru toate procesele de fasonare. Spre exemplu în cazul fasonării pastei plastice prin presare sau tragere, un indice de plasticitate al pastei de 2,5 dă cele mai bune rezultate. 1  Modul de lucru Deformând cu aceeaşi forţă două epruvete cilindrice cu diametrul 30mm şi înălţimea 40mm, confecţionate din aceeaşi argilă dar având umidităţi diferite, se constată că gradul de deformare al probei creşte cu cât umiditatea acesteia este mai mare. Astfel, măsurând gradele de deformare corespunzătoare fiecărei probe (h0/h1) se poate trasa într-un sistem de coordonate rectangular dreapta care exprimă dependenţa între umiditate şi gradul de deformare. Apoi, prin interpolare sau extrapolare se determină conţinutul de umiditate al pastei de plasticitate normală corespunzător unui raport de turtire de 3,3. Această valoare a conţinutului de umiditate astfel stabilită este cunoscută sub denumirea de indice de plasticitate după Pfefferkorn. În funcţie de valoarea indicelui de plasticitate după Pfefferkorn se disting paste puţin plastice (cu indice < 10%), de plasticitate medie (cu indice între 10 şi 18%), respectiv cu plasticitate ridicată (indice > 18%). În laborator se utilizează un aparat Vicat modificat prin înlocuirea acului cu un disc metalic cu diametrul 120mm şi grosimea 7,5mm amplasat la capătul unei tije glisante gradată. Greutatea acestui ansamblu este de 1200g. O imagine schematică a acestui dispozitiv este prezentată în figura 1. Cursa totală a discului metalic este de 185mm, distanţă socotită între faţa inferioară a discului şi suprafaţa plăcii suport pe care se aşează epruveta. De asemenea, pentru confecţionarea epruvetelor cilindrice este folosită o matriţă metalică dotată cu un dispozitiv de scoatere şi placă suport pe care se depun epruvetele în vederea realizării determinării. Din masa argiloasă studiată se cântăresc 300g şi se deleiază într-o capsulă cu cca 600ml apă, până la obţinerea unei barbotine omogene. Apoi materialul astfel obţinut se deshidratează parţial pe o placă poroasă de gips şi se frământă în mână până când pasta obţinută nu se mai lipeşte de mână. În acest mod se prelevează de pe placa poroasă de gips la momente diferite pastă cu umidităţi diferite. 2  Fig. 1. Imagine schematică a dispozitivului utilizat pentru determinarea raportului de turtire, respectiv a plasticităţii. Se confecţionează cu ajutorul matriţei metalice lubrefiate corespunzător epruvete cilindrice care apoi se testează cu ajutorul aparatului Vicat modificat. Pentru fiecare dintre cele două probe se notează înălţimea iniţială (h0=40mm), înălţimea după turtire (h1) şi masa în stare umedă (m1). Apoi cele două probe se usucă în etuvă la 105-110°C până la masă constantă şi li se determină prin cântărire masa în stare uscată (m2).Cu ajutorul datelor obţinute se determină h m − m2 raportul de turtire R = 0 şi respectiv umiditatea W = 1  100 (%), pentru fiecare dintre cele h1 m2 două probe. Într-un sistem de coordonate în care pe abscisă se figurează raportul de turtire iar pe ordonată – umiditatea probelor în %, se marchează cele două puncte date de raportul de turtire şi umiditatea corespunzătoare celor două încercări. Se unesc cele două puncte iar dreapta obţinută se prelungeşte până când întâlneşte ordonata corespunzătoare raportului de turtire 3,3. Se citeşte pe axa ordonatelor cantitatea de apă (%) necesară pentru atingerea unui raport de turtire de 3,3 numită şi indice de plasticitate Pfefferkorn. În figura 2 este prezentat un exemplu care ilustrează modul în care se figurează în diagrama Pfefferkorn valorile umidităţilor şi ale rapoartelor de turtire pentru două paste argiloase cu umidităţi diferite, respectiv deducerea umidităţii pastei de plasticitate normală. Fig. 2. Exemplu de diagramă Pfefferkorn. Un alt mod de calcul al plasticităţii, posibil doar în cazul materialelor al căror indice de plasticitate se situează în jurul valorii de 3,3 se bazează pe dependenţa raportului de turtire de umiditatea probelor. Pe baza ecuaţiei dreptei descrisă de coordonatele punctelor în diagrama Pfefferkorn se poate deduce plasticitatea materialului argilos ca şi în următorul exemplu: 3 Se cunosc - umiditatea probei mai uscate W1= 30% - umiditatea probei mai umede W2= 35% - raportul de turtire al probei mai uscate R1= 2,1 - raportul de turtire al probei mai umede R2= 3,4 R − R1 R − R1 = 2 W − W1 W2 − W1 ( − R = W R 1) (  W2− W 1) + W= ( 3 ,− 3 2)  , 1(− 35) 30 += 3034 , 61 % − − 1 R2R 1 3 ,42 ,1 Valoarea găsită reprezintă în acelaşi timp şi plasticitatea materialului respectiv. Determinarea contracţiei la uscare şi ardere Contracţia la uscare specifică materiilor prime argiloase şi maselor ceramice confecţionate cu participarea acestora constă în micşorarea dimensiunilor liniare ale produselor proaspăt fasonate ca urmare a proceselor fizice care însoţesc uscarea. În cursul acestei faze tehnologice apa din produsul ceramic umed se elimină treptat provocând apropierea particulelor unele de altele şi lăsând în acelaşi timp în urmă o reţea fină de capilare. Treptat, eliminându-se apa aceasta devine insuficientă pentru a umple golurile dintre particule şi se concentrează în jurul punctelor de contact ale particulelor sub forma unor lentile de apă (numite astfel datorită formei lor cvasi-biconcavă). Presiunea capilară pe care aceste lentile de apă o exercită este proporţională cu tensiunea superficială a apei şi invers proporţională cu raza de curbură a lentilelor. Ea acţionează apropiind particulele până în momentul în care este egalată de forţele de frecare între particule, moment în care încetează şi contracţia la uscare a produsului. Apa eliminată până în acest moment se numeşte apă de contracţie, iar cea care se îndepărtează fără a fi însoţită de contracţie se numeşte apă de porozitate. Contracţia liniară a produsului este L −L % Contracţie la uscare = umed 100 uscat L umed unde: Lumed – lungimea iniţială a probei umede Luscat – lungimea finală a probei uscate Determinarea contracţiei la uscare este foarte importantă în tehnologia ceramică în faza de proiectare a produselor ce urmează a fi fabricate, dar şi ulterior, în procesul de fabricaţie, pentru realizarea unor anumite operaţii tehnologice cum ar fi scoaterea semifabricatelor din forme. Cunoaşterea contracţiei la uscare permite aprecierea comportamentului pe care îl va avea masa în cursul procesului de uscare, întrucât tensiunile interne care apar în această etapă şi deci pericolul apariţiei unor defecte (fisuri, crăpături, deformări, etc.) sunt direct proporţionale cu mărimea contracţiei. Produsul umed, proaspăt fasonat, aşadar forma în care acesta se fasonează trebuie dimensionat ţinând cont de contracţia masei ceramice care urmează a fi folosite, astfel încât produsul finit să aibă dimensiunile dorite. 4  Ca şi plasticitatea, contracţia la uscare depinde de gradul de dispersie al materialelor argiloase folosite şi poate servi ca o măsură directă a plasticităţii unei mase argiloase. Din acest punct de vedere argilele se clasifică în: - argile cu plasticitate ridicată, având o contracţie la uscare mai mare de 10%; - argile cu plasticitate medie, având o contracţie la uscare între 6 şi 10%; - argile cu plasticitate redusă, având o contracţie la uscare sub 6%. Atunci când contracţia la uscare a unei mase este periculos de ridicată, se caută reducerea acesteia, una dintre metodele posibile fiind adaosul de degresanţi sau reducerea cantităţii de apă de fasonare. Contracţia la ardere se datorează apropierii particulelor solide sub acţiunea forţei capilare exercitată de această dată de faza lichidă care apare în timpul arderii. Determinarea acesteia este necesară pentru preîntâmpinarea pericolului deformării sau rebutării în timpul arderii şi pentru realizarea cu precizie a dimensiunilor produsului ceramic finit. Principiul metodei constă în fasonarea unor epruvete de formă regulată (cuburi cu latura de 50mm) cu ajutorul unei matriţe, marcarea pe epruvete a unor repere la o anumită distanţă şi măsurarea acestei distanţe înainte şi după uscare, respectiv în urma arderii. Modul de lucru: se prepară o pastă de argilă cu exces de apă, apoi se deshidratează pe placa de gips până la atingerea consistenţei normale. Se fasonează din această pastă 5 epruvete cubice prin presare într-o matriţă cu latura de 50mm. Observaţie! Se lubrifiază pereţii matriţei cu ulei pentru a facilita extragerea epruvetelor, însă se va evita încorporarea de ulei în masa epruvetei fasonate, aceasta putând conduce la apariţia unor straturi neomogene dealungul cărora contracţia să se manifeste în mod diferit, cu obţinerea unor rezultate eronate. După scoaterea epruvetelor din matriţă pentru fiecare dintre acestea se trasează cu ajutorul unei sârme de tăiat diagonalele pe o faţă, iar pe acestea se marchează cu şublerul punctele aflate la 25mm de punctul de intersecţie al diagonalelor. Uscarea epruvetelor se face pentru început în aer, iar după ce contracţia a încetat (distanţa între repere rămâne constantă la două citiri consecutive), acestea se usucă în etuvă la 105-110ºC, timp de 8 ore. După răcire se măsoară distanţa între repere pe ambele diagonale şi se face media lor (Luscat în formula de mai sus). Contracţia la uscare este: 50 −L % Contracţie la uscare = 100 uscat 50 Ca rezultat se ia media celor 5 determinări. Observaţii! - O deformare vizibilă a epruvetelor indică o plasticitate prea ridicată., fiind recomandată pentru fabricaţie introducerea unui degresant. - Apariţia unor pete albe la suprafaţa epruvetelor indică prezenţa în materialul argilos a unor săruri solubile. După determinarea contracţiei la uscare epruvetele sunt încălzite treptat într-un cuptor până la temperatura de ardere prescrisă pentru masa respectivă, menţinându-se un palier de 1 oră. După răcire, se măsoară din nou distanţa între reperele marcate pe diagonalele epruvetelor şi se L − Lars calculează media lor (Lars). Contracţia la ardere este: % Contracţie la ardere = uscat 100 Luscat Ca rezultat se ia media celor 5 determinări. Contracţia totală a probelor, după uscare şi ardere este: 5  50 −Lars % Contracţie la uscare şi ardere = 100 50 Diagrama din figura următoare ilustrează grafic relaţia între dimensiunile unui produs ceramic imediat după fasonare, în stare uscată şi respectiv după ardere. Fig. 6. Corelaţia între contracţia la uscare şi contracţia la ardere, raportate la dimensiunea iniţială a produsului proaspăt fasonat. 6