Práctica 6 Espectroscopía gamma PDF

Práctica 6 Espectroscopía gamma con detector semiconductor CdZnTe (prof P Iñiguez) 1.- Calibración del espectrómetro con fuentes patrón 2.- Resolución energética en el fotopico del 137Cs 3.- Fluorescencia por rayos gamma 4.- Series radiactivas naturales 5.- Identificación de muestras desconocidas L...

Práctica 6 Espectroscopía gamma con detector semiconductor CdZnTe (prof P Iñiguez) 1.- Calibración del espectrómetro con fuentes patrón 2.- Resolución energética en el fotopico del 137Cs 3.- Fluorescencia por rayos gamma 4.- Series radiactivas naturales 5.- Identificación de muestras desconocidas La pequeña caja metálica que aloja el detector (fotos) contiene todos los elementos para obtener un espectro gamma: el cristal de CZT de 1 x 1 x 1 cm en el que se producen los portadores de carga (electrones y huecos) como respuesta a la radiación gamma, la fuente de alimentación de 1000 voltios para recolectar dichos portadores (esta alta tensión la produce a partir del pequeño voltaje suministrado por el puerto USB), los amplificadores de impulsos, los discriminadores de sus amplitudes y el contador multicanal encargado de proporcionar el espectro que observaremos en un 60 PC con el software Pspect. En la foto el espectro del Co. 1 La espectroscopía gamma se explica también en el fichero Sesión cero y en la practica 5. La medida de la energía de las radiaciones (espectrometría) con un detector de impulsos se basa en que la amplitud del impulso es proporcional a la energía entregada al volumen sensible del detector (cristal de CZT aquí). El analizador multicanal es el aparato que produce el espectro de alturas de impulsos seleccionándolos por amplitudes en un cierto número de canales usualmente entre 1000 y 4000. En cada canal se van registrando los impulsos cuyas amplitudes están dentro de un pequeño rango de valores. Los electrones resultantes del efecto fotoeléctrico, la dispersión Compton o la producción de pares dejan toda su energía en el cristal del detector. Pero los fotones Compton o los de aniquilación del positrón que se produce en el proceso de producción de pares pueden escapar. La figura siguiente representa posibles historias de fotones dentro de un detector. Estas historias ocurren mucho más rápido que la resolución temporal del detector y por tanto todas las cargas eléctricas generadas por una historia se recolectan A LA VEZ. Por tanto cada historia da lugar a un impulso eléctrico. Representando el número de impulsos en función de su amplitud estamos representando el número de fotones en función de la energía que dejan en el cristal. Esta representación es el espectro gamma. Los picos 4 y 5 se observarán en la práctica 5. La máxima amplitud se obtiene para los casos 2 y 3 y corresponde a la energía del fotón incidente. Entre la amplitud máxima y el resto de amplitudes a su izquierda hay un gap. La razón es que la máxima energía con la que sale el electrón Compton no es toda la energía del fotón inicial. Cuando el electrón sale con la máxima energía el fotón dispersado lo hace con la mínima y la suma de las dos es la del fotón inicial. La energía del fotón dispersado es: 2  2 con la masa en reposo del electrón me c = 0.511 MeV. Cuando el fotón sale retrodispersado es decir el coseno = -1, es cuando su energía es la mínima. En ese caso el electrón Compton sale con la máxima energía posible dispersado hacia adelante. Pues bien el borde Compton (Compton edge de la figura) corresponde al caso en el que el electrón sale con la energía máxima y el fotón retrodispersado se escapa del cristal. Lo que tenemos por tanto es una distribución continua de amplitudes de impulsos según sea el angulo de la dispersión Compton y un pico a la derecha denominado fotopico. Un analizador multicanal convierte la curva del número de fotones en función de la energía que dejan en el cristal por esta otra: número de impulsos electricos en funcion del número de canal. Cada número de canal es una ventana o intervalo de amplitudes. Los impulsos que tienen amplitudes dentro de cada intervalo se acumulan en el canal correspondiente. En el CZT los fotones gamma hacen pasar electrones de la banda de valencia a la de conducción es decir generan portadores de carga que son electrones y huecos. Sus propiedades relevantes en la detección gamma aparecen en la tabla siguiente junto con las del Si y Ge. Material Cd0.9Zn0.1Te Si Ge (77K) Número atómico 48, 30, 52 14 32 Densidad (g/cm3) 5.78 2.33 5.33 GAP (eV) 1.57 1.12 0.74 Energía para producir un par e-h (eV) 4.64 3.62 2.97 µe cm2/ V s) movilidad electrones 1000 1400 40000 µh cm2/ V s) movilidad huecos 10 480 40000 τe (s) vida media electrones 10 -5 › 10 -3 10 -3 τh (s) vida media huecos 10 -6 10 -3 10 -3 Los altos números atómicos y densidades del Ge y CZT les hacen más eficientes (detectan más fotones) que el Si el cual se usa solamente para energías de pocas decenas de keV. En el caso del Ge que es el de más pequeño gap hay que enfriarlo a la temperatura del Nitrógeno líquido de 77 K para eliminar el ruido térmico o sea la generación térmica de portadores. Tanto el Si como el CZT trabajan a temperatura ambiente. En las dos caras opuestas del cristal de CZT van situados los electrodos. El desplazamiento de los portadores en su trayecto a los electrodos produce una carga inducida en los mismos Q que aumenta hasta el valor máximo cuando los portadores alcanzan el electrodo. Se produce un impulso de amplitud proporcional a Q. 3 Para que haya proporcionalidad entre la amplitud del impulso y la energía entregada por la radiación todos los portadores deben llegar hasta los electrodos. Sin embargo pueden ser atrapados en las impurezas del cristal, de ahí su vida media que aparece en la tabla anterior. El parámetro importante es el producto µτ cuyo significado es la distancia media que recorre el portador por cada V/cm de campo eléctrico. Cuanto más grande es el producto más grande se puede hacer el detector. Supongamos un cristal de CZT de 1 cm tal que entre el ánodo y el cátodo se suministra una tensión de 1000 V. De los valores de la tabla se desprende que los electrones alcanzan el ánodo pero no los huecos. Es decir, aunque la radiación deje la misma energía produciendo igual número de portadores los impulsos tendrán amplitudes que dependerán del sitio de producción y el espectro estará falseado. Sin embargo se puede conseguir que la señal solamente tenga en cuenta la rápida llegada de los electrones y no sea perturbada por el movimiento de los huecos. Para ello se hace un diseño especial de los electrodos que recogen las cargas. 4 El electrodo en vez de ser plano es una rejilla coplanar con dos tensiones diferentes para las dos mitades de la rejilla (C y N en la figura anterior). La señal que se utiliza es la diferencia de las señales en C y N. No entraremos en detalles pues se escapan de nuestro alcance si bien el breve análisis muestra que la electrónica de materiales es esencial para los detectores nucleares. Baste saber que de esta manera se elimina la contribución de los huecos que es la que da problemas. En la figura c siguiente el espectro (correspondiente al 137Cs) es el correcto en el caso de la rejilla coplanar y sin sentido con el electrodo plano. 1.- Calibración del espectrómetro con fuentes patrón Utilizaremos varias fuentes, cuatro de ellas emiten betas y gammas, como se ve en sus esquemas de desintegración pero solamente salen al exterior de la fuente las gammas. 137Cs. La fuente lleva la etiqueta FGA. Se verá claramente el fotopico de 0.662 MeV. 60Co. En el Cobalto 60 se verá que el fotopico de 1.17 MeV es más alto que el de 1.33 y sin embargo se producen en la misma cantidad. Se debe a que la probabilidad de interacción fotoeléctrica en el detector decrece con la energía de los fotones. 5 22Na. El 90.4% de las desintegraciones del 22Na son beta positivas es decir que se emite un positrón. Este positrón se aniquila cuando, ya estando prácticamente frenado tras recorrer 1 mm aprox, colisiona con un electrón. En este proceso se producen dos fotones gamma de idéntica energía igual a 511 keV que es la energía en reposo mc2 del electrón (y del positrón). Se emiten prácticamente en sentidos opuestos para la conservación del momento. La aniquilación se produce dentro de la fuente. Por lo tanto la fuente de 22Na emite fotones de dos energías 0.511 y 1.28 MeV y en el espectro aparecen dos fotopicos para la recta de calibración. Rayos x. En el proceso de captura electrónica (EC) que se da en 22Na y sobre todo en 207Bi el núcleo captura un electrón atómico interno dejando una vacante en el mismo que se rellena con un electrón más externo produciéndose rayos X (estos no aparecen en los esquemas pues son transiciones atómicas). 207Bi. La fuente lleva la etiqueta FGB. El Bismuto 207 presentará un pico de rayos X (debido a EC) a la izquierda del todo tan intenso que casi ocultará el resto del espectro. 241Am. El Americio241 decae por emisión alfa a diferentes estados excitados del Neptunio237 dos de cuyas energías respecto al fundamental se dan en keV en la parte izquierda del esquema de la figura siguiente. A la derecha aparecen las energías de las alfas en MeV y sus porcentajes La más importante (84.4 %) es la que va al segundo estado excitado a 59 keV, el cual decae directamente al fundamental y también de dos saltos de 26 keV y 33 keV. Elejimos el de 59 keV por ser más intenso para la calibración. En nuestra fuente salen al exterior las gammas y las alfas. Solo las gammas son detectadas. 6 Medidas: Obtendremos los espectros en este orden: primero 137Cs, después 60Co seguido del 22Na y al final 207Bi es decir en orden creciente de complejidad. La ultima, la de Americio, requerirá poquísimo tiempo de medida (unos 15 segundos) pues es mas activa y porque la eficiencia del detector es mayor al ser su energía menor. Esta fuente se pedirá a los de la práctica P1 y se usará dentro del frasco que la contiene. Al terminar hay que dársela a los de la práctica P2. Cuanto mayor es la energía de los fotones gamma más a la derecha en la pantalla del ordenador se encuentra su fotopico ya que mayor es la amplitud del impulso eléctrico. Póngase cada una de las fuentes delante del detector cuidando de que el resto de ellas no se encuentren cerca alterando el espectro. Abrir el programa Pspect y adquirir un espectro (Acquire). Dar a Stop cuando ya se vean claros los fotopicos y alejar la fuente del detector y de los alumnos. Guardar los espectros en el ordenador. Si queremos ver varios espectros juntos podemos usar diferentes colores para cada uno. Pspect no nos deja guardarlos juntos pero los podemos capturar en una imagen. En Pspect la escala del eje de ordenadas por defecto es lineal en posición AUTO. Para distinguir picos poco intensos como el 1.77 del Bi se puede cambiar la escala lineal en un amplio rango de valores. Para ver a la vez picos de muy diferente intensidad en una muestra o para comparar muestras de actividades muy diferentes es útil la escala logarítmica. Al ir trasladando el cursor nos va dando el número de canal y las cuentas (número de impulsos) correspondientes. Iremos anotando las energías conocidas de los fotopicos y los canales correspondientes donde se encuentran. Con esos datos ajustaremos la recta de calibrado del espectrómetro representando la energía en función del canal. El ajuste se puede hacer con el programa Pspect (en Analisis) o con el Excel. Haciéndolo en análisis podemos hacer que en el eje de abscisas nos represente energías en lugar de canales. Una vez calibrado el espectrómetro, se puede identificar una fuente gamma desconocida a partir de la posición de sus fotopicos en el eje de abscisas, como haremos más adelante. 2.- Resolución energética en el fotopico del 137Cs La resolución energética se mide por la anchura relativa del fotopico a altura mitad. Es decir la cantidad Γ/E0 (ver figura) siendo Γ la anchura medida en canales y E0 el canal del pico. 7 La resolución se da en %. Cuanto menor es ese valor, más estrecho es el pico y mejor es la resolución o capacidad de discernir entre dos energías incidentes de valores próximos E1 y E2. Los semiconductores tienen una resolución mejor que los centelleadores. Ello es debido a que como el GAP o ancho de banda prohibida es bastante menor que en un aislante se genera un número más grande de electrones para generar el impulso. En consecuencia las desviaciones estadísticas del número de cargas y por tanto de la amplitud del impulso son menores. Obtener la resolución en energía del fotopico del 137Cs en %. 3.- Fluorescencia por rayos gamma Consiste en la emisión de rayos X característicos tras la absorción de fotones gamma. La disposición geométrica que usaremos es la de la foto anterior con un material (en un caso Pb y en otro Au) entre la fuente y el detector. En primer lugar usaremos un espesor de aproximadamente 1 mm de plomo. En segundo lugar usaremos todas las laminillas de oro sin sacarlas de su bolsa todas ellas juntas (sujetas con un clip dentro de sus bolsas de plástico individuales) para tener un espesor suficiente. Un fotón de 662 keV produce por efecto fotoeléctrico una vacante en una capa interna del átomo de Pb o de Au en su caso, la cual se rellena con electrones de capas superiores emitiéndose rayos X característicos. El espectro mostrará un pico en el canal correspondiente que anotaremos. Con la recta de calibración obténganse los picos de rayos X para el Pb y el Au cuyos valores verdaderos son de 74 keV y 68 keV respectivamente. 8 4.- Series radiactivas naturales Los elementos radiactivos terrestres más abundantes son: 232 Th, 238 U, 235 U y 40K. El 40K lo medimos en la práctica 5. Los otros tres dan lugar a series o cadenas radiactivas. Sus descendientes tienen vidas medias mucho menores es decir que se desintegran mucho más rápido que el núcleo padre de la cadena como se ve en las figuras siguientes en las que se da el período de semidesintegración o tiempo para que se hayan desintegrado la mitad de núcleos radiactivos presentes en una muestra. La composición isotópica natural del Uranio es 235U (aprox 0.7%) y 238U (aprox 99.3%). El menos abundante (235U) es el de menor vida media. 9 Medida 1: Lo primero de todo obténgase el espectro gamma de unas arenillas naturales que contienen 232Th (Torio232) que se pedirán al profesor y se encuentran en un bote de plástico. No debe quitarse la pieza metálica que comprime el tubo de goma. El tiempo de medida debe ser tal que se vean claramente los picos que están en la mitad izquierda de la curva espectral. No olvidar guardar dicho espectro para usarlo en el apartado 5. Medida 2: Ruptura del equilibrio secular. En la práctica 3 se estudia el caso de un padre radiactivo con vida media mucho mayor que la de su hijo también radiactivo. Y se ve que si inicialmente 10 tenemos una muestra en la que solo está el núcleo padre, cuando pasa un tiempo de varias vidas medias del hijo sus actividades se igualan y a esto se le llama equilibrio secular. La actividad A (número de desintegraciones por unidad de tiempo) es igual al producto del número de átomos radiactivos N por la constante de desintegración λ. Obsérvese que hay muchos átomos de padre porque su λ es pequeña y que por el contrario hay pocos átomos de hijo porque su λ es grande y por eso el producto λN que es la actividad puede ser igual. En los minerales de uranio, por ejemplo la pechblenda, la serie del U está en equilibrio secular y la actividad del U es la misma que la de sus descendientes (esto se entenderá del todo cuando se haga la práctica 3). Ahora bien ¿qué ocurre si mediante separación química del resto de elementos en la serie radiactiva del uranio se fabrica una muestra de uranio U puro? Para responder mediremos tres espectros cuya comparación evidencia la ruptura del equilibrio secular. En efecto, vamos a observar que el espectro del mineral pechblenda presenta más picos que el de la fuente de U (puro en el instante de su fabricación pero con descendientes según pasa el tiempo). Vamos a ver claramente la ausencia de los picos del 226Ra y sus descendientes. No es que no estén presentes pero su cantidad a dia de hoy es insignificante. Y ¿cómo sabemos que son los picos del Ra? Sencillamente midiendo el espectro de otra fuente de 226Ra que también se fabricó en su día mediante separación química. Para medir no sacar el mineral de su bote ni las láminas de U de sus bolsas. Con Pspect se utilizarán colores muy diferentes para espectros superpuestos. La escala es la del color seleccionado (espectro activo en Pspect). Utilizando la calibración energética que se hizo anteriormente obténgase la energía de los picos del 226Ra que no aparecen en la muestra de U y si que aparecen en la pechblenda, pero solamente de los que tienen energías entre 100 y 800 keV. Identifíquense el núcleo emisor de cada uno de ellos sabiendo que pueden ser el propio 226Ra o alguno de sus descendientes 214Pb, 214Bi o 214Po y considerando los esquemas siguientes. En ellos aparecen los porcentajes en los que los núcleos 11 hijos 222Rn, 214Bi, 214Po y 210Pb se producen en diferentes estados excitados tras las desintegraciones alfa o beta. Resultan una colección de transiciones con diferentes probabilidades estando algunas prohibidas por reglas de selección. Las transiciones en rojo son las más probables y las energías de los picos que nos interesan se emiten en varias de ellas. 12 http://www.radiochemistry.org/periodictable/gamma_spectra/pdf/ra226.pdf ¿Por qué observamos los descendientes de Ra en el espectro de la fuente de Ra? La respuesta es porque tienen vidas medias muy pequeñas y en seguida la actividad del padre y de los hijos se igualan y los picos de los hijos aparecen. Y por qué si que los observamos en la pechblenda y no los observamos en la fuente de U? la respuesta es que como la vida media del 226Ra es de unos 2000 años tienen que pasar unos 5000 años para que el espectro sea ya muy parecido al de la pechblenda, es entonces cuando se habrá restaurado el equilibrio secular roto. Nos puede chocar el pico en torno a 186 keV en ambas muestras fabricadas, la de 226Ra y la de la lámina de U-Nat lo cual sorprenderá. Pero se trata de una transición diferente en ambas muestras. En la primera corresponde a la de 186.211 keV del 226Ra mientras que en la segunda se trata de la transición del 235U que se da a una energía muy próxima de 185.7 keV. 5.- Identificación de muestras desconocidas Algunos materiales de uso común se fabricaban hace años con materiales radiactivos como por ejemplo: detectores de humos, camisas de camping-gas para iluminación y lentes de objetivos. En el caso de la camisa (2 fotos de la izquierda) lo que lleva es óxido de un metal (nuestra incógnita) que hace más blanca la luz del camping gas. Para acelerar el contaje mídanse las tres camisas disponibles juntas. En el caso del detector de humos (2 fotos a la derecha) se necesita un emisor de alfas y se puede comprobar el principio de su funcionamiento con el montaje de la práctica 3. En el caso del objetivo fotográfico el elemento radiactivo no es intencionado sino que se debe a que el cristal lleva Lantano para aumentar el indice de refracción y así la luminosidad de la lente y el Lantano se ha extraído de minerales que contienen elementos radiactivos. 13 En la foto anterior se muestra como han de disponerse el detector y el objetivo en la medida. De esta manera los fotones menos energéticos no son absorbidos por la parte metálica del objetivo. Por su parte y para maximizar el contaje una disposición adecuada del detector de humos es la de la otra foto. Pistas: El elemento radioactivo a identificar en el objetivo y la camisa se encuentra en la naturaleza y es el primero de una de las tres series radiactivas mostradas anteriormente. El elemento radiactivo del detector de humos es artificial y también lo hemos medido en esta práctica. El informe deberá incluir La recta de calibrado con su tabla de valores. El espectro del 22Na con los valores de la energía de los dos fotopicos El espectro del 241Am El valor de la resolución energética Uno de los 2 espectros de fluorescencia, Valores de las energías de los rayos X del Au y el Pb medidas y reales. Espectro del 232Torio Los espectros de la pechblenda, U y 226Ra superpuestos en distintos colores Identificación de los picos que no aparecen en las láminas de U y si en mineral y 226Ra. Es decir obtención de su energía y de los núcleos que los emiten. El espectro del objetivo superpuesto con el de la sustancia del laboratorio con cuyo espectro coincide. Idem para la camisa. Decir que isótopo radiactivo contiene el detector de humos. 14