TP N° 1 : Préparation des solutions et détermination du pH 2024 PDF

Objectif N°1 : Découverte de Laboratoire et Sécurité I. Introduction : Le travail dans un laboratoire de chimie nécessite une application d'un certain nombre de règles de sécurité ; ces règles sont indispensables pour l'organisation d'un travail dans un laboratoire. Lor...

Objectif N°1 : Découverte de Laboratoire et Sécurité I. Introduction : Le travail dans un laboratoire de chimie nécessite une application d'un certain nombre de règles de sécurité ; ces règles sont indispensables pour l'organisation d'un travail dans un laboratoire. Lorsque vous rentrez pour la première fois en salle de TP, l'étudiant devra savoir quoi faire, savoir comment se vêtir pour une séance de TP, connaître les règles essentielles de manipulation des matériels et des produits chimiques et la verrerie couramment utilisée et savoir rédiger son compte rendu. II. Sécurité au laboratoire : Travailler dans un laboratoire de chimie expose à des risques dus aussi bien aux produits chimiques potentiellement toxiques qu'au matériel spécifique qu’un expérimentateur doit connaître pour les utiliser sans danger. Il faut ainsi avoir conscience des risques encourus et tout faire pour protéger les autres et soi-même, tout en gardant en tête que le danger peut venir d’autrui. 1- Quelques règles générales de sécurité : Le simple fait d’entrer dans un laboratoire de chimie impose le respect strict de certaines règles - Ne pas fumer. - Ne pas manger ou boire. Ne pas mâcher de chewing-gum. - Ne pas encombrer le sol avec divers sacs, cartables, etc. En particulier, laisser dégagés les allées et les chemins d’accès vers les sorties de secours. - Ne pas encombrer la paillasse avec classeurs, trousse, etc. - Ne pas courir. - Ne pas manipuler seul. - Ne pas faire des essais de manipulation sans avertir l’enseignant. - Ne pas goûter ou sentir les produits chimiques. - Manipuler debout. - Le pipetage à la bouche est interdit, même pour des produits réputés peu nocifs. - Ne jamais verser d’eau dans une solution d’acide concentré (risque de projection et brûlure). - Il faut de plus se laver les mains régulièrement pendant un T.P. et systématiquement avant de sortir, temporairement ou définitivement, du laboratoire.  3-1. La tenue du chimiste : L’entrée dans un laboratoire de chimie nécessite une tenue adaptée : - Un pantalon couvrant les jambes et des chaussures plates fermées pour minimiser les zones de peau exposées en cas de projections. - Les cheveux longs attachés. - Pas de bague, bracelet, montre. - Pas de lentilles de contact qui peuvent être attaquées par les solvants volatils. 3-2. Les équipements de protection individuelle : - Des lunettes de sécurité ou des sur-lunettes placées sur les yeux à tout moment. - Une blouse en coton qui doit être boutonnée et avoir des manches longues, (obligatoire). - Des gants à utiliser à bon escient. 3-3. Les équipements de protection collective : - La hotte aspirante, les produits nocifs ou toxiques par inhalation doivent être manipulés sous hotte aspirante. - La douche, elle se trouve généralement à l’entrée de la salle et doit être utilisée en cas de brûlure ou de projection chimique étendue. Il est recommandé de se déshabiller une fois sous l’eau (sauf si les vêtements collent à la peau). - Le rince-œil, Il doit être systématiquement utilisé en cas de projection oculaire. - La couverture anti-feu, elle permet d’étouffer le feu sur une personne. Pour cela, il faut empêcher la personne de courir, la plaquer au sol et étouffer les flammes avec la couverture en protégeant ses propres mains. 3-4. Connaissance des produits utilisés et les symboles de danger : Il existe trois grandes catégories de dangers intrinsèques aux substances chimiques : - les dangers physiques (risque d’explosion, d’inflammation, etc.). - Les dangers pour la santé (toxicité aiguë, lésion oculaire, toxicité pour la reproduction, etc.). - les dangers pour l’environnement (danger pour les milieux aquatiques).  La manipulation des produits chimiques n’est pas sans danger. Les étiquettes des emballages comportent des pictogrammes (images) et des codes présentant les risques et les consignes de sécurité. L’image suivante donne l’exemple d’une étiquette de toluène. Les pictogrammes de danger : Pictogramme Signification Risques Conseils de prudence Substance auto-inflammabl Eviter tout contact avec l'air Substance ou gaz facilement Eviter la formation de facilement inflammable ou substance mélanges vapeur-air inflammable sensible à l'humidité ou inflammables et le contact liquide inflammable avec toute source d'ignition Eviter le contact avec l'eau Tenir loin des flammes, des étincelles et de toute source de chaleur Favorise l'inflammation de Substance Eviter tout contact avec les matières combustibles ou comburante matières combustibles entretient les incendies Le contact conduit à la Eviter l'inhalation des Substance destruction des tissus vivants vapeurs et le contact avec la corrosive et des matériaux peau, les yeux et les vêtements Substance Provoque des lésions graves ou toxique Eviter tout contact avec le même la mort par inhalation, corps ingestion ou contact avec la peau 2- Risques inhérents aux produits chimiques: Danger Règle de sécurité Gestes de première urgence - rincer la bouche.  Interdit de pipeter à la bouche. Produit avalé - ne pas faire boire.  Utiliser les propipettes. - ne pas faire vomir. - Rincer l’œil maintenu ouvert sous un  Utiliser les lunettes de sécurité. Projection dans l’œil filet d’eau froide ou tiède, tête penchée, l’œil contaminé en dessous de l’œil sain  Ni cheveux, ni - Rincer immédiatement sous un Brûlure thermique vêtements flottants. filet d’eau froide, 15 minutes.  Pas de vêtements synthétiques. - Garder les vêtements collés à la peau.  porter une blouse en COTON.  Porter une blouse.  Utiliser de petites quantités. - rincer immédiatement sous un Brûlure chimique  Utiliser les concentrations filet d’eau froide. minimales nécessaires. - enlever les vêtements contaminés  Etiqueter les contenants. sans toucher le visage.  Utiliser des gants si nécessaire  Utiliser des torchons et - comprimer localement pour arrêter Coupure lubrifier, pour enfiler un tube l’hémorragie. dans un bouchon. - Faire asseoir et rassurer.  jeter la verrerie fendue  Paillasse rangée. - étouffer le feu.  Savoir utiliser l’extincteur. - sur une personne : allonger la Incendie  l’extincteur, la serpillère personne par terre et la couvrir avec la mouillée et la couverture anti couverture anti feu. feu  Travailler sous hotte. Inhalation d’un gaz  produire les quantités - faire sortir et respirer de l’air frais. irritant ou toxique minimales de gaz. 3- Comment manipuler des produits chimiques :  Avant d’utiliser un produit chimique Il faut lire l’étiquette et respecter les consignes de sécurité associées à ce produit.  Prélever un solide Il faut utiliser une spatule métallique. Les contacts avec les doigts sont interdits.  Prélever un liquide, il faut en verser une petite quantité dans un bécher ; toujours reboucher un flacon après usage ; utiliser une pipette munie d’un pipeteur pour prélever une quantité précise ou une pipette souple pour 1 ou 2 ml environ.  Avant de partir, il faut : jeter les solutions, si possible dans les bacs de récupération ; nettoyer la verrerie (goupillon sur les côtés des paillasses) ; ranger et nettoyer la paillasse.  4- Quelques outils et instruments du laboratoire de chimie : , Eprouvette graduée Erlenmeyer Bécher Ballon à fond rond Ballon à fond plat Tube à essai Fiole jaugée Fiole à vide Pipette graduée Burette Pipette jaugéeVerre de montre Entonnoir Poire Mortier Brosse Pissette Compte gouttes Balance électronique  TP N° 1 : Préparation des solutions et détermination du pH A. Préparation des solutions I. Prinicipe: La mesure précise des volumes est d'une grande importance au laboratoire. Elle peut être effectuée à l'aide d'une pipette jaugée ou graduée, d'une burette graduée ou d'une fiole jaugée. Nous allons montrer dans cette séquence comment préparer ou diluer une solution en utilisant une fiole jaugée pour contenir un volume précis de liquide. I.1 Définitions: La plupart des liquides que nous voyons ou utilisons ne sont pas des corps purs constitués d'une seule espèce chimique mais des mélanges : c'est le cas des produits d'entretien, des boissons, des carburants pour moteur d'automobile mais aussi de l'eau de mer ou de rivière et même de l'eau du robinet. Suivant la composition de ces mélanges, on les appellera « mélanges » ou « solutions » : si l'un des constituants du mélange est en gros excès par rapport à tous les autres composants de ce mélange, alors il s'agit d'une solution ; l'espèce chimique en excès s'appelle le solvant et toutes les autres espèces présentes sont des solutés. I.1.1- Définition de solvant : il s’agit d’une espèce chimique le plus souvent liquide qui va accueillir en elle une autre espèce chimique (ce sera le soluté) pour former un mélange homogène. De plus l’espèce chimique qui compose le solvant reste majoritaire devant l’espèce chimique introduite. I.1.2- Définition du soluté : Il s’agit d’une espèce chimique qui est mélangée à une autre (le solvant). Le soluté est dissout dans le solvant. Le soluté peut être un liquide mais aussi un solide ou encore un gaz ! I.1.3- Définition de la solution : Le soluté peut être à l’état solide, liquide ou gazeux et il se dissout dans le solvant. La solution obtenue (mélange homogène du soluté et du solvant) peut être solide ou liquide (en pratique on ne parle pas de solution pour un mélange homogène de gaz). Des exemples : Un verre de grenadine : Soluté = sirop (liquide) et Solvant = eau (liquide) Un verre de soda : Soluté = dioxyde de carbone CO2 (gaz) et Solvant = eau (liquide) Un verre d’eau sucrée (ou salée) : Soluté = sucre en poudre (solide) et Solvant = eau (liquide) I.1.4- Définition de la dissolution : La dissolution est le processus physico-chimique par lequel un soluté est dissous dans un solvant pour former un mélange homogène appelé solution. Formellement, la dissolution est définie comme le mélange de deux phases avec formation d’une nouvelle phase homogène.  I.1.5- Définition de la dilution : Une dilution consiste à prélever un volume déterminé d’une solution initiale et à y rajouter un volume déterminé d’eau distillée pour obtenir une solution finale de concentration plus faible (solution diluée). Pour déterminer le volume ou la concentration initiale ou finale de solutions, on peut utiliser la relation suivante : C1.V1 = C2.V2 I.2.Grandeurs et unités : C’ = m (g) / V (L) I.2.1- La concentration massique : La concentration massique C’ d’une solution est le rapport entre la masse m (en grammes) de soluté et le volume V (en litres) de la solution. Unité : g/L. I.2.2- La concentration molaire : La concentration molaire (C) d’une solution est le rapport entre le nombre de moles n (exprimé en mol) de soluté et le volume V (exprimé en L) de la solution. Unité : mol/L. C = n (mol) / V (L) = m (g) / M (g.mol-1). V (L) mol.L-1 I.2.3- La molarité (M) (La concentration molaire) : La molarité M exprime la quantité de soluté contenue dans un volume donné de solution. Unité : mol/L. N = Molarité (M) x Nombre d‘équivalents grammes (Z) I.2.4- La normalité (N) : La normalité N exprime le nombre d‘équivalents grammes Z de soluté par litre de solution. I.2.5- Pureté (P) : dans la réalité, les réactifs rarement purs à 100%. Une pureté à 99,9% ou encore à 99% change peu de choses, mais quand on est face à des substances dont la pureté est de l'ordre de 60%, 70%, 85% ou encore 95%, c'est plus important. Soit P la pureté exprimée en % massique.  Si la substance impure est solide ou liquide, et dont on prélève une masse : m pur = P × m impur n pur = P × m impur / M =P × n impur  Si la substance est liquide, de masse volumique ρ impur, et dont on prélève un volume : Vpur = P × Vimpur m pur = P × V impur × ρ impur = P × m impur n pur = P × V impur × ρ impur / M = P × m impur / M = P × n impur n pur = P × Vimpur × ρ impur / M II. Réactifs et matériels : II. Réactifs et Matériel :  Verre de montre, Spatule, Balance, Fiole jaugée de 100mL, hydroxyde de sodium solide (NaOH), Eau distillée.  Fiole jaugée de 100mL, Pipettes jaugées de 5mL, 10mL, 20mL, propipette, Solution aqueuse d’Acide chlorhydrique de concentration (HCl), Eau distillée.  NAOH solide  HCL III. Mode opératoire : III. 1 Préparation d'une solution par dissolution d'un composé solide (NaOH): But : le but de cette manipulation est de préparer une solution par dissolution d’un compose solide. - On désire préparer 100mL d'une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH) (0.1N). 1- Déterminer la masse molaire M d’hydroxyde de sodium utilisé. 2- En déduire la masse m de NaOH solide produit nécessaire pour réaliser la solution. 3- Peser la masse m d’hydroxyde de sodium et introduire le dans la fiole jaugée. 0,0 g 4- Ajouter de l'eau distillée pour obtenir 100mL. 5- Reboucher la fiole jaugée et la retourner plusieurs fois pour homogénéiser le mélange 6-. 6- Que signifie le pictogramme ? On donne : La Masse molaire atomique de (H) =1 g/mol, (O) =16 g/mol, (Na) =23 g/mol. III.2 Préparation d'une solution par dilution (HCL) : But : le but de cette manipulation est de préparer une solution par dilution d’une solution mère. - On désire préparer 100mL d'une solution d’Acide chlorhydrique (HCl) (0.1N). 1- Déterminer la concentration initiale C0 d’Acide chlorhydriquede utilisé.  2- Déterminer le volume V0 à prélever de la solution mère. 3- Prélever le volume V à l’aide de la pipette et verser le dans la fiole jaugée. 4- Ajouter de l'eau distillée pour obtenir 100mL. 5- Reboucher la fiole jaugée et la retourner plusieurs fois pour homogénéiser le mélange. 6- Que signifient les 2 pictogrammes ? MHCl = 36.5 g.mole-1, ρ = 1.17 kg.l-1 , C% = P= 37 %. B. Détermination du pH I. Principe Le pH (ou potentiel hydrogène) mesure l'activité chimique des ions hydrogènes (H+) en solution. C’est un paramètre servant à définir si un milieu est acide ou basique. En solution aqueuse, les ions H+ sont présents sous la forme de l'ion oxonium H3O+ qui est responsable de l'acidité d'une solution. Le pH permet de déterminer cette acidité : pH = - log [H3O+] [H3O+] = 10-pH Le pH n'a pas d'unité, [ H3O+ ] est la molarité des ions H3O+ dans le milieu et doit être exprimée en mol.L-1. Plus [ H3O+ ] augmente, plus le pH diminue, et inversement. Lorsque le pH augmente de 1 unité, la molarité [H3O+ ] est divisée par 10 (propriété de la fonction log). L'eau pure possède un pH neutre, à 25°C on a : [H3O+] = [OH-] = 10-7 mol.L-1 et pH = 7. Les ions H3O+ et OH- présents dans l'eau pure proviennent de l'ionisation partielle de l'eau dont l'équation bilan est : H2O + H2O H3O+ + OH- L'une des molécules d'eau cède un proton à l'autre molécule d'eau. Pour un litre d'eau (= 55,6 mol) à 25°C, 10-7 mol d'eau s'ionisent, soit 4 molécules sur 1 milliard. Le pH mesure donc l’acidité ou la basicité d’une solution. Ainsi, dans un milieu aqueux à 25 °C :  une solution de pH = 7 est dite neutre.   une solution de pH < 7 est dite acide ; plus son pH s'éloigne de 7 (diminue) et plus elle est acide.  une solution de pH > 7 est dite basique ; plus son pH s'éloigne de 7 (augmente) et plus elle est basique. On représente le pH sur une échelle graduée de 0 à 14. Zone pH acide Zone pH basique pH < 7 pH= 7 pH > 7 [H3O+] > [OH-] [H3O+]= [OH-] [H3O+]< [OH-] Une solution de HCl de molarité M = 1 mol/l a un pH = 0 Une solution de NaOH de molarité M = 1 mol/l a un pH = 14. II. Réactifs et matériels: La mesure du pH d’une solution aqueuse ou d’un aliment peut être faite à l’aide de : II.1.pH-mètre : c’est la méthode la plus précise. Le pH mètre peut être un pH-mètre de paillasse ou portatif a- Composants d'un pH-mètre : Un pH-mètre comporte deux parties :  Une sonde constituée de deux électrodes trempant dans la solution aqueuse dont on veut mesurer le pH. Les sondes du pH-mètre sont très délicates : - attention aux chocs (protection par un manchon en plastique)  - elles se conservent dans des solutions aqueuses ioniques concentrées (souvent des solutions saturées en chlorure de potassium) - entre deux utilisations, une sonde doit être toujours immergée dans de l’eau distillée.  Un boîtier électronique relié à la sonde qui affiche la valeur du pH. b- Principe de fonctionnement d’un pH-mètre Lorsque la sonde d'un pH-mètre plonge dans une solution aqueuse, il apparaît aux bornes des électrodes une tension électrique U due à un phénomène de pile électrochimique. Lorsqu’un équilibre est atteint entre la solution d'étude et la sonde, cette tension U est une fonction affine décroissante du pH : U = a – b.pH où a et b sont des coefficients positifs qui dépendent de la nature des électrodes, des solutions dans lesquelles elles sont immergées et de la température. Les valeurs des constantes a et b sont ajustées grâce à un étalonnage du pH-mètre c- Utilisation d'un pH-mètre  Etalonnage du pH-mètre : - trempage de la sonde propre et sèche dans une solution étalon appelée solution tampon, solution de pH stable et dont la valeur est connue. Cet étalonnage se fait d’abord avec une solution tampon de pH = 7,0 et ensuite avec une solution tampon acide de pH = 4,0 ; - réglage de l’appareil de manière à ce qu’il affiche la valeur du pH de la solution tampon.  Mesure du pH Pour la mesure du pH, il faut : - tremper la sonde propre et sèche dans la solution à analyser, - attendre la stabilisation de la valeur du pH avant lecture. N.B. : Entre deux mesures, ou entre deux étalonnages ou encore entre un étalonnage et une mesure la sonde doit être lavée à l’eau distillée et séchée avec un papier absorbant. II.2.Papier pH : C’est un papier imbibé d’un indicateur universel, c.à.d. un mélange de plusieurs indicateurs colorés. Il se présente sous la forme de bandelettes de papier qui changent de couleur selon le pH de la solution. C’est une méthode qui est moins précise que la pH-métrie mais fréquemment employée en raison de sa simplicité d'utilisation et de son coût abordable.  II.3 Indicateurs de pH : Les indicateurs de pH ou indicateurs acide-base sont des substances qui présentent une coloration différente selon le pH de la solution à laquelle ils sont ajoutés. Ils changent de couleur dans une plage de pH connue. Ils sont utilisés surtout dans les titrages acide-base pour détecter le point d’équivalence.