Toma y Tratamiento de Muestras: Tema 1

Tema 1: Importancia de los procesos de toma y tratamiento de muestras

• El proceso analítico es cíclico e implica la identificación del problema, la elección del método analítico, el muestreo, el tratamiento de la muestra, la determinación o análisis y la evaluación en informe de resultados.

Identificación del problema

• La identificación del problema es una etapa crucial en la resolución de cualquier método analítico.
• Es necesario diseñar y planificar cuidadosamente el proceso analítico.
• La planificación debe incluir el muestreo, el almacenamiento y la conservación de la muestra, el tratamiento de la muestra, la eliminación de sustancias interferentes, la determinación del analito, el procesado de datos, la interpretación de los resultados y la emisión del informe final.

Definición del problema

• Se debe considerar la naturaleza de la muestra, el número de muestras, el material disponible, el intervalo de concentración, las posibles interferencias, la exactitud requerida, la información bibliográfica, el tiempo disponible y el coste.
• También se debe clarificar la razón y el propósito de los análisis, así como la repercusión de los resultados.

Factores a tener en cuenta para la información requerida de la muestra

• Estado físico.
• Estabilidad.
• Homogeneidad.
• Cantidad.
• Complejidad.
• Se necesita también considerar el almacenamiento y la conservación, la necesidad de pretratamientos y métodos de limpieza.

Analitos

• Pueden ser inorgánicos u orgánicos.
• Pueden estar presentes en altas concentraciones o en niveles traza.
• Pueden ser diferentes analitos o sólo uno.
• Hay que determinar la exactitud requerida.

Recursos instrumentales y humanos

• Se requiere equipos de análisis.
• Es importante contar con personal capacitado y con formación.
• Es indispensable el material fungible, estándares analíticos, disolventes, etc.
• El coste es también un factor crucial a tener en cuenta.

Toma de muestra

• Es crucial la representatividad de la muestra para obtener resultados fiables.
• Los factores que afectan la representatividad de la muestra son:
  • Estado físico.
  • Heterogeneidad.
  • Número y tamaño de las porciones tomadas (estrategia del muestreo).
  • Conocimiento y control de factores potencialmente distorsionadores (transporte, almacenamiento...).
• Es sumamente importante diseñar un plan de toma de muestra.

Consecuencias de resultados incorrectos

• Contenido incorrecto de un metal precioso en un cargamento.
• Contenidos de fluoruros en aguas potables.
• Análisis forense.

Sistema de calidad

• La calidad en un laboratorio de análisis garantiza resultados comparables.
• Los elementos clave de un sistema de calidad incluyen:
  • LOQ (Límite de cuantificación).
  • Selectividad.
  • Precisión.
  • Validación del método.
  • Incertidumbre.
  • Exactitud.
  • Robustez.
• Los controles pueden ser internos (auditorías internas, estándares internos, controles de exactitud y precisión, comparación entre métodos de análisis) o externos (ejercicios de intercomparación, auditorías externas, materiales de referencia certificados).
• El sistema de calidad puede estar avalado por normas como la ISO 17025.
• La validación continua del método tiene como propósito principal verificar la robustez, la reproducibilidad, la aplicabilidad y los límites aceptables del método.

Controles de exactitud y precisión

• Estos se miden con la validación continua del método.
• Se evalúa la robustez mediante la evaluación de la recuperación media y la reproducibilidad intralaboratorio, conocido como RSDWR.
• Se efectúa una inyección de una muestra de control al principio de cada secuencia para hacer un seguimiento de la sensibilidad del sistema, un control de sensibilidad.
• Se utilizan los estándares internos de procedimiento, se añaden al comienzo del procedimiento.
• Se utilizan los estándares interno de inyección y se inyectan con la muestra.
• Lindano-d6 es el estándar de inyección y todos los viales deben inyectarse con el mismo volumen de IS, mostrando la misma respuesta, se permite una RSD del 20%.

Ejercicios de intercomparación

• Son una forma de control de calidad externo en la que varios laboratorios analizan la misma muestra para comparar resultados.
• El proceso involucra un proveedor que distribuye muestras y protocolos a diferentes laboratorios.
• Los laboratorios participantes analizan las muestras y envían los resultados al proveedor.
• El proveedor recopila y analiza los resultados, generando un informe comparativo.
• Algunos proveedores de ejercicios de intercomparación son Fapas, BIPEA y QS.
• Los EURLs (European Union Reference Laboratories) y EUPTs (European Union Proficiency Tests) son otros proveedores de ejercicios de intercomparación.
• Permiten mejorar la calidad, exactitud y comparabilidad de los resultados.
• Los ejercicios de intercomparación también ayudan a evaluar la competencia de los participantes a lo largo del tiempo en el control de calidad.