Extracción con Fluidos Supercríticos

Extracción con Fluidos Supercríticos

• Objetivo: Extraer compuestos de matrices líquidas o sólidas usando fluidos supercríticos como agente extractante.
• Ventajas:
  • Selectividad: La presión y temperatura modifican la capacidad de solvatación del fluido, permitiendo la extracción de varios tipos de compuestos sin cambiar el disolvente. Esto es diferente de los métodos tradicionales con líquidos.
  • Rapidez: La menor viscosidad y tensión superficial de los fluidos supercríticos permiten una penetración más rápida en las matrices sólidas, y una mayor difusividad.
  • Tecnología verde: El dióxido de carbono (CO2) es respetuoso con el medio ambiente, por lo que es un proceso alternativo más sostenible.
  • Termofusible: Permite extraer compuestos termolábiles sin calentarlos excesivamente a temperatura relativamente baja (31°C)
  • Ahorro de disolventes: Reduce la necesidad de disolventes orgánicos.
  • Alta recuperación: Permite recuperaciones significativas de los compuestos objetivo.
  • Diversidad de muestras: Permite extraer tanto muestras sólidas como líquidas.

Etapas del Proceso de Extracción

• Desorción-difusión: El soluto se desplaza hacia la superficie del sólido, proceso que puede ser lento o rápido dependiendo de la interacción.
• Disolución-elución: El compuesto disuelto en el fluido supercrítico se desplaza fuera de los poros y se eluyen, empleando una columna como estructura de soporte.

Curvas de Extracción vs. Tiempo

• Las curvas muestran el porcentaje de extracción en función del tiempo.
• Los diferentes tipos de curvas reflejan la influencia de factores como la solubilidad y la difusión.

Factores que Influyen en la Extracción de Sólidos

• Posición del analito en la matriz: La localización del analito en la matriz afecta la tasa de extracción (adsorbidos en estructuras celulares o polímeros).
• Tamaño de partícula y porosidad: Matriz con mayor superficie y porosidad, facilitan el contacto entre el fluido y el analito.
• Solubilidad en el fluido supercrítico: Depende de la temperatura, presión, y presencia de modificadores orgánicos. Factores ambientales como la presión afectan la solubilidad (al aumentar la presión, se incrementa la densidad y la solubilidad).

Solubilidad en CO2 supercrítico

• Compuestos lipofílicos suelen presentar mayor solubilidad en CO2 supercrítico .
• Presencia de grupos polares dificulta la solubilidad (OH).

Parámetros importantes

• Presión umbral: Presión mínima para iniciar la solubilidad.
• Presión máxima de solubilidad: Presión de máxima solubilidad, se encuentra como una pendiente significativa

Extracción estática vs. dinámica

• Estática: Se carga la celda y se bombea el CO2 a un flujo determinado, manteniendo la presión; luego, se abre el restrictor y se recoge el extracto.
• Dinámica: Flujo continuo de CO2 por la celda para un proceso controlable por la solubilidad de los compuestos; no hay un tiempo de contacto extractante-sólido.

Instrumental

• Bala CO2: Contiene una sonda para controlar la temperatura y presión del CO2 líquido.
• Celda de extracción: Recipiente de acero resistente a altas presiones en la que se coloca el material de extracción.
• Restrictor: Dispositivo para controlar la presión y / o flujo en la extracción, manual o automático.
• Modificador orgánico: Se usa para aumentar la solubilidad y selectividad

Modo de recoger el extracto

• Precipitación: El analito precipita cuando el CO2 pasa a gas, se queda adherido a las paredes del recipiente y se recupera.
• Elución: En soportes sólidos activos, los analitos se retienen y deben liberarse con disolventes adecuados.

Aplicaciones

• Alimentos: Eliminación de componentes, extracción de aromas, extracción de compuestos con actividad biológica, purificación de aceites.
• Farmacéutica: Extracción de principios activos, purificación de proteínas.
• Productos naturales: Extracción de fitosteroles, vitaminas, antioxidantes, concentraciones de ingredientes activos.
• Cosmética: Extracción de fragancias.