TP 1 - Matériaux de Construction - PDF

Sommaire Introduction générale.......................................................................................2 But du TP..........................................................................................................3 Partie théorique................................................

Sommaire Introduction générale.......................................................................................2 But du TP..........................................................................................................3 Partie théorique........................................................................................................4 Définitions du plâtre et du ciment............................................................................4 Fabrication du platre et du ciment............................................................................5 Les méthodes utilisées d’identification des composés.............................................5 Partie expérimentale........................................................................................9 Matériels et produits utilise......................................................................................9 Mode Opératoire et Protocole de manipulation......................................................10 Résultats et discussion............................................................................................13 Conclusion......................................................................................................15 Introduction générale : En sciences des matériaux, il est possible de classer les matériaux de base en trois catégories, mais dans la construction, il est devenu courant de distinguer les matériaux selon les domaines d’emploi et les caractéristiques principales. Les propriétés principales des matériaux de construction peuvent être généralement divisées en plusieurs groupes telles que: Propriétés physiques. Propriétés mécaniques. Propriétés chimiques. Propriétés physico-chimiques (cinétique chimique). Propriétés thermiques. La connaissance des propriétés mécaniques des matériaux est essentielle à la conception et à la fabrication d’objets techniques. Afin que l’objet technique remplisse sa fonction globale et résiste aux différentes contraintes qu’il subit il est important de sélectionner les matériaux adéquats. 2 But du TP: Le but de ce Tp est: Le dosage du taux de sulfate de calcium hémihydraté dans le plâtre par deux méthodes: Dosage des ions sulfate par gravimétrie. Dosage des ions calcium par complexométrie. Et pour le ciment: Mesure du pH du ciment hydraté. Mise en évidence des espaces [Ca+2] et [Fe+3] dans le ciment. La réaction du ciment avec l’aluminium. 3 Partie théoirique : ❖ Définition des échantillons : 1. Le plâtre : Le plâtre est un matériau ignifuge fabriqué à partir du gypse, un minéral naturel, composé principalement de sulfate de calcium dihydraté et qui se trouve dans les couches souterraines de la Terre. 2. Le ciment : Le ciment est un liant hydraulique, c’est-à- dire que mélangé à l’eau, il forme une pâte fait prise et durcit (propriétés hydrauliques). Il est utilisé sous forme de poudre pour confectionner du béton ou du mortier. ❖ Fabrication: 1. Le plâtre : Une fois extrait de carrières minières, le gypse est réduit en poudre à l'aide de broyeurs ou de concasseurs. La poudre obtenue est chauffée à haute température dans un four de calcination. La calcination permet d'éliminer l'eau de cristallisation du gypse, de transformer le sulfate de calcium dihydraté (CaSO4·2H2O) en sulfate de calcium semi- hydraté, aussi appelé hémihydraté (CaSO4·1/2H2O), et d'éliminer les potentielles impuretés. CaSO4, 2 H2O → CaSO4 0,5 H2O + 1,5 H2O 4  Le plâtre obtenu est ensuite refroidi à l'air libre, puis broyé à nouveau en une fine poudre et tamisé. 2. Le ciment : Les ciments courants sont élaborés à partir d’un mélange d’environ 80 % de calcaire et 20 % d’argile, mélange qui est progressivement chauffé à une température voisine de 1450 °C, puis brusquement refroidi. Au cours de ces opérations, s’enchaînent plusieurs réactions chimiques. Il en résulte le clinker qui, mélangé avec du gypse et éventuellement avec d’autres produits, puis finement broyé, donne le ciment. ❖ La composition du ciment Voici les constituants du ciment : Le clinker Portland Le principal constituant des ciments est le clinker. Il est constitué de silicates de calcium (C3S et C2S) et d’aluminates de calcium (C3A et C4AF). Les autres constituants L’ajout d’autres constituants permet d’obtenir les différents types de ciments. Ce sont essentiellement du laitier de haut fourneau, des cendres volantes, des calcaires, des fumées de silice, des fillers, du sulfate de calcium (gypse). Lorsque leur teneur en masse excède 5% ce sont des constituants principaux, sinon ils sont appelés constituants secondaires. 5 Les méthodes utilisées d’identification des composés : ❖ Gravimétrie : Cette méthode d’analyse quantitative a pour but d’obtenir une séparation quantitative (c'est- à- dire totale) d'un cation ou d'un anion (en solution aqueuse) par précipitation sélective d'un sel insoluble. La méthode consiste à transformer une espèce soluble en un composé insoluble, dans un milieu déterminé. Le précipité formé est pesé ce qui permet de quantifier l’espèce soluble dans le milieu de départ. L'espèce chimique aura les propriétés suivantes : - elle ne sera pas soluble dans le milieu réactionnel. - elle ne devra pas absorber d'autres ions, ni une quantité inconnue de solvant. 6 - pour faciliter la filtration, donc son isolation, elle devra bien cristalliser. ❖ Le titrage complexométriques : Les titrages complexométriques sont des méthodes titrimétriques basées sur la formation de complexes. Ces complexes sont constitués d'un ion central et de particules (chargées ou neutres) appelées ligands ou coordinats. Les Ligands, couramment utilisés pour effectuer le dosage des cations, doivent posséder au moins une pair d’électrons non liants disponible pour former la liaison avec l’ion central. Le nombre de liaisons qu’un cation peut former avec des donneurs d’électrons est son nombre de coordination. La stabilité des complexes dépend de plusieurs facteurs, notamment : la nature du métal central et du ligand et de la composition du milieu (pH, solvant, ions étrangers, etc...). Les acides amino-carboxyliques sont des excellents agents complexants; le plus utilisé d'entre eux est l'acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA) représenté par Y (forme anionique: Y4-) Cette molécule possède six sites potentiels de liaison avec un ion métallique : les quatres groupements carboxyliques et deux groupements amine. L’EDTA est donc un ligand hexavalent. La réaction de l’anion EDTA avec un ion métallique Mn+ est décrite par l’équation : Mn+ + Y4- ⇔ MY(n-4)+ 7 Partie experimentale : Matériels et produits utilise : 1) Platre : Matériel et verrerie Produits ❖ Plâtre. ❖ Bécher. ❖ BaCl2. ❖ Agitateur. ❖ NET. ❖ Laine de verre. ❖ Solution tampon. ❖ Erlenmayer. ❖ EDTA. ❖ Papier filtre. ❖ Burette. ❖ Fritté. ❖ Pompe à vide. 2) Ciment: Matériel et verrerie Produits ❖ Ciment, ❖ Spatule ❖ Poudre aluminium ❖ 3béchers 100 mL ❖ EDTA 0,05 mol/L ❖ Papier pH ❖ HCl 10٪ 8  ❖ Baguette de verre ❖ L’ion Thiocyanate ❖ Tube à essais + bouchon ❖ Tampon ❖ Eprouvette ❖ NET ❖ Burette ❖ Pipette jaugée + pro pipette ❖ Erlenmayer ❖ Chauffage Mode operatoire et protocole de manipulation 1) Platre : ❖ Dosage des ions sulfates du plâtre par gravimétrie: Vous disposez d’un papier filtre contenant environ 0.15g de plâtre. Noter la masse m exacte indiquée. Dissoudre le plâtre dans un grand bécher en plastique avec environ 300 mL d’eau. Agiter quelques minutes à l’aide d’une spatule ou d’une baguette en verre, puis filtrer sur laine de verre dans un deuxième bécher, en verre, afin d’éliminer les impuretés insolubles dans l’eau. Rincer plusieurs fois le premier bécher et la laine de verre. Nous appellerons la solution obtenue S1. Dans le bécher contenant S1, introduire, sous agitation, goutte à goutte (en 10 minutes environ), à l’aide de la burette, 25 mL de solution de chlorure de baryum BaCl2 à 200 g.L-1 (solution fournie). Peser un filtre plissé. Noter sa masse et votre nom dessus au crayon à papier. Indiquer la masse à l’examinateur. Filtrer la nouvelle solution sur ce papier filtre plissé. Rincer une seule fois le papier filtre et le bécher. 9  Placer le papier filtre à l’étuve à 120 °C. Peser le papier filtre jusqu’à masse constante. Noter la masse de précipité de sulfate de baryum obtenue. ❖ Dosage des ions calcium du plâtre par complexométrie : Vous disposez d’un deuxième papier filtre contenant environ 0,15 g de plâtre.Noter la masse m’exacte Dissoudre le plâtre dans un bécher avec environ 150 mL d’eau. Cette solution est notée S2. Après quelques minutes sous agitation, ajouter, à l’aide d’une pipette jaugée, 15mL de solution tompon PH=10 et quelque goutte de l’indicateur NET. Vérifier que le pH de la solution est basique. Effectuer le dosage par la solution d’EDTA fournie, de concentration CEDTA = 0,05 mol.L-1. L’équivalence est atteinte lorsque l’on observe un virage du rose – violet au bleu dur (sans trace de violet) Noter le volume équivalent 10  2) Ciment : ❖ Mesure du pH du ciment hydraté : -Préparer une solution saturée S 3 de ciment : pour cela dissoudre 3 spatules de ciment dans 50 mL environ d’eau distillée et laisser reposer. (Vous conserverez cette solution) -Mesurer le pH de la solution surnageant à l’aide d’un papier PH ❖ L’inidification des trois ions : Préparation la solution S3 : Introduire 250mg de ciment dans un écher de 100ml puis ajouter 5ml d’une solution d’acide chlorhydrique à 10%. Après dissolution totale diluer le mélange à 50ml avec de l’eau distillée. ❖ Dosage des ions calcium : - introduire 1ml de solution S 3 dans un tube à essai. - ajouter l'indicateur coloré (Noir Eriochrome T) - Ajouter 1ml de solution tampon pH= 10 - Doser par la solution d’E DTA jusqu’au virage au bleu clair. 11 - Noter le volume trouvé. ❖ Dosage des ions fer III par thiocyanate : -Introduire 1ml de solution S3 dans un tube à essai -Ajouter quelques cristaux de thiocyanate de potassium ❖ Réaction du ciment avec l’aluminium : -Mettre une spatule de poudre d’aluminium dans tube à essais -Ajouter environ 3ml de la solution saturée précédente S3 -Chauffer. ❖ Résultats et discussion : 1. Platre : 1ére dosage : ❖ Dosage des ions sulfates du plâtre par gravimétrie m papier filtre m après sèche Précipité m papier filtre m après sèche Précipité 0.524 g 0.376 g 0.148 g -L’équation de mise en solution du plâtre. CaSO4, ½ H2O = Ca2+ + SO42- + ½ H2O -La réaction de précipitation est la suivante : Ba2+ + SO42- = BaSO4 (s). -la quantité de matière nBaSO4 obtenue en précipité de sulfate de baryum : nBaSO4 =m/Mm= 0.148 / 233,3 = 6.34*10-4 mol -La quantité de matière de plâtre nCaSO4, ½ H2O présent dans la solution S1. nCaSO4, ½ H2O = 6.34*10-4 mol - En déduire la masse de plâtre mCaSO4, ½ H2O dissout dans la solution S1. mCaSO4, ½ H2O =n xMm= 6.34*10-4 *145 = 0.092 g - donc la teneur en CaSO4, ½ H2O dans le plâtre étudié. 12 Teneur = (m plâtre pur/100) m papier filtre =(0.092/ 100) 0.15 = 61.33 % 2éme dosage : ❖ Dosage des ions calcium du plâtre par complexométrie V éq (EDTA) ml 14.85ml La réaction de complexation : Ca 2+ + Y4- ⇔ CaY2- nCa2+ = nY4- nCa2+ = cEDTA * Ve =0.05 * 14.85*10-3= 7.42*10-4 mol -la masse m’CaSO4, ½ H2O de plâtre contenu dans S2 : m’CaSO4, ½ H2O = 7.42*10-4 * 145 = 0,108 g -la teneur en CaSO4, ½ H2O dans le plâtre étudié grâce à cette seconde méthode : Teneur = (0.108*100)/0.15 = 72% 2. Ciment : ❖ Le pH : Le pH de solution est basique →pH = 12 -La valeur du pH est due à la présence d’hydroxyde de calcium -Ce pH fortement basique passive l’acier utilisé dans le béton armé et donc le protège de la corrosion. -Cette propriété basique du ciment le rend sensible aux attaques acides ; elle est mise à profit pour éliminer par dissolution dans l’acide chlorhydrique, l’excès de ciment restant après la réalisation d’un ouvrage. ❖ Le [Ca + 2] : On obsereve une coloration bleu clair→ Ca+2 +Y-4 =CaY2- (bleu), la Présence de calcium dans le ciment. ❖ Le [Fe+3] : L’équation de la réaction : Fe3++SCN- → [Fe (SCN)] ²+ 13  On observe une coloration rouge sang → La formation de complexe [Fe (SCN)] ²+ →coloration rouge sang →présence de fer III dans le ciment ❖ La corrosion de l’aluminium par le mortier de ciment : Contact l’aluminium avec liants alcalin de ciment. Ce qui a conduit à l'érosion de l’aluminium et la formation d’un film protecteur d’aluminate de calcium à cause de milieu très alcalin. a) Réaction primaire de la corrosion: Al + 3 H2O → AI(OH) 3 + 3/2 H2 b) Réaction secondaire qui hâte la corrosion: AI (OH) 3 + OH‾ →AIO2 + 2 H2O c) Reaction total a + b: Al + H2O + OH- → AIO2- + 3/2 H2O Conclusion : Tous les matériaux peuvent être décrits par leurs propriétés. Il est important de comprendre les propriétés d'un matériau pour décider s'il convient à l'usage prévu. Les matériaux peuvent être mous, durs, flexibles (pliables), rigides (rigides), transparents (transparents), opaques (ce qui signifie que la lumière ne les traverse pas), rugueux, lisses, brillants ou ternes. 14