El plan de muestreo PDF

El plan de muestreo. Caso práctico Jorge obtuvo su título de Análisis y Control hace 6 años. Llevaba trabajando 5 años en un laboratorio de investigación y desarrollo de una gran empresa químico-farmacéutica cuando se le presentó una excelente oportunidad de promoción en su carrera profesional. J...

El plan de muestreo. Caso práctico Jorge obtuvo su título de Análisis y Control hace 6 años. Llevaba trabajando 5 años en un laboratorio de investigación y desarrollo de una gran empresa químico-farmacéutica cuando se le presentó una excelente oportunidad de promoción en su carrera profesional. Jorge a través de un compañero de trabajo se enteró del proceso de selección que realizaba la empresa Laboratorio de Investigación y Análisis, S.A. A Jorge le interesaba mucho la investigación y se puso en contacto con la empresa. Foto Jorge, plano medio. Foto Carlos, plano medio. Foto Pedro, plano medio. Después del proceso de selección por fin fue contratado para empezar a trabajar en el Laboratorio de Investigación y Análisis, S.A., pioneros por los servicios que ofrecen. La nueva empresa donde trabaja ahora ofrece servicios de análisis químicos y biotecnológicos a otras empresas públicas o privadas que así lo soliciten. Entre los servicios más destacados que ofrece está el análisis de muestras recogidas para el esclarecimiento de delitos y crímenes para el Ministerio del Interior. También realiza análisis para empresas de detectives así como otras entidades y empresas privadas que deseen dichos servicios. Después de casi medio año habituándose a su nuevo trabajo, se le comunica a Jorge que será el tutor de 4 alumnos en prácticas, 2 alumnas y 2 alumnos en realidad, que se incorporarán en la sección en la que él trabaja. Estos chicos y chicas están cursando el nuevo ciclo de grado superior de Laboratorio de Análisis y Control de Calidad y realizarán con él la Formación en Centros de Trabajo. María hará las prácticas en la sección de análisis microbiológicos y biotecnológicos, Juan en la sección de análisis químico e instrumental, Sonia en la sección de análisis físicos y fisicoquímicos y por último, Pedro que lo hará en la sección de toma y pretratamiento de muestras, así como en la gestión de las mismas. Pedro será el ayudante de Carlos, que es un técnico de laboratorio que hace unos meses se incorporó a la empresa, al que le quedan pocos años para la jubilación y que ha estado muchos años en el paro. Durante los años 70 trabajó en una pequeña empresa de detergentes. En esta Unidad de Trabajo nos introduciremos en una parte fundamental de la planificación y resolución de un análisis: la toma de muestras. Cuando nos enfrentamos a la resolución de un análisis normalmente pensamos en el análisis propiamente dicho, sin plantearnos la importancia que tiene, para su correcta resolución y para que los datos que se extraen de éste sean fiables, que un análisis empiece con una correcta toma de muestras. Debes tener en cuenta que todo lo que aprendas durante el desarrollo de la Unidad, posteriormente lo aplicarás en las técnicas analíticas que se explicarán en otros módulos del ciclo. Logotipo del Ministerio de Educación, Cultura y Deporte. Junto a una banda vertical que representa esquemáticamente la bandera de Europa y otra que representa la bandera de España, aparece el escudo de España, y el texto: Gobierno de España. Ministerio de Educación, Cultura y Deporte. Materiales formativos de FP Online propiedad del Ministerio de Educación, Cultura y Deporte. Aviso Legal El problema analítico. Caso práctico Pedro pasa datos de la libreta al portátil en el despacho del ordenador. Hoy ha llegado un encargo de una empresa que necesita determinar la concentración de metales pesados en un área cercana a donde vive Pedro. Una de las primeras tareas que se le encomiendan a Pedro es proponer un esquema del problema analítico que supone el encargo planteado anteriormente, es decir, el método de análisis que se hará servir y el tipo de muestreo entre otras cosas. Esto conllevará que Pedro deba refrescar los contenidos que trabajó el curso pasado en el módulo profesional de Muestreo y preparación de la muestra. Jorge le recuerda a Pedro que quizás la tarea más importante y complicada de un analista es plantear correctamente el proceso para determinar el componente buscado. Si te dijeran que debes encontrar qué metales pesados hay en el ambiente de una fábrica, ¿cómo empezarías? Puede resultar difícil si no te paras a pensar y a planificar los pasos a seguir. Un proceso analítico o programa de ensayo, consta de una secuencia de etapas que se inician en la elección del método y la planificación de la toma de muestra, y acaba con unos resultados de los que tendremos que definir su confiabilidad. Las etapas de este proceso se pueden resumir en las siguientes: Elección del método. Muestreo. Preparación de la muestra. Medida de la propiedad del analito. Tratamiento de datos. Algunos aspectos a considerar en la resolución del problema analítico son: si la información requerida será cualitativa o cuantitativa; que el tipo de análisis a realizar sea cualitativo, cuantitativo, estructural, elemental, molecular, de superficie, en un punto concreto del muestreo o en análisis continuo...; las restricciones por la naturaleza del muestreo: si es análisis de gases (corrosivas o no), de materiales radiactivos o peligrosos, de líquidos fluyentes, de sólidos heterogéneos o muestras de gran valor, análisis de trazas en matrices complejas...; la exactitud y precisión requeridas; el tiempo disponible para obtener los resultados en función de la urgencia o implicaciones posteriores. el equipo humano e instrumentación necesarios; la información bibliográfica y recursos informáticos disponibles; el coste económico asociado. Reflexiona Planear es preocuparse por encontrar el mejor método para lograr un resultado accidental. Ambrose Bierce Debes conocer El siguiente enlace te ayudará a ver más claramente el proceso de resolución en un problema analítico. Autoevaluación Ordena los siguientes apartados según su secuencia en las etapas del proceso analítico, escribiendo en el hueco el número de orden que le corresponda. Escribe en el hueco el número de orden que le corresponda. Etapas del proceso Orden Obtención de la muestra. Selección del método. Tratamiento de la muestra. Cálculo de resultados. Medida y adquisición de datos. Métodos analíticos. Caso práctico Todos los compañeros del laboratorio desayunan en una terraza de un bar. Como parte del plan de formación de Pedro, Jorge le muestra los diferentes laboratorios de la empresa. A medida que va pasando por ellos Jorge aprovecha para presentarle a los trabajadores de la empresa, y también a sus compañeros de FCT, María, Sonia y Juan. En cada una de las secciones Jorge le explica brevemente que tipo de métodos, técnicas y ensayos se aplican. A media mañana Jorge propone que todas las alumnas y los alumnos de prácticas en empresa salgan a almorzar juntos para que puedan poner en común que tipo de preparaciones y análisis van a realizar en su lugar de trabajo. Se les une también Carlos, un nuevo trabajador de la empresa. Si fueras el responsable de los laboratorios de una nueva empresa de análisis, ¿qué tipo de criterios utilizarías para escoger los futuros métodos que se deberían aplicar? Aunque entre las atribuciones de un analista de laboratorio está la de desarrollar y validar nuevos procedimientos, en la mayoría de las ocasiones éste encontrará en la bibliografía/webgrafía y en la normativa el método o la técnica apropiada. La elección del método dependerá de una serie de condicionantes: Un muñeco 3D apoyado en una gran interrogación roja, con la mano en la barbilla, en actitud de pensar. Las propiedades físicas, químicas y biológicas del analito. El límite de detección del analito. La calidad del resultado analítico que se pretende obtener (exactitud y precisión). El tiempo de muestreo, tratamiento y análisis del que se dispone. La cantidad de muestra a analizar. La complejidad de la muestra. Las interferencias de los componentes diferentes al analito. El factor económico. Podemos clasificar los métodos analíticos en: Cualitativos y cuantitativos. Clásicos (volumetrías, gravimetrías) e instrumentales (electroquímicos, ópticos y de separación). En función del fenómeno o fundamento experimental. Según la cantidad de muestra utilizada (macro, semimicro, micro y ultramicrométodos). En función de la cantidad de componente a analizar (principal, menor, traza y ultratraza). En el resto de módulos de este ciclo formativo se irán explicando con más detenimiento los diferentes métodos, ensayos y técnicas mencionadas. Autoevaluación Completa las siguientes frases con la palabra o expresión correcta. La elección del método de análisis dependerá de las propiedades , y del analito. En función de la y del resultado a obtener escogeremos uno u otro método. Las volumetrías y gravimetrías forman parte de los llamados métodos de análisis. Los métodos macro y micro dependen de la cantidad de a analizar. Métodos cualitativos y cuantitativos. Erlenmeyers conteniendo disoluciones verdes coloreadas; una de ellas tiene un precipitado oscuro. ¿Qué diferencia crees que hay entre querer determinar si en un alimento hay presencia de un cierto microorganismo, o si éste supera una determinada concentración? Si en una determinación analítica queremos saber qué hay utilizaremos un método cualitativo, en cambio, si pretendemos además saber cuánto hay el método requerido será cuantitativo. Métodos cualitativos. El objetivo de los métodos cualitativos es describir las cualidades de un determinado fenómeno. No nos facilitan información de la medida de una cierta cualidad, sino que nos permiten descubrir si ésta está presente o no (p.e. identificación de los cationes presentes en una muestra de agua residual). Métodos cuantitativos. Los métodos cuantitativos nos permiten medir las cantidades de los componentes presentes en una muestra (p.e. cuantificación de dioxinas en una muestra de gas residual). Para saber más Uno de los ensayos cualitativos más espectaculares es el de iones a la llama. A continuación dispones de un vídeo de sólo un minuto y medio con el que podrás practicar tu inglés. Autoevaluación Escoge la opción correcta. Si queremos determinar si un metal pesado está presente en una muestra de agua residual, ¿qué tipo de método utilizaremos? Método cualitativo. Método cuantitativo. Correcto. Si en cambio pretendemos conocer exactamente la concentración de cromo en la anterior muestra utilizaremos...... un método cualitativo.... un método cuantitativo. Correcto. Métodos clásicos. Dibujo de una balanza de platos. Aunque los métodos clásicos datan de hace siglos, ¿crees que se están dejando de aplicar debido a la profusión de los denominados métodos instrumentales? A pesar de que los métodos clásicos no son tan rápidos de implementar, aun se siguen aplicando actualmente. Métodos gravimétricos. En este tipo de métodos se determina la masa del componente a determinar. Los podemos clasificar en dos tipologías, los métodos de precipitación y los de volatilización. En los primeros el analito se convertirá en un precipitado poco soluble. En los métodos de volatilización, el analito volatilizado se recoge y se pesa, o se determina indirectamente a partir de la perdida de masa de la muestra. Reflexiona ¿Sabías qué? La balanza aparece representada por primera vez en el Antiguo Egipto, en el Libro de los Muertos que data del segundo milenio a. C. Dibujo de una bureta. Métodos volumétricos. En estos métodos se mide el volumen de una disolución que reacciona completamente con el componente a determinar, con un utensilio de laboratorio llamado bureta (ver imagen). El reactivo llamado valorante, de volumen y concentración conocida, se hace reaccionar completamente con la solución del analito de concentración desconocida. ¿Sabías qué? Los orígenes del análisis volumétrico están en Francia en la química de finales del siglo XVII. La primera bureta fue desarrollada por François Antoine Henri Descroizilles (con aspecto de un cilindro graduado) en 1791. Reflexiona Si en los métodos químicos clásicos se determina la cantidad de analito, ¿estaremos hablando de métodos cuali o cuantitativos? Autoevaluación Completa las siguientes frases con la palabra o expresión correcta. En los métodos gravimétricos se determina la masa del componente a determinar. pueden se métodos de precipitación o de volatilización. En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución que reacciona completamente con el componente a determinar. El utensilio utilizado para medir este volumen es la bureta. Su puntuación es 6/6. Debes tener estos conceptos muy claros ya que te aparecerán a menudo, no sólo en este módulo sino en el resto de módulos del ciclo formativo que estás cursando. Métodos instrumentales (I). Fotografía de un cromatógrafo. Debido a la variedad de métodos instrumentales, ¿crees que es importante, por ejemplo, conocer las propiedades del analito a determinar para poder escogerlo adecuadamente? Métodos electroquímicos. Conjunto de métodos cuantitativos basados en las propiedades eléctricas de una disolución de analito, capaces de proporcionar límites de detección muy bajos. Se pueden dividir en varias categorías: Potenciometría: medida de la diferencia de potenciales en el electrodo. Coulombimetría: medida de la corriente de las celdas electroquímicas en función del tiempo. Voltamperometría: medida de la corriente de las celdas electroquímicas mientras se altera activamente el potencial. Fotografía de un espectofotómetro. Métodos ópticos. Se dividen a su vez en métodos ópticos espectroscópicos y no espectroscópicos. Métodos ópticos espectroscópicos. Estos métodos se basan en la medida de la emisión o absorción de la radiación electromagnética por un analito. Espectroscopia atómica y molecular: según el analito sea un elemento o una molécula. Espectroscopia de emisión y de absorción: si se determina una u otra respectivamente. Espectroscopia infrarroja, ultravioleta-visible, de resonancia magnética nuclear y de rayos X: en función del tipo de radiación utilizada. Métodos ópticos no espectroscópicos. Estos métodos determinan variaciones en la dirección de la propagación de la luz. Algunos de éstos son los siguientes: Polarimetría: medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. Turbidimetría y nefelometría: se basan en la dispersión de la radiación que atraviesan la matriz estudiada (la diferencia entre los 2 métodos se basa en el tipo de dispersión de la luz). Refractometría: medida del índice de refracción de una muestra. Métodos instrumentales (II). Fotografía de un cromatógrafo líquido HPLC. Continuando con los diferentes tipos de métodos instrumentales, los métodos de separación merecen un capítulo aparte y son de los que han experimentado un desarrollo más destacado en los últimos años. Métodos de separación. Los métodos de separación están basados en procesos físicos mediante los que se pueden separar los componentes de una mezcla. Entre este tipo de métodos encontramos: Cromatografía (de gases, de líquidos de alta eficacia y de fluidos supercríticos): se basa en la movilidad de las especies a separar desplazadas en una fase móvil sobre una estacionaria. Según el estado de la fase móvil tendremos las diferentes subclasificaciones. Electroforesis: en la que la separación se basa en la velocidad de migración de especies cargadas, en una disolución a la que se aplica un campo eléctrico. En el módulo de Análisis instrumental se explicaran más detenidamente los anteriores métodos. Autoevaluación Relaciona cada una de las técnicas instrumentales con el tipo de medida en la que se basa escribiendo el número asociado al tipo de medida en el hueco que corresponda. Ejercicio de relacionar Técnica instrumental Relacionar Tipo de medida en que se basa Espectroscopia. 1. Medida de la rotación óptica. Cromatografía. 2. Medida de la diferencia de potencial. Potenciometría. 3. Movilidad de una especie en una fase móvil sobre una estacionaria. Polarimetría. 4. Medida de la absorción o emisión de la radiación./td> Coulombimetría. 5. Medida de la corriente en función del tiempo. Métodos en función del fenómeno o fundamento experimental. Sonia coloca una probeta en una máquina de ensayos a tracción. Aunque al acabar el ciclo formativo dominarás todos los métodos de análisis, es frecuente que te acabes especializando en algunas de las siguientes técnicas, ¿con cuáles de ellas te gustaría más trabajar en un futuro inmediato? Los métodos de análisis y los ensayos también se pueden clasificar en función de los fenómenos o interacciones que se lleven a cabo. Ensayos físicos. Consisten en el estudio de los fenómenos físicos, como por ejemplo los basados en las propiedades mecánicas de los materiales. Ensayos fisicoquímicos. Consisten en el estudio de los fenómenos fisicoquímicos, como por ejemplo la determinación de la densidad de una muestra. Análisis químicos. Métodos que tienen como finalidad el estudio de la composición química de una muestra, por ejemplo la determinación de una especie química a través de una volumetría. Ensayos microbiológicos. Pruebas basadas en el estudio de los microorganismos presentes en una muestra, por ejemplo la determinación de bacterias en una muestra de agua. Ensayos biotecnológicos. Basados en diferentes técnicas que involucran varias disciplinas como la biología, bioquímica, y genética entre otras. Por ejemplo, las técnicas de extracción de proteínas. Los diferentes métodos de análisis y ensayos nombrados se trabajarán en los módulos del ciclo formativo con el nombre análogo. Métodos en función de la cantidad de muestra o de los componentes. Fotografía de un impacto en el agua, dando lugar a diferentes tamaños de gotas. No es lo igual determinar la cantidad de sal en el agua del mar que el dióxido de azufre en el aire de una ciudad. Tampoco sería lo mismo querer determinar un componente en 1 mg que en 1 t de muestra. ¿Utilizarías diferentes métodos para analizarlos? Sí, ¿verdad? Según la cantidad de muestra utilizada en el análisis posterior hablaremos de: Macroanálisis: más de 0,1 g muestra. Semimicroanálisis: 10-2 a 0,1 g muestra. Microanálisis: 10-4 a 10-2 g muestra. Ultramicroanálisis: menos de 10-4 g muestra. También podemos distinguir los métodos en función de la cantidad de componente: Componente principal: 1% a 100% de analito. Componente menor: 100 ppm a 1% de analito. Componente traza: 1 ppb a 100 ppm de analito. Componente ultratraza: menos de 1 ppb de analito. Entendemos como una parte por millón (ppm) la cantidad de analito contenida en un millón (106) de partes totales, y como una parte por billón (ppb) la cantidad de analito contenida en mil millones, un billón americano (109), de partes totales. Debes conocer La notación científica se utiliza para poder expresar fácilmente números muy grandes o muy pequeños. En el enlace encontrarás más información. Autoevaluación Completa las siguientes frases con la palabra o expresión correcta. Los métodos de análisis que utilizan entre 10-4 y 10-2 g de muestra se denominan y los que analizan más de 100 g de muestra. Un analito que se encuentre entre los 100 ppm y un 1% lo denominaremos componente y uno que supere el 1%. Un 10-4% equivale a ppm y un 10-7% a ppb, por tanto 1 ppm son ppb. Las muestras. Caso práctico Pedro, Sonia, María y Juan en el comedor de la empresa En el comedor de la empresa Pedro se encuentra con sus compañeros de prácticas, María, Sonia y Juan. Pedro le comenta a Juan que su plan de actividades consistirá en el muestreo y la preparación de las muestras. Mientras María y Sonia hablan sobre el capítulo de ayer de aquella serie de investigación criminal. Juan, que también es un asiduo seguidor de la serie, comenta que la parte que encuentra más interesante es la de toma de muestras. ¿Cómo sabrán que tipo y cantidad de muestra han de tomar? Pedro recuerda entonces lo que le explicaron el curso pasado sobre las muestras. ¿Qué entiendes por “muestra”? ¿Piensas que es una parte importante en el proceso analítico? ¿Crees que puede condicionar el resultado posterior? Entendemos como muestra la porción de material seleccionado a partir de una mayor cantidad de material. La importancia de obtener una muestra apropiada es clave en el problema analítico, dado que si la muestra no ha sido tomada de forma apropiada carecerá de sentido realizar los análisis posteriores. Autoevaluación ¿Cuáles de las siguientes afirmaciones crees que son ciertas con relación con la muestra? Tendría que ser representativa del material muestreado. Su composición no debería modificarse significativamente desde el muestreo hasta el análisis final. Se debería etiquetar adecuadamente indicando toda la información necesaria. Se podrá subdividir y tratar posteriormente en el laboratorio. Población y muestra. Imagínate que te proponen determinar un metal pesado en una zona de un río con la finalidad de conocer si supera los límites de afectación a la vida acuática. ¿Tendríamos que analizar toda el agua que baja por el río para responder a la anterior cuestión? Si quisiéramos determinar plomo en la riba de un río no haría falta que analizásemos todo el fango cercano a éste, sino que lo haríamos únicamente de determinadas muestras extraídas de la población total. Representación de la obtención de una muestra a partir de una población de círculos coloreados. Entonces, ¿qué diferencia hay entre población y muestra? Entendemos como población el material o volumen de estudio total sobre el que se requiere información, en este caso la riba del río a su paso por una determinada zona contaminada. En cambio la muestra será una porción seleccionada de la población total para realizar el análisis. Población y lote. Cuando hablamos de un control de calidad de una determinada actividad industrial podemos sustituir el concepto población por el de lote. En el caso de querer determinar la calidad analítica, es decir la pureza, de un producto químico sintetizado en un proceso industrial no será necesario abrir al final de éste todos los recipientes de un lote para analizarlos, sino que será suficiente hacerlo únicamente con algunos de éstos. Subpoblación. En ocasiones es difícil o impracticable muestrear ciertas partes de la población debido a las dificultades de acceso o al tiempo de vida de ésta. Entonces será útil definir una subserie de la población que delimitará el muestreo a una zona más adecuada. Ejemplos de población y subpoblación: Población: cantidad total de líquido que pasa a través de la balsa de decantación durante un año. Subpoblación: volumen de líquido accesible en una fecha determinada desde un puente que atraviesa la balsa de decantación. Fotografía de una planta, denominada diente de león, liberando semillas al aire. Muestra representativa. La muestra debe ser por tanto reflejo de la población de la que ha sido extraída, dado que a partir de la primera inferiremos las características de la segunda. Por tanto ha de ser representativa de las propiedades a medir de la población. ¿Sabías qué? Hay un postulado químico que indica que ninguna determinación analítica es mejor que la muestra sobre la que se hace. Podríamos comparar la muestra y su preparación con una semilla, dado que de ella proceden y dependen todos los análisis posteriores. Autoevaluación Un estudio de la calidad del aire tiene la finalidad de concluir si en una determinada ciudad se superan los límites en Un estudio de la calidad del aire tiene la finalidad de concluir si en una determinada ciudad se superan los límites en inmisión marcados por la Unión Europea. marcados por la Unión Europea. Analizaremos todo el aire de la ciudad, aunque el estudio se alargue muchos años. Determinaremos sólo una muestra de aire representativa de toda la ciudad. Este estudio no tiene sentido hacerlo dado que el aire va cambiando cada día del año. Analizaremos varias muestras representativas de las diferentes zonas de la ciudad y para distintos días según la actividad industrial y el tránsito existente. Tipo de muestras (I). En función de las características de la población, el tipo y la complejidad del análisis podemos clasificar las muestras de varias formas. ¿Piensas que habrá alguna diferencia en el procedimiento de toma de muestra en un río, un día soleado que un día en el que haya llovido mucho? ¿Y entre la muestra tomada in situ y la que finalmente llega al laboratorio? Hay diferentes situaciones de muestreo que implican múltiples tipos de muestras. Según la fiabilidad de los resultados y el tipo de análisis variarán el número, tamaño... de las muestras. Fotografía de 3 botellas de vidrio, 2 de ellas conteniendo líquidos coloreados y 1 un líquido transparente. Algunos de los principales tipos de muestras son las siguientes: Muestra de campo, bruta y de laboratorio. Muestra homogénea y heterogénea. Muestras de puntuales, compuestas e integradas. Muestra inicial, contradictoria y dirimente. Muestra de campo. Cantidad de material obtenido a través de un muestreo sin ningún submuestreo. Muestra bruta. Es una réplica reducida de la población a analizar. Se puede conseguir a partir de la suma de muestras que se combinan con la finalidad de obtener una cantidad de material representativa de la población muestreada. Fotografía de un trozo de mármol azul. Muestra de laboratorio. Es la que se obtiene a partir de la muestra de campo o de la muestra bruta, reduciendo su tamaño pero conservando la misma composición de ésta. Muestra homogénea. Muestra con una composición constante en todos sus puntos. Muestra heterogénea. Muestra con una composición variable en su matriz. Necesita de la aplicación de la teoría estadística (ver Unidad de trabajo 2). Muestra de sondeo o puntual. Es generalmente una muestra manual, que tiene lugar en un lugar y momento determinados. Para una población constante en el tiempo y el espacio (p.e. aguas superficiales de concentración relativamente constante en el tiempo) será suficiente tomar una sola muestra de sondeo, en cambio cuando la fuente varía con el tiempo harán falta diferentes muestras puntuales que habrán de tener en cuenta la frecuencia de las variaciones de analito (p.e. aguas residuales procedentes de diferentes emisores industriales). Cada muestra será representativa únicamente del momento y lugar en que se han recogido. Tipo de muestras (II). Hay otros dos tipos de muestras, vamos a verlos... Muestra compuesta. Está formada por una mezcla de muestras sencillas tomadas en el mismo punto pero en diferentes momentos.Fotografía de 4 equipos de filtración al vacío (Büchners y Kitasatos). Este tipo de muestras son muy útiles para determinar las concentraciones medias (p.e. carga de entrada en una estación de depuración de aguas residuales). La muestra compuesta representa un ahorro de tiempo y trabajo frente al análisis de cada una de las muestras de sondeo por separado. No se han de utilizar para el análisis de analitos sujetos a cambios importantes. Muestra integrada. Está formada por muestras individuales recogidas en distintos puntos al mismo tiempo o con la menor separación temporal posible (p.e. ríos o lagos cuya composición varía según la anchura y profundidad). El muestreo para inspección, por ejemplo de alimentos o de doping en deportistas, siempre toma tres tipos de muestras, la muestra inicial en la que se puede determinar o no infracción o delito, la muestra contradictoria que puede analizar la entidad o persona inspeccionada si no está de acuerdo con el resultado inicial (si coinciden se aplicará la sanción), y la muestra dirimente que se realiza cuando hay desacuerdo entre el análisis de la muestra inicial y la contradictoria. Este último análisis lo realizará un laboratorio diferente y será definitivo e inapelable. Autoevaluación Rellena los espacios en blanco con alguno de los conceptos expuestos anteriormente. La muestra de se obtiene directamente de la toma de muestras. Si no necesita mezclarse para obtener la muestra , la denominaremos muestra o de. La muestra se diferencia de la en que tiene una composición constante en todos sus puntos. Las muestras formadas por muestras puntuales recogidas al mismo tiempo en diferentes lugares se denominan. La muestra que resuelve la diferencia entre el resultado del análisis de la muestra inicial y se denomina. El muestreo. Caso práctico Pedro trabajando con ordenador A Pedro le llegó ayer un mensaje en el Facebook con un enlace a una noticia muy interesante. En ésta se explicaba como se puede analizar el CO2 que había en la atmósfera hace millones de años. Fotografía de una muestra de hielo tomada con una sonda. La toma de muestras o muestreo es el procedimiento mediante el cual se obtiene una muestra representativa de la población total. Frecuentemente, la etapa más difícil de todo el problema analítico es el muestreo. ¿Te parece que el anterior proceso ha de depender de la persona encargada de realizarlo? ¿Sería justo que el resultado de la prueba antidoping de un atleta que acaba de ganar una medalla dependiera de la pericia de la persona que gestionara la muestra de sangre?” En función del tipo de análisis y de muestra, las características del muestreo, los equipos, los requisitos normativos... cambiaran. ¿Crees que será igual el muestreo de CO2 en el hielo de la Antártida, y la toma de muestra de agua en una arqueta a la entrada de una estación depuradora de aguas residuales?” A continuación se definen los principales tipos de muestreo, sin entrar en detalles que se ampliarán más adelante en las unidades didácticas de consideraciones estadísticas y toma de muestras de gases, líquidos y sólidos. Caso aparte será el muestreo en microbiología o biotecnología. En los módulos correspondientes con el mismo nombre se hará referencia este tipo de toma de muestras. Tipos de muestreo (I). Imagina que nuestra intención es determinar la calidad ambiental de un ecosistema. ¿Qué crees que será más importante analizar primero, el aire, el agua o el suelo? Ésta sería solo una primera clasificación de los tipos de muestreo existentes. ¿Piensas que todos los puntos del espacio estudiado deberían tener la misma probabilidad de ser muestreados, o quizás se deberían priorizar algunas ubicaciones más críticas? Fotografía de una botella pequeña conteniendo material coloreado, esferas y estrellas, sobre un fondo natural marrón. Para enfocar la toma de muestras se deberá tener en cuenta la variabilidad dentro de la población y el grado de incertidumbre en los resultados finales. Podemos clasificar el muestreo de varias formas: Probabilístico o de juicio. Estratificado. De gases, líquidos y sólidos. De aceptación y de caracterización. Muestreo probabilístico y de juicio. Siempre que sea posible se realizará un muestreo probabilístico para asegurar que todas las partes de la población tengan la misma probabilidad de estar en la muestra. A veces esto no es posible y se ha de realizar un muestreo denominado de juicio. Las diferencias entre estos 2 tipos de muestreo se señalan a continuación: Muestreo de juicio: Está basado en un juicio previo, del muestreador o de la muestreadora o del director o la directora del proyecto. Se obtienen muestras de conveniencia, en función de la accesibilidad, oportunidad, coste, eficiencia u otros motivos fuera de los parámetros de la toma de muestras. Puede ser una etapa previa de una posterior toma de muestra probabilística, para definir el diseño de esta última. Muñeco en 3D lanzando unos dados al aire. Muestreo probabilístico: Es necesario para dar un nivel de fiabilidad de los resultados para la población a estudiar. En la toma de muestra aleatoria, o asistemática, cualquier porción de la población tiene la misma probabilidad de ser seleccionada. En la toma de muestra sistemática las muestras se toman en intervalos (de tiempo y espaciales) predeterminados y definidos en el plan de toma de muestra (este muestreo es el más utilizado). Muestreo estratificado. División de un lote de muestra heterogénea en grupos homogéneos en cuanto a propiedades de muestra, llamados estratos. En cada estrato se puede seguir cualquier estrategia. Se acostumbra a aplicar criterios probabilísticos y estrategias de toma de muestra aleatoria. Aunque el número de muestras total se determinará según criterios estadísticos, el número mínimo de muestras en cada estrato será de dos. El número de muestras en cada estrato se pondera respecto a su peso relativo total, y respecto a la varianza dentro de cada estrato. Para minimizar los errores de esta estrategia: Los estratos no tienen que solaparse. La suma de la masa o volumen de los estratos tiene que ser igual a la masa o volumen del lote de la muestra. No se debe excluir a priori ninguna población. Tipos de muestreo (II). Contaminación Muestreo de gases, líquidos y sólidos. En función del estado del material se pueden muestrear: Gases (p.e. contaminantes atmosféricos en el lugar de trabajo o en el ambiente exterior). Líquidos (p.e. aguas superficiales, residuales y de proceso). Sólidos (p.e. suelos, fangos, vegetales, alimentos). Muestreo de aceptación y de caracterización. Hablaremos de muestreo de aceptación cuando éste se realiza sobre unidades discretas, por ejemplo, en una actividad productiva. La finalidad es obtener una muestra de varias unidades representativas del proceso respecto a la característica de ensayo o análisis. En cambio el muestreo de caracterización, también denominado muestreo analítico, tiene como finalidad determinar el valor medio de la variable de estudio en el lote, en el que se supone que la población sigue una distribución normal o similar. Reflexiona La calidad de un producto no se logra con inspecciones. Anónimo Autoevaluación ¿Cómo se llama el muestreo que asegura que todas las partes de la población tengan la misma probabilidad de estar en la muestra? Estratificado. Probabilístico. De juicio. Atmosférico. Autoevaluación Relaciona cada una de las características del muestreo con el tipo de muestreo indicado en la siguiente lista, escribiendo en el hueco el número que corresponda a dicho tipo muestreo. Ejercicio de relacionar Características del muestreo Relacionar Tipo de muestreo Cuando éste se realiza sobre unidades discretas. 1. Muestreo de caracterización. Cuando la finalidad es determinar la calidad media de un lote donde la población sigue una distribución normal. 2. Muestreo de aceptación. Muestreo de aceptación. Botellas de vidrio alineadas. En la actividad de control de calidad en ocasiones es necesario inspeccionar lotes de materia prima, productos intermedios o finales para asegurar que tienen una determinada calidad. El muestreo de aceptación consiste en la inspección de una muestra de unidades extraídas de un lote con el propósito de aceptar o rechazar todo el lote. Las alternativas al muestreo de aceptación son dos: Cero inspecciones. Significa aceptar el lote sin inspección. Esta alternativa será adecuada cuando el control de la capacidad del proceso demuestra que se cumplen sobradamente los niveles de calidad deseados. También se tomará esta alternativa cuando el coste del muestreo sea superior a las perdidas debidas a las unidades defectuosas. Inspección al 100%. Se basa en revisar la totalidad de elementos del lote y eliminar los que no tienen la calidad necesaria. Se utiliza en los casos en que los productos son de alto riesgo y si pasan defectuosos puede causar gran pérdida económica. También es adecuada cuando la capacidad del proceso productivo es inadecuada. Reflexiona ¿Crees que sería adecuado muestrear totalmente la población a analizar? Muñeco en 3D mirando a través de una lupa un signo de interrogación. Muestreo de aceptación. Escogeremos esta opción cuando: La inspección se hace con pruebas destructivas dado que la inspección al 100% destruiría la totalidad del lote. El coste de la inspección al 100% es demasiado alto comparado con el coste de dejar pasar unidades defectuosas. La inspección al 100% no es técnicamente posible o se requiere mucho tiempo para llevarla a cabo. La probabilidad de error en la inspección es alta, y por tanto la inspección al 100% dejaría pasar más unidades defectuosas que un plan de muestreo. Sea necesario asegurar la confiabilidad del producto, aunque la capacidad del proceso fabricante del lote sea satisfactoria (p.e. Productos de alta gama). Requerimientos normativos del muestreo (I). Logo ISO Muchas veces, los requerimientos del muestreo vienen marcados por normas de reconocido prestigio internacional. ¿Conoces algún organismo que elabore normativa a nivel internacional? ¿Y en nuestro país? Las normas UNE. Pedro en la biblioteca consultando un libro al lado de la estantería de la que lo ha sacado. La normativa que regula el procedimiento de toma de muestras es muy diversa. Entre el amplio espectro de disposiciones cabe remarcar las normas UNE (Una Norma Española). Se trata de normas que unifican las especificaciones técnicas en un campo determinado, y que son aprobadas por una institución reconocida por su actividad normalizadora, la Asociación Española de Normalización y Certificación (más conocida por el acrónimo AENOR). Dado que nos encontramos en la Unión Europea, muchas de las normas UNE proceden de las llamadas Normas Europeas (EN) aprobadas por el Comité Europeo de Normalización (CEN). Otras de las normas con un reconocido prestigio internacional son las normas ISO aprobadas por la Organización Internacional para la Normalización (ISO). Una norma es un documento ordenador de una cierta actividad. Las normas se modifican continuamente, por eso detrás del número de orden se indica el año de aprobación. Requerimientos normativos del muestreo (II). Marcas AENOR Seguimos revisando la normativa sobre muestreo... Entre la normativa publicada por AENOR relacionada con el muestreo podemos encontrar los siguientes documentos: UNE-EN ISO/IEC 17025:2005. Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. UNE 66010:1979. Método de muestreo al azar. Números aleatorios. UNE 66020:2001. Procedimientos de muestreo para la inspección por atributos. Parte 1 y 2. UNE 66030:1984. Reglas y tablas de muestreo para la inspección por variables de los porcentajes de unidades defectuosas. UNE-EN 14899:2007. Caracterización de residuos. Toma de muestras de residuos. Esquema para la preparación y aplicación de un plan de muestreo. UNE-CEN/TR 15310:2008 IN. Caracterización de residuos. Muestreo de residuos. Parte 1 a 5. UNE-EN ISO 5667-1:2007. Calidad del agua. Muestreo. Parte 1 a 19. UNE-EN ISO 19458:2007. Calidad del agua. Muestreo para el análisis microbiológico. UNE-EN ISO 7218:2008. Microbiología de los alimentos para consumo humano y alimentación animal. Requisitos generales y guía para el examen microbiológico. UNE 77302-6:1998. Calidad del suelo. Muestreo. UNE 77218: 1996. Emisiones de fuentes estacionarias. Muestreo para la determinación automática de las concentraciones de gas. UNE-EN ISO 16000:2010. Aire de interiores. Estrategias de muestreo. Parte 1 a 15. Algunas normas se codifican como UNE-EN ISO dado que proceden de normas ISO y Normas Europeas. Para saber más Las normas UNE se pueden adquirir en la web de AENOR. Las puedes encontrar en la pestaña normas y publicaciones. Allí puedes probar a realizar una búsqueda con la palabra clave “muestreo”. Autoevaluación Responde de forma breve a las siguientes preguntas relacionadas con los requerimientos normativos del muestreo. ¿Qué organización española publica las normas UNE?. ¿En que año ha sido aprobada la norma UNE-EN ISO 16000:2010?. Relaciona cada uno de los acrónimos siguientes con su significado. Ejercicio de relacionar Acrónimo Relacionar Significado UNE 1. Norma Europea. EN 2. Organización Internacional para la Estandarización. ISO 3. Una Norma Española. Requerimientos normativos del muestreo (III). Fotografía de un colector vertiendo agua en una mínima cantidad. ¿Crees que los métodos de muestreo de las aguas potables y residuales deberían depender del análisis posterior a realizar? ¿En caso afirmativo a qué publicación de prestigio internacional acudirías? Métodos normalizados de análisis de aguas. Los análisis para la determinación de las características de aguas potables y residuales están recogidos en los llamados Métodos normalizados (Standard Methods), preparados y publicados conjuntamente por la Asociación Americana de Salud Pública (APHA), por la Asociación Americana del Desarrollo del Agua (AWWA) y la Federación para el Control de la Contaminación del Agua (WPCF). 1060. Toma y conservación de las muestras. 3030. Tratamiento preliminar de las muestras. 5010B. Toma y conservación de muestras para la determinación de componentes orgánicos. 7010B. Toma y conservación de muestras para el examen de la radiactividad de aguas limpias y residuales. 9060. Muestras en el examen microbiológico de las aguas. 10500B. Toma de muestras en el análisis biológico de las aguas. 10500C. Procesado y análisis de muestras en el análisis biológico de las aguas. ¿Sabías qué? La editorial Díaz de Santos ha publicado los anteriores métodos en lengua española. Requerimientos normativos del muestreo (IV). Fotografía de los productos de una tienda de alimentos ubicados en una estantería. Muestreo de productos alimentarios. La Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación (FAO) y la Organización Mundial de la Salud (OMS) crearon en 1963, la Comisión del Codex Alimentarius para desarrollar normas alimentarias, reglamentos y otros textos con la finalidad de proteger la salud de los consumidores, asegurar unas prácticas de comercio claras y promocionar la coordinación de todas las normas alimentarias acordadas por las organizaciones gubernamentales y no gubernamentales. Los métodos de muestreo del Codex tienen la finalidad de garantizar el uso de procedimientos de muestreo justos y válidos cuando se analicen alimentos. Los métodos de muestreo deberían usarse a escala internacional con miras a evitar o eliminar las dificultades que puedan surgir a causa de las diferencias entre los planteamientos jurídicos, administrativos y técnicos del muestreo o de interpretaciones divergentes de los resultados de los análisis de lotes o remesas de alimentos. Algunos de los documentos que vale la pena remarcar son: CAC/GL 50-2004. Directrices generales sobre muestreo. CAC/GL 33-1999. Métodos de muestreo recomendados para la determinación de residuos de plaguicidas. CODEX STAN 229-1993. Muestreo de residuos de plaguicidas: Métodos recomendados. CODEX STAN 234-1999. Métodos recomendados de muestreo y análisis. CAC/RCP 1-1969. Código internacional de prácticas recomendado. Principios generales de higiene de los alimentos. Fotografía de una estantería con quesos de diferentes medidas. En el último de los documentos se hace referencia al Análisis de Peligros y Puntos de Control Críticos (APPCC). Se trata de un proceso sistemático preventivo para garantizar la seguridad alimentaria, de forma lógica y objetiva. Es de aplicación en industria alimentaria aunque también se aplica en la industria farmacéutica, cosmética y en todo tipo de industrias que fabriquen materiales en contacto con los alimentos. En él se identifican, evalúan y previenen todos los riesgos de contaminación de los productos a nivel físico, químico y biológico a lo largo de todos los procesos de la cadena de suministro, estableciendo medidas preventivas y correctivas para su control y así asegurar la inocuidad. Para comprobar si el sistema funciona eficazmente, deberán establecerse procedimientos como el muestreo aleatorio. Para saber más Los documentos de Codex son públicos y gratuitos. Los puedes visitar en el denominado Codex Alimentarius. Autoevaluación Responde de forma breve a las siguientes preguntas relacionadas con los requerimientos normativos del muestreo. ¿Cuál es la sección genérica de los métodos normalizados por la APHA, AWWA y WPCF para la toma y conservación de muestras? La. ¿Qué organizaciones publican el llamado Codex Alimentarius? La y la. ¿A qué tipo de productos van dirigidos los métodos del Codex Alimentarius?. Requerimientos normativos del muestreo (V). Fotografía en perspectiva de una poyata de laboratorio con un vaso de precipitados conteniendo unas cápsulas, en primer plano. Uno de los sectores con unas normas de elaboración más estrictas es el farmacéutico, también en los requerimientos del muestreo. ¿Te fiarías de un medicamento que no se hubiera fabricado bajo las anteriores exigencias? Normas de correcta fabricación de medicamentos. Se definen como la parte de la garantía de calidad que asegura que los medicamentos son elaborados y controlados de acuerdo con las normas de calidad apropiadas para el uso al que están destinados. Se establecieron en la Directiva 2003/94/CE para los medicamentos de uso humano y los medicamentos en investigación para uso humano. En España, se incorporó a nuestro ordenamiento jurídico a través del Real Decreto 2183/2004. La Guía de Normas de Correcta Fabricación (NCF) de la Unión Europea recoge las recomendaciones de muestreo de medicamentos. En España el organismo que publica esta guía es la Agencia Española de medicamentos y Productos Sanitarios (AEMPS). Las farmacopeas son libros oficiales recopilatorios que no sólo deben contener las reglas y preceptos que han de observarse en la preparación de los medicamentos oficiales, sino también los otros principios e indicaciones propias de tales medicamentos para que sirva de norma y pauta obligatoria en la elaboración de los preparados galénicos o de composición no definida y de guía en la de los preparados químicos o de composición definida. Evidentemente, también contiene los requisitos sobre el muestreo de medicamentos. Se ha publicado la Tercera edición de la Real Farmacopea Española (RFE), que se compone de la Quinta edición de la Farmacopea Europea (Ph.Eur) y de una monografía nacional. Para saber más Puedes consultar la anterior guía y adquirir la Farmacopea en el web de la Agencia Española de medicamentos y Productos Sanitarios (AEMPS): Web de la AEMPS Autoevaluación Responde de forma breve a las siguientes preguntas relacionadas con los requerimientos normativos del muestreo. ¿Qué organismo español publica la Guía para las NCF?. ¿A qué tipo de productos van dirigidos los métodos de la anterior guía? o fármacos. Plan de muestreo. Caso práctico Pedro y Jorge en el despacho del laboratorio con el ordenador. Jorge le ha dicho a Pedro que se lea el plan de muestreo para focos de emisión a la atmósfera porque mañana irán a tomar muestra de una chimenea industrial que parece ser que está sobrepasando los límites legales de emisión de dioxinas. Una vez que hemos trabajado los principales conceptos relacionados con las muestras y el muestreo, vamos a completarlos con el denominado plan de muestreo. Si tuvieras que hacer una toma de muestras, ¿la planificarías antes de hacerla, o crees que no sería necesario? Fotografía en blanco y negro de una chimenea industrial de ladrillo, donde se pueden apreciar vagamente 2 trabajadores en la plataforma de muestreo Cualquier proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y documentado. El procedimiento para la selección, retirada, conservación, transporte y preparación de las muestras es el denominado plan de muestreo. El plan de muestreo forma parte del proceso analítico o programa de ensayo, que es la operación total de muestreo, desde el primer paso en el que se definen los objetivos del muestreo al último paso en el cuál se analizan los datos frente a los objetivos. Algunas justificaciones del plan de muestreo son: El documentar el procedimiento ayuda a pensar detalladamente los pasos a seguir y estimula su mejora continua, ya que los usuarios pueden sugerir cambios justificados. Evita errores de interpretación al ser un documento claro y preciso. Garantiza que el muestreo y el tratamiento de las muestras se producirá siempre bajo los mismos criterios, independientemente de la persona que lo lleve a cabo (reproducibilidad). Asegura la calidad de los resultados. Elaboración del plan de muestreo. Dibujo de una carpeta con documentos en su interior. Cuando se elabora un plan de muestreo, ¿qué aspectos crees que deberían tenerse en cuenta y aparecer reflejados en la documentación? Los aspectos a tener en cuenta para elaborar el plan de muestreo son: Objetivos. Población y subpoblación a muestrear. Escala. Fiabilidad. Los elementos de los que debería constar un plan de muestreo son los que se indican a continuación: Identificar las partes implicadas. Identificar objetivos y definir metas técnicas. Determinar el nivel genérico de análisis. Identificar los componentes a analizar. Recopilar información sobre la población a muestrear. Identificar precauciones de salud y seguridad. Tratamiento de residuos. Seleccionar el enfoque en la toma de muestra (probabilística o de juicio). Toma de muestras. Pretratamiento de la muestra (si es necesario). Muestra de laboratorio. Conservación y transporte de la muestra. Realizar el informe de la toma de muestras. En las actividades productivas, como por ejemplo una actividad industrial de producción de fármacos, el plan de muestreo de aceptación de control de productos lo podemos clasificar en: Plan de muestreo por atributos. Plan de muestreo por variables. Etapas del plan de muestreo: Autoevaluación Indica cuáles de las siguientes justificaciones son verdaderas o falsas para un plan de muestreo. Mejora continua del procedimiento. Elimina errores de interpretación. Garantiza la reproducibilidad del muestreo. Asegura la calidad de los resultados. Elementos del plan de muestreo (I). Fotografía en blanco y negro de una pila inestable de agendas. En un plan de muestreo no interviene solo una persona, sino que se trata de un grupo de integrantes que interaccionan entre si en el proceso. Es posible que una misma persona se encargue de varios de los roles implicados. ¿Se te ocurre cuáles pueden ser las partes implicadas en un plan de muestreo? Partes implicadas. Entre las personas implicadas en el plan de muestreo se pueden incluir, por ejemplo: Director o directora de proyecto. Muestreador o muestreadora. Analista. Cliente. Objetivos. Este es un paso básico para definir el tipo y calidad de la información que se va a obtener en la toma de muestra. Los objetivos del plan de muestreo se deben identificar con la colaboración de todas las partes implicadas y se deben documentar y dividir en metas prácticas y alcanzables. Nivel de análisis. Es necesario identificar el nivel de análisis necesario para conseguir las metas derivadas de los objetivos. Por ejemplo, si el muestreo tiene una incertidumbre del orden de los gramos/litro, no tendrá sentido que nuestra técnica de análisis tenga una incertidumbre asociada del orden de los miligramos de analito por litro de muestra. Material y equipos. Es imprescindible disponer de información sobre el material y equipos necesarios para la toma de muestras y el pretratamiento de la muestra. Muñeco en 3D que sostiene en su mano un símbolo de interrogación. Escala del muestreo. También será necesario determinar la cantidad de muestra necesaria para los análisis y sus replicados. Siempre es conveniente tomar más cantidad de muestra de la mínima imprescindible debido a la pérdida de ésta durante todo el proceso analítico (tratamiento, trasvases, pesadas...). Por otro lado, el exceso de muestra también puede suponer un despilfarro de material o un impacto ambiental innecesario. Componentes a analizar. En el plan de muestreo se deberán identificar y especificar los componentes a analizar dentro de la matriz de la muestra. También se deberán tener en cuenta las interferencias de los otros componentes presentes en la muestra. Recopilar información sobre la población a muestrear. El plan de muestreo debe identificar los siguientes aspectos: Localización del emplazamiento de toma de muestras. Dificultades de acceso al emplazamiento. Muestra en movimiento o estática. Contenedor necesario, si es el caso. Estado de la muestra (sólido, líquido o gas). Si la muestra se genera en un proceso, se describirán las circunstancias en las que se hace. Características físicas, químicas y biológicas del material a muestrear. Elementos del plan de muestreo (II). Fotografía de una estantería repleta de libros de revistas técnicas americanas encuadernadas. Una de las partes más importantes del plan es la identificación de la muestra. Si tuvieras que diseñar una etiqueta para tu empresa, ¿qué información valorarías que es más importante que apareciera? Toma de muestras. Se deberá planificar la metodología de toma de muestras y cómo, cuándo y dónde se tomarán las muestras para que la muestra sea representativa, manejable y cumpla los requerimientos del ensayo. También será necesario seleccionar el enfoque en la toma de muestra (probabilística o de juicio). Registro del muestreo. En la realización del muestreo, el muestreador o la muestreadora debe cumplimentar el registro del muestreo. Este aspecto es básico para garantizar la trazabilidad de los resultados analíticos procedentes de la muestra. En éste se deben documentar: Nombre del muestreador ode la muestreadora. Momento y lugar del muestreo. Cantidad de muestra estimada. Los procedimientos y observaciones (dificultades de acceso...). Las variaciones sobre el plan de muestreo previsto. Etiquetado de la muestra. La identificación de la muestra (habitualmente en el envase de ésta) deberá incluir los siguientes aspectos: Código (p.e. reflejo de la ubicación, material y fecha). Localización o situación del muestreo. Fecha y hora. Metodología. Duración. Muestreador/a. Agentes de conservación o estabilización. Elementos del plan de muestreo (III). Una vez se ha tomado y etiquetado la muestra, ¿qué debemos hacer? Seguimos revisando los elementos del plan de muestreo. Dibujo de un contenedor de transporte de muestras biológicas. Gestión y custodia de la muestra. La muestra se conservará, almacenará, transportará y entregará de forma adecuada con la finalidad de que la composición de ésta no se modifique antes del análisis. Es necesario que en todo momento esté documentado quién será el responsable de cada uno de los pasos. Esta parte del plan de muestreo se trabajará más a fondo en las unidades 3, 4 y 5 de toma de muestra. Fotografía de diferentes etiquetas con pictogramas de seguridad. Realizar el informe de la toma de muestras. El director del proyecto debe documentar el plan de muestreo. Pretratamiento de la muestra. Si es necesario la muestra se tratará mediante operaciones básicas mecánicas, térmicas y/o difusionales para producir la muestra de laboratorio a analizar. Identificar precauciones de salud y seguridad. También se deben identificar todos los riesgos sobre la seguridad y la salud del muestreador o de la muestreadora, así como las precauciones a tener en cuenta para evitarlos o minimizarlos. Tratamiento de residuos. Si en el proceso de toma de muestras se han de producir residuos se tendrá en cuenta la forma de gestionarlos, según su composición y las normativas a aplicar. Autoevaluación Rellena los espacios en blanco con alguno de los conceptos expuestos anteriormente. Las personas implicadas en el plan de muestreo, generalmente serán: el director o la directora del proyecto, el o la analista, el o la cliente y el o la. La parte del plan de muestreo que se debe dividir en metas prácticas y alcanzables son los. En el plan de muestreo se deberán identificar los componentes a analizar y las de los otros componentes de la muestra. El registro del muestreo deberá incluir: el nombre del responsable de éste, una estimación de la de muestra, el momento y del muestreo, los procedimientos y observaciones y las variaciones sobre el plan. Los tipos de operaciones de pretratamiento de la muestra son: , térmicas y. Plan de muestreo por atributos y variables. Muñeco en 3D que sostiene en su mano una lupa gigante. Cuando se quiere controlar las unidades de un proceso industrial, se pueden utilizar los denominados atributos o las variables. ¿Sabes que diferencia hay entre los anteriores términos? Plan de muestreo por atributos. La mayoría de las inspecciones para aceptación se hacen en base a los atributos, es decir las unidades a analizar se clasifican de manera cualitativa en dos grupos, las que cumplen y las que no cumplen las especificaciones. El procedimiento es el siguiente: se extrae aleatoriamente una muestra de un lote y cada unidad de las que se compone la muestra es clasificada de acuerdo a ciertos atributos. Si el número de unidades que se encuentran defectuosas es menor o igual que un cierto número predefinido, entonces el lote es aceptado, en caso contrario el lote es rechazado. Este tipo de plan de muestreo tienen la ventaja de que se pueden combinar diferentes características a controlar. El muestreo por atributos puede clasificarse en: Simple: consiste en un tamaño de muestra y en un número de aceptación fijados de antemano. Si en la muestra tomada se encuentran menos unidades defectuosas que el número de aceptación fijado, entonces el lote es aceptado. Doble: en este caso se toma una primera muestra de menor tamaño que el plan simple para detectar los lotes muy buenos o los muy malos. Solo en el caso en que en la primera muestra no se pueda decidir debido a que las unidades defectuosas están en el límite aceptable, se tomará una segunda muestra. Múltiple: se trata de una extensión del muestreo doble para tantas muestras como sean necesarias. Plan de muestreo por variables. Problema En este tipo de plan de muestreo se toma del lote aleatoriamente una muestra, y para cada unidad de la muestra se cuantifica una característica de tipo continuo (p.e. densidad, pH, UFC...). Este tipo de muestreo es más costoso que el de atributos, dado que es más sencillo registrar el cumplimiento o incumplimiento de una especificación, que registrar el valor medido y efectuar cálculos con éste. En el caso de que un elemento esté definido por diferentes variables será necesario realizar varios planes de muestreo. Por otro lado la ventaja de este tipo de muestreo es que se tiende a necesitar tamaños de muestra menores. Los sistemas de inspección automáticos han hecho disminuir considerablemente las dificultades asociadas a este tipo de planes. El procedimiento para llevar a cabo estos planes y el fundamento estadístico se verá con más profundidad en la unidad didáctica 2. Autoevaluación Rellena los espacios en blanco con alguno de los conceptos expuestos anteriormente. Si en el plan de muestreo dividimos las unidades en aceptables y no aceptables, estaremos hablando del plan de muestreo por. Este último plan de muestreo se puede clasificar en , doble y. Si para tomar la decisión tomamos 3 muestras estaremos hablando de muestreo. Si la característica escogida para determinar la aceptación o no de la muestra es de tipo cuantitativo estaremos hablando de un plan de muestreo por. El muestro por tiene la desventaja de llevar asociados la recogida de datos y los cálculos. Procedimiento normalizado de muestreo. Caso práctico Pedro y Carlos charlan en los pasillos de la empresa, con el certificado de calidad en la pared. Hoy Pedro ha coincidido en el comedor de la empresa con otro compañero, Carlos. Éste le explica que llevaba unos años de baja y que no sabía lo que eran los PNTs. Los encuentra muy útiles ya que permiten que los procedimientos en el laboratorio sean repetibles y reproducibles. Pedro le dice que no solo se utilizan en el laboratorio sino también en los diferentes tipos de toma de muestra. En los apartados anteriores veíamos los requerimientos normativos del muestreo. Uno de los requisitos que marcan las normas es que los procedimientos del muestreo estén especificados con un PNT. ¿Te suena este acrónimo? ¿Sabes que quieren decir las anteriores siglas?Dibujo que representa la página de un documento. Los Procedimientos Normalizados de Trabajo (PNTs) son documentos escritos que describen la secuencia específica de las operaciones que se aplican para una finalidad determinada. Constituyen una parte esencial en el seguimiento de las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) y de las Normas de Correcta Fabricación (NCF). La necesidad de que el muestreo sea repetible y reproducible hace necesario que se siga siempre un mismo procedimiento normalizado. El documento debería tener un formato estándar con la cabecera de la entidad responsable y un código inequívoco donde apareciera la versión de la revisión del PNT. También deberían constar el número de cada página y las páginas totales. La redacción deberá ser clara, se utilizarán frases cortas y con los verbos en imperativo. El documento debería estar redactado por la persona que conozca mejor el procedimiento a documentar. Una vez redactado lo revisará el director del proyecto y lo distribuirá la persona encargada de la unidad de garantía de calidad. Este tipo de documentos se trabajará más a fondo en el módulo de Calidad y seguridad en el laboratorio. Apartados en los procedimientos normalizados de muestreo. Jorge, dando documentación a Carlos y Pedro. Aunque es difícil generalizar para todos los tipos de muestreo, ¿qué puntos crees que no deberían faltar en un PNT de muestreo? Los apartados que de los que debería constar el procedimiento normalizado de trabajo para una toma de muestra son los siguientes: Introducción. (Si es necesaria). Objetivo. Todo PNT debería tener un objetivo o finalidad, ya que en caso de no ser así indicaría que no es necesario. Por lo tanto, se indicará el objetivo concreto que motiva la existencia del documento. Por ejemplo, procedimiento de toma de muestra de gases en focos de emisión atmosféricos fijos. Ámbito de aplicación. Áreas, personas, actividades a las que va dirigido el documento. Éstas estarán obligadas a seguir el procedimiento marcado en el PNT. Fundamento del método. Si fuera necesario, se resumirá el fundamento del método utilizado y/o se incluirán las definiciones necesarias para su adecuada e inequívoca interpretación. Carpeta PNTs asociados. No es necesario que todos los PNTs expliquen operaciones básicas repetidas en todos los muestreos. Éstas se pueden referir a PNTs asociados (p.e. utilización del termómetro para medir la temperatura de la muestra in situ). Materiales, instrumentos y reactivos. Se detallarán adecuadamente los equipos, el material y reactivos necesarios para llevar a cabo el procedimiento. Instrucciones/procedimiento de toma de muestras. Este apartado constituiría en núcleo del PNT y en el se debería responder a las cuestiones de qué, quién, cuándo y dónde se han de hacer las diferentes actividades. También deberá indicar que registros del muestreo almacenarán las evidencias del muestreo documentado. Cálculos. (Si son necesarios).