Métodos Analíticos de Alimentos - PDF

Unidade 1 Seção 1.3 - Métodos Analíticos de Alimentos COMPONENTES DOS ALIMENTOS COMPONENTES DOS ALIMENTOS  ANÁLISE BROMATOLÓGICA Definição ✓ Estuda a composição química dos alimentos, bem como suas características de aptidão para o seu consumo....

Unidade 1 Seção 1.3 - Métodos Analíticos de Alimentos COMPONENTES DOS ALIMENTOS COMPONENTES DOS ALIMENTOS  ANÁLISE BROMATOLÓGICA Definição ✓ Estuda a composição química dos alimentos, bem como suas características de aptidão para o seu consumo. Utilização ✓ Conhecer técnicas e métodos adequados que permitam conhecer a composição centesimal dos alimentos, ou seja, determinar o percentual de umidade, proteínas, lipídeos, fibras, carboidratos, que permitam o cálculo do volume calórico do alimento. ANÁLISE BROMATOLÓGICA Matrizes difíceis de serem manipuladas → complexidade da sua constituição orgânica. Analista → devidamente treinado. Somente a experiência apreendida ao longo dos anos poderá fornecer segurança analítica. Escolha do método analítico = confiabilidade. Alimentos  ANÁLISE BROMATOLÓGICA Importância ✓ Papel avaliador da qualidade e segurança dos alimentos. ✓ Decisiva para equacionar e resolver problemas de saúde pública e também para definir e complementar ações de vigilância sanitária. ✓ Coadjuvante nas inovações tecnológicas de alimentos.  ANÁLISE BROMATOLÓGICA Indústrias Controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida de prateleira, etc; Universidades e Institutos de pesquisa Desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc. Órgãos Governamentais Registro de alimentos, fiscalização na venda e distribuição, etc.  MÉTODOS DE ANÁLISE Objetivos ✓ Determinar um componente específico do alimento; ✓ Determinar vários componentes, como no caso da determinação da composição centesimal.  MÉTODOS DE ANÁLISE Normas de Segurança A NBR ISO/IEC 17025 é uma norma específica para laboratórios de ensaios e calibração que estabelece os requisitos técnicos e gerenciais necessários para demonstrar a competência técnica dos mesmos. As Boas Práticas de Laboratório (BPLs) são um sistema da qualidade relativo ao processo organizacional e às condições sob as quais estudos não-clínicos referentes à saúde e meio ambiente são planejados, realizados, monitorados, registrados, arquivados e relatados.  ADULTERAÇÕES/FRAUDES Alteração ou modificação total ou parcial de um ou mais elementos normais do produto Intenção deliberada de estabelecer falsa impressão aos produtos fabricados. Supressão de um ou mais elementos e substituição por outros visando aumento de volume ou de peso. Conservação com substâncias proibidas. Especificação total, ou parcial na rotulagem de um determinado produto que não seja o contido na embalagem ou recipiente.  Fraude por adição de açúcar no chocolate em pó  Fraude na adulteração do peso da carne bovina com evidências de injeção de líquidos dentro da carne  REQUEIJÃO Puro amido.... O que deveria ser feito apenas com derivados de leite às vezes vem com derivados vegetais, como amido, descritos em letras bem pequenas na embalagem.  AZEITE Às vezes é “composto” Qualidade pouco comprovada, as vezes não é extra virgem, acidez errada IOGURTE As caixas contém “bebida láctea”, o que significa que o que se bebe é soro misturado com leite de diferentes formas, como reconstituído e em pó, além de água e gordura vegetal.  CERVEJA Cervejas devem ser feitas apenas com água, cevada e lúpulo. A maioria das cervejas brasileiras, que trazem na embalagem o uso de “cereais não maltados”, são feitas com até 50% de milho. MUSSARELA DE BÚFALA Na própria embalagem: algumas vêm com até 80% de leite de vaca mesmo, e só 20% de búfala. Alpino, que delícia....  Pesquisa revela adulteração em diversas marcas de queijo e suco http://www4.planalto.gov.br/consea/comunicacao/noticias/2017/pes quisa-revela-adulteracao-em-diversas-marcas-de-queijo-e-suco Fraude na Europa: carne de cavalo Outros Exemplos  MÉTODOS DE ANÁLISE Não necessitam de equipamentos sofisticados. Convencionais Utilizam vidraria e reagentes – gravimetria e volumetria. Equipamentos eletrônicos mais sofisticados Instrumentais Preferência por este método  MÉTODOS DE ANÁLISE Escolha → depende de uma série de fatores: 1.Quantidade relativa do componente desejado: Os componentes podem ser classificados em maiores (mais de 1%), menores (0,01 – 1%), micros (menos de 0,01%) e traços (ppm e ppb) em relação ao peso total da amostra. No caso dos componentes maiores, são perfeitamente empregáveis os métodos analíticos convencionais, como os gravimétricos e volumétricos. Para os componentes menores e micros, geralmente é necessário o emprego de técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis, como os métodos instrumentais  MÉTODOS DE ANÁLISE Escolha → depende de uma série de fatores: 2.Exatidão requerida Os métodos clássicos podem alcançar uma exatidão de 99,9%, quando um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatidão cai bastante, e então a escolha do método deve recair sobre os instrumentais.  MÉTODOS DE ANÁLISE Escolha → depende de uma série de fatores: 3.Composição Química Presença de substâncias interferentes é muito constante em alimentos e define a escolha do método. Necessidade de separar os interferentes antes da medida final. A maioria das determinações em alimentos, as amostras são complexas, necessitando de uma extração ou separação prévia dos componentes a ser analisado.  MÉTODOS DE ANÁLISE Escolha → depende de uma série de fatores: 4.Recursos disponíveis Muitas vezes não é possível utilizar o melhor método de análise em função do seu alto custo, que pode ser limitante em função do tipo de equipamento ou até mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.  MÉTODOS DE ANÁLISE Indicadores de Precisão A.Sensibilidade Capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança, duas concentrações próximas. B.Especificidade Define a capacidade do método em detectar o analito de interesse na presença de outros componentes da matriz.  MÉTODOS DE ANÁLISE Indicadores de Precisão C.Exatidão ✓ Definida como a concordância entre o valor real do analito na amostra e o estimado pelo processo analítico constitui a chave para o propósito da validação. D.Precisão ✓Avalia a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma amostra é a precisão do processo analítico.  MÉTODOS DE ANÁLISE Variabilidade (expressos em desvio-padrão) Repetitividade - grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condições de medição. Reprodutibilidade - precisão encontrada em resultados interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes, equipamentos diferentes, em épocas diferentes ou envolvendo duas ou três dessas situações. Repetibilidade - definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a precisão encontrada em resultados intralaboratoriais quando as análises são executadas pelo mesmo analista, no mesmo equipamento, dentro de um curto período.  MÉTODOS DE ANÁLISE Validação Guia para Qualidade em Química Analítica – ANVISA, 2004; Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos - RESOLUÇÃO - RE nº 899, de 29 de maio de 2003; INMETRO - Orientação sobre validação de métodos analíticos - DOQ-CGCRE-008.  MÉTODOS DE ANÁLISE Métodos oficiais - são os métodos testados e aprovados por laboratórios competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agências oficiais de fiscalização. Instituto Adolfo Lutz - referência nacional para a escolha dos métodos em análise de alimentos. A Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação (FAO) e a Organização Mundial da Saúde (OMS) – Codex Alimentarius (internacional).  MÉTODOS DE ANÁLISE https://www.impac.com.br/penetrometro/penetrometrodigital-medidordurezafruta-penetrometrodigitalfrutas.html  MÉTODOS DE ANÁLISE Etapas para desenvolvimento da marcha analítica: 1.Coleta de Amostra Produtos alimentícios destinados à análise poderão ser coletados nos locais de fabricação, preparo, depósito, acondicionamento, transporte e exposição à venda. A quantidade de amostra deve ser suficiente para a realização da análise, sendo representativa e adequadamente identificada.  MÉTODOS DE ANÁLISE Etapas para desenvolvimento da marcha analítica: 2.Acondicionamento As amostras colhidas deverão ser imediatamente acondicionadas para impedir qualquer alteração na amostra. 3.Rotulagem Para que as amostras não sejam confundidas, devem ser identificadas com suas características, mesmo se já estiverem embaladas.  MÉTODOS DE ANÁLISE Etapas para desenvolvimento da marcha analítica: 4.Transporte Amostra deverá ser transportada para o laboratório de análise o mais rápido possível.  MÉTODOS DE ANÁLISE Redução da amostra bruta Alimentos líquidos Misturar bem o líquido do recipiente (agitação, inversão e repetida troca de recipientes). Retirar porções de diferentes áreas do recipiente (fundo, meio e topo). Misturar todas as porções para obter a amostra reduzida. Alimentos secos (em pó ou granulares) A redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos.  MÉTODOS DE ANÁLISE Redução da amostra bruta Alimentos úmidos A amostra deve ser picada ou moída, e misturada. Redução por quarteamento. Alimentos semi-viscosos e pastosos (pudins, molhos) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura, produtos enlatados em geral) A amostra deve ser homogeneizada em liquidificador. Proceder como em alimentos líquidos.  MÉTODOS DE ANÁLISE Redução da amostra bruta Frutas Grande: cortar, quartear e homogeneizar em liquidificador. Pequenas: homogeneizar em liquidificador. Proceder como alimentos líquidos.  MÉTODOS DE ANÁLISE Fluxograma da Análise de Alimentos http://www.unirio.br/analisedealimentos/menu-3/preparo-de-amostra-para-analise-de-alimentos  MÉTODOS DE ANÁLISE Erros na análise bromatológica 1.Erros determinados: Possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final. Erro de método - quando se realiza uma análise costuma-se seguir ou adaptar um procedimento ou método descrito na literatura.  MÉTODOS DE ANÁLISE Erros na análise bromatológica 1.Erros determinados: Erros operacionais - são erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização das análises e, dependem somente da capacidade técnica do analista. Exemplos: erros de amostragem; erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas; erro de diluições; erros de preparação de padrões.  MÉTODOS DE ANÁLISE Erros na análise bromatológica 1. Erros determinados: Erros pessoais: identificação imprópria da amostra, falha em descrever observações e informações importantes; falhas em seguir as direções do método; erros no registro destes dados; erros de cálculos dos resultados; erro na interpretação dos resultados.  MÉTODOS DE ANÁLISE Erros na análise bromatológica 1. Erros determinados: Erros devido a instrumentos e reagentes - são erros relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes. A existência de pesos e aparelhos volumétricos, tais como buretas, pipetas, balões volumétricos mal calibrados, são fontes de erro em uma análise quantitativa; assim como as impurezas presentes nos reagentes.  MÉTODOS DE ANÁLISE Erros na análise bromatológica 2. Erros indeterminados (aleatórios): Resultam dos efeitos de variáveis que não estão controladas (e que talvez não possam ser controladas) nas medidas. Não possuem valor definido e, portanto, não podem ser medidos. Não podem ser localizados e corrigidos, entretanto podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas, pois devem seguir uma distribuição normal. SITUAÇÃO PROBLEMA No laboratório, durante as análises de rotina, Márcia recebe um grande número de amostras de alimentos para serem analisadas. Como ela sabe qual é o melhor método para aplicar aos produtos que serão analisados?  SITUAÇÃO PROBLEMA Catarina é biomédica com especialização em análise de alimentos e trabalha na garantia de qualidade de farinhas para uso e distribuição em comércio atacadista. Ela recebe grandes quantidades de matéria-prima para, após o armazenamento, serem embaladas e distribuídas em sacas de 25 kg. Ultimamente, Catarina tem observado que o prazo de validade desse estoque está diminuindo, uma vez que a empresa não consegue manter a farinha estocada por 6 meses como antigamente. Surpresa com esse cenário, a biomédica começa uma pesquisa para resolver seu problema. Para isso, pense: qual é o principal parâmetro utilizado para avaliar a estabilidade e estocagem da farinha? E qual é o método mais adequado para isso?  FAÇA VALER A PENA Quando uma análise bromatológica quantitativa é necessária em produtos alimentares, dever ser levado em consideração que os dados sejam expressos por meio de números que representem o experimento. Com o intuito de interpretar se os resultados estão dentro do esperado para determinada análise, é feito o cálculo da média, desvio-padrão e coeficiente de variação em todas as análises. Os resultados desses cálculos nos fornecem informações sobre aceitar ou rejeitar os dados obtidos. Se o resultado dos dados for rejeitado é necessário repetir o experimento. Qual tipo de análise deve ser feita, nesse caso, após a obtenção dos dados experimentais?  FAÇA VALER A PENA A análise bromatológica desempenha importante papel em avaliar a qualidade e segurança dos alimentos. Sua utilização é decisiva para resolver, equacionar, definir, complementar e inovar determinadas ações em relação aos diversos segmentos que trabalham com análise de alimentos. Jugue as assertivas a seguir em verdadeira ou falsa e justifique suas respostas: I. A indústria de alimentos utiliza as análises bromatológicas somente quando os órgãos de controle exigem um parecer a respeito da qualidade de matéria-prima, pois, se esta for de excelente qualidade, o produto final necessariamente será excelente. II. As universidades e os institutos de pesquisa utilizam os processos analíticos para aplicar, desenvolver e pesquisar novas metodologias para o controle de qualidade dos produtos existentes. III. Os órgãos governamentais fazem parte de um segmento que utiliza os processos analíticos na fiscalização, na padronização e no registro dos produtos alimentícios.  FAÇA VALER A PENA Avalie as assertivas sobre o desenvolvimento da marcha analítica em verdadeira ou falsa e justifique sua resposta: I. Coleta de amostras – produtos alimentícios destinados à análise poderão ser coletados nos locais de fabricação, preparo, depósito, acondicionamento, transporte e exposição à venda. A quantidade de amostra deve ser suficiente para a realização da análise, sendo representativa e adequadamente identificada. II. Acondicionamento – as amostras coletadas só precisarão de acondicionamento imediato se forem líquidas ou pastosas; amostras sólidas não sofrem alterações caso haja uma demora em acondicionar adequadamente. III. Rotulagem – a rotulagem das amostras para análise só é necessária quando os alimentos não são embalados de fábrica. IV. Transporte – só deve ser rápido quando a amostra for altamente perecível. Referências AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Guia para Qualidade em Química Analítica: Uma Assistência a Acreditação = Guide to Quality in Analytical Chemistry: an Aid to Accreditation / Agência Nacional de Vigilância Sanitária ; tradução Gerência-Geral de Laboratórios em Saúde Pública— 1.ed. – Brasília: ANVISA, 2004. SECRETARIA DA EDUCAÇÃO. Governo do Estado do Ceará. Métodos de Análises de Alimentos. Escola Estadual de Educação Profissional [EEEP]. Ensino Médio Integrado à Educação Profissional. Curso Técnico em Nutrição e Dietética. Fortaleza, Ceará. 2013. Disponível em: https://efivest.com.br/wp-content/uploads/2017/12/nutricao_e_dietetica_metodos_de_analise_de_alimentos.pdf. Acesso em: 07 de março de 2021