Introducción a las Técnicas de Análisis Instrumental PDF

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16/01/2024 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN INTRODUCCIÓN FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Dr. Jorge Luis Guzmán Mar 2 Facultad de Ciencias Químicas INTRODUCCIÓN 3 4 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS 5 6 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas 1  16/01/2024 COMPONENTES BÁSICOS DE LA INSTRUMENTACIÓN ANALÍTICA 7 8 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas Fuente de Radiación Fuente de Radiación TIPOS: Fuentes Continuas Fuentes Continuas: Emiten radiación cuya intensidad varía solo de forma gradual en función de la longitud de onda. Fuentes de Líneas: Emiten un número limitado de líneas o bandas de radiación, cada una de las cuales abarca un intervalo limitado de longitudes de onda. Fuentes de Líneas 9 10 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas Fuente de Radiación Fuente de Radiación Isaac Newton (1666). – Luz blanca era una mezcla de rayos de diferentes colores que se detectan cuando un rayo de luz atraviesa un prisma de vidrio. Gustav Kirchhoff (1859). – Estableció tres leyes sobre la emisión de luz por objetos incandescentes: Un objeto sólido caliente produce luz en espectro continuo. Un gas tenue produce luz con líneas espectrales en longitudes de onda discretas que dependen de la 11 composición química del gas. 12 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas 2  16/01/2024 Fuente de Radiación Espectroscopio de Kirchhoff Gustav Kirchhoff (1859). Gustav Kirchhoff y Robert Bunsen (1860). Un objeto sólido caliente, rodeado de un gas tenue a temperaturas inferiores, produce luz en un espectro continuo con huecos en longitudes de onda discretas cuyas posiciones dependen de la composición química del gas que lo rodea. El padre del espectroscopio. 13 14 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas Selectores de Longitud de Onda Selectores de Longitud de Onda Monocromador: Prisma TIPOS: Filtros: Absorben ciertas zonas del espectro selectivamente, dejando pasar la radiación que interesa. Tienen ancho de banda de 30 a 250 nm. Rejilla Monocromadores: Varían la longitud de onda de la radiación en un amplio rango mediante un proceso denominado scan o barrido. 15 16 Facultad de Ciencias Químicas Dr. Jorge Luis Guzmán Mar Facultad de Ciencias Químicas Porta Muestras RECIPIENTES DE MUESTRA Vidrio o Sílice. Sílice Fundida o Cuarzo. - Vidrio ordinario o Sílice (Vis). - Sílice fundida o Cuarzo (UV-Vis). - Fabricadas con poliestireno y vidrio acrílico. 17 18 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas 3  16/01/2024 Detectores Fototubo Multiplicador Convierten la energía radiante en una señal eléctrica. Características: – Alta sensibilidad. – Alta razón señal/ruido. CCD – Respuesta constante en un rango amplio de longitudes de onda. – Señal directamente proporcional a la potencia de radiación. – En ausencia de radiación la señal debe ser cero (darck current). Fotodiodos 19 20 Facultad de Ciencias Químicas Dr. Jorge Luis Guzmán Mar Facultad de Ciencias Químicas INTRODUCCIÓN Clasificación básica del los métodos ópticos. Métodos espectrales Métodos no espectrales - Moleculares - Atómicos - Turbidimetria - Nefelometria - Refractometria - Polarimetria - Absorción UV-Vis - IR - Absorción atómica - Fluorescencia - Emisión atómica - Fosforescencia - Rayos X (A,E) 21 22 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS La RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA es un fenómeno MÉTODOS complejo que podemos entender como diminutos paquetes de energía que se propagan en el aire y que podemos clasificar ESPECTROSCOPÍCOS según su origen: Radiación electromagnética de origen natural: se produce y pertenece a nuestro medio natural, como es el caso de: – Luz sola, El campo magnético de la tierra, Las tormentas eléctricas, etc. Radiación electromagnética de origen artificial: producida por el ser humano en las últimas décadas y en crecimiento exponencial. – Transmisión y distribución de corriente eléctrica, Electrodomésticos y tecnología en general, Nuevas Tecnologías de la comunicación, etc. 23 24 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas 4  16/01/2024 LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS FUENTES DE Energía Energía Choques con EXCITACIÓN Térmica Electromagnética partículas Campos magnéticos MUESTRA A ANALIZAR MEDIDA DE : FOTONES ELECTRONES IONES Espectrometría Espectrometría Espectrometría óptica de electrones de masas 25 26 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS Frecuencia: Longitud de onda: La frecuencia de una onda responde a un fenómeno La longitud de una onda del espectro electromagnético físico y es el número de oscilaciones o ciclos durante un se representa por medio de la letra griega lambda y su segundo de tiempo. valor se puede hallar empleando la siguiente fórmula matemática: F = Hertz ó s-1  = metros o cm, etc. 27 28 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS Constante de Planck Velocidad Luz Vacío 29 30 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas 5  16/01/2024 Ejercicios Ejercicios 1. Calcular la frecuencia en Hertz, la energía en Joules y 1. Cuál es la longitud de onda en m y cm, de una la energía en electrón-volts de un fotón de rayos X con radiación cuya frecuencia es de 5.11 x 1011 s-1?. una  de 2.7 Å. 1 J = 6.24x1018 eV R: 1.11 x 1018 Hz, 7.36 x 10-16J, 4.59 x 103eV. 1 Å = 1x10-10 m R:  = 5.8708x10-4 m, 5.8708x10-2 cm. 2. Calcular la frecuencia en Hertz, el número de onda en 2. Un instrumento de radiación UV-Vis-cuasi IR tiene un cm-1 y la Energía en Joules asociados con la banda intervalo de longitudes de onda de 185-3000 nm. vibracional de absorción de 6.452 m de una cetona ¿Cuáles son sus intervalos en número de onda y alifática. 1 m = 1x10-6 m frecuencia?. 1 nm = 1x10-9 m 1 cm = 1x10-2 m 1 nm = 1x10-7 cm R: = 4.649x1013 Hz; = 1549.97 cm-1; E= 3.0809x 10-20 J R: 5.41x104 a 3.33x103 cm-1, 1.62x1015 a 1x1014 Hz 31 32 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas Rayos Gamma: Rayos X: Se producen en los procesos Si se aceleran electrones y luego, se nucleares, por ejemplo, cuando se hacen chocar con una placa metálica, desintegran las sustancias la radiación de frenado produce rayos radioactivas. X. Es también un componente de la Los rayos X se han utilizado en radiación cósmica y tienen especial medicina desde el mismo momento en interés en astrofísica. que los descubrió Röntgen debido a que los huesos absorben mucho más La enorme energía de los fotones radiación que los tejidos blandos. gamma los hace especialmente útiles para destruir células cancerosas. Debido a la gran energía de los fotones de los rayos X son muy Pero son también peligrosos para los peligrosos para los organismos vivos. tejidos sanos. 33 34 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas La Luz Visible: Radiación Ultravioleta: https://phet.colorado.edu/sims/html/color-vision/latest/color-vision_en.html Los átomos y moléculas sometidos a Es una región muy estrecha pero la más descargas eléctricas producen este tipo de importante. radiación. Nuestra retina es sensible a las radiaciones de No debemos de olvidar que la radiación estas frecuencias. ultravioleta es la componente principal de la radiación solar. A su vez, se subdivide en seis intervalos que definen los colores básicos: La energía de los fotones de la radiación ultravioleta es del orden de la energía de activación de muchas reacciones químicas lo – Violeta, Azul, Verde, Amarillo, Naranja y que explica muchos de sus efectos. Rojo. 35 36 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas 6  16/01/2024 La Radiación Infrarroja: Las Microondas: Se subdivide en tres regiones: Se usan en el radar y otros sistemas de comunicación. – Infrarrojo lejano. Así como en el análisis de detalles – Infrarrojo medio. muy finos de la estructura atómica y – Infrarrojo cercano. molecular. Los cuerpos calientes producen radiación Se generan mediante dispositivos infrarroja y tienen muchas aplicaciones en la electrónicos. industria, medicina, astronomía, etc. 37 38 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas Resonancia magnética nuclear (RMN): Chemistry - our life, our future Es un fenómeno físico basado en las propiedades mecánico-cuánticas de los núcleos atómicos. RMN también se refiere a la familia de métodos científicos que exploran este fenómeno para estudiar moléculas (espectroscopia de RMN), macromoléculas (RMN biomolecular). Los núcleos más comúnmente empleados en RMN son el protio (1H, el isótopo más sensible en RMN después del inestable tritio, 3H), el 13C y el 15N, aunque los isótopos de núcleos de muchos otros elementos (11B, 17O, 19F, 23Na, 29Si, 31P, 35Cl, 79Br, 113Cd, 195Pt) son también utilizados. 39 40 Facultad de Ciencias Químicas Facultad de Ciencias Químicas Chemistry - our life, our future Chemistry - our life, our future Dr. Jorge Luis Guzmán Mar Teléfono: +52 (81) 13 404000 ext 3424 Correo electrónico: [email protected] [email protected] Web: https://msfiauanl.wordpress.com Jorge Mar Solvay Conference 1927 41 42 Facultad de Ciencias Químicas Dr. Jorge Luis Guzmán Mar Facultad de Ciencias Químicas Dr. Jorge Luis Guzmán Mar 7