Análisis Volumétrico PDF

Família Química Higher Technician in Analysis and Quality Control Laboratory Chemical Analyses CONCEPTES GENERALS D’ANÀLISIS VOLUMÈTRIQUES 1 Ximo Balaguer  ÍNDICE: 1.Conceptos generales de análisis: precisión y veracidad (exactitud), sensibil...

Família Química Higher Technician in Analysis and Quality Control Laboratory Chemical Analyses CONCEPTES GENERALS D’ANÀLISIS VOLUMÈTRIQUES 1 Ximo Balaguer  ÍNDICE: 1.Conceptos generales de análisis: precisión y veracidad (exactitud), sensibilidad, selectividad. 2. Análisis cualitativo y cuantitativo. 3. Definición de términos volumétricos 4. Patrones primarios 5. Cálculos en análisis volumétrico 2  Análisis químico 1. Muestreo o selección de la muestra a analizar. 2. Preparación de la muestra para el análisis. 3. Medición 4. Cálculo del analito 3  1. Conceptos generales de análisis Precisión: – Repetibilidad – Reproducibilidad Veracidad: grado de concordancia con el valor verdadero Exactitud: precisión + veracidad Accuracy (trueness and precision) Selectividad/especificidad Límite de detección 4  Análisis químico Respecto al analito: ✓ Mayor del 1% en muestra → componente principal ✓ Entre 1-0.01 % → componente menor ✓ Menor del 0,01 % → trazas Respecto cantidad de muestra: ✓ Mayor de 0.1 g → macro ✓ Entre 100 y 10 mg, el análisis es semimicro ✓ Entre 10 mg y 1 mg, se trata de análisis micro ✓ Menor de 1 mg, el análisis es ultramicro. Ximo Balaguer 5  2. Análisis cualitativo y cuantitativo Análisis cualitativo: tiene por objeto la identificación de los constituyentes de una muestra. Análisis cuantitativo: determina la cantidad de un componente (analito) en una muestra. – Clásico: Volumetrías y gravimetrías – Instrumental: potenciometría, espectrofotometría, cromatografía, etc. 6  CONCEPTOS Volumetría: cálculo de la concentración de una sustancia problema midiendo el volumen gastado de una sustancia o disolución patrón en una reacción química. Gravimetría: Media de la masa de una sustancia química de composición conocida 7  Volumetrías TITRATIONS Condiciones de la reacción química 1. Ser cuantitativa (completa) 2. Ser rápida 3. Ser estequiométrica, es decir debe existir una reacción bien definida y conocida entre el analito y el reactivo valorante. 4. Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el punto final de la valoración. 8 Clasificación métodos volumétricos 1. Valoraciones ácido-base. 2. Valoraciones de oxidación-reducción. 3. Valoraciones de precipitación. 4. Valoraciones de formación de complejos. 9 Clasificación métodos volumétricos Valoraciones Directas Ej: valoración del ácido cítrico de un zumo con NaOH Valoraciones Por retroceso Ej: Método Volhard: determinación de cloruros. Se añade un exceso de cloruro de plata Valoraciones Indirectas Ej: determinación de dicromato potásico, utilizando tiosulfato sódico y yoduro potásico. Se genera yodo (I2) a partir de dicromato y yoduro y se valora con tiosulfato (solución valorada) 10  Definición de términos volumétricos: Diferenciar: punto de equivalencia / punto final El punto de equivalencia es el punto de la valoración en el que la cantidad añadida de reactivo estándar (reactivo valorante) equivale exactamente a la de analito en la muestra. El punto final es el punto de una valoración en el que se produce un cambio físico asociado a la condición de equivalencia química. Normalmente el punto final se detecta añadiendo un indicador a la disolución de analito, con el fin de obtener un cambio físico observable (punto final) 11  Definición de términos volumétricos: Patrón primario: compuesto de levada pureza cuya disolución es de concentración conocida Factorización, normalización, estandarización: proceso de obtención de la concentración exacta de una disolución Indicador: indica el punto final de una volumetría – Naturaleza química – Naturaleza física: pHmetro, conductímetro 12 Indicadores Fenolftaleína 8.2-9.8 Incoloro-rojo Papel indicador 13  Indicadores ácido-base Indicador Rango de viraje Cambio de color Ácido → básico Fenolftaleína 8.2-9.8 Incoloro-rojo Naranja de metilo 3.1-4.4 Rojo - naranja Rojo de metilo 4.2-6.3 Rojo- amarillo Azul de bromotimol 6.0-7.6 Amarillo-azul Verde de bromocresol 3.6-5.4 Amarillo-azul Azul de timol 1.2-2.8; 8-9.6 Rojo-amarillo; amarillo-azul Ximo Balaguer 14 Indicadores volumetrías de precipitación Cambio de color (formación precipitado o complejo): – Cromato de plata Ag2CrO4 rojo – alumbre de hierro amoniacal (Fe+3) complejo rojo FeSCN+2 Cambio de turbidez Adsorción por el precipitado: – Diclorofluoresceína 15  Indicadores de complexometrías Negro de eriocromo T: forma complejo estable con el magnesio Su coloración depende del pH. azul 6.3