Pulvérisation des Solides - Cours PDF

PULVÉRISATION DES SOLIDES Dr. F.BAGHLI Maître assistante en Pharmacie Galénique 1 3ème année Pharmacie PLAN I. Définition II. Opérations pharmaceutiques III. Mécanismes de pulvérisation IV. Facteurs intervenants dans le choix d’un appareil de pulvéri...

PULVÉRISATION DES SOLIDES Dr. F.BAGHLI Maître assistante en Pharmacie Galénique 1 3ème année Pharmacie PLAN I. Définition II. Opérations pharmaceutiques III. Mécanismes de pulvérisation IV. Facteurs intervenants dans le choix d’un appareil de pulvérisation V. Appareils de pulvérisation VI. Tamisage VII.Contrôle granulométrique des poudres 2  I. Définition Pulvérisation ou broyage : opération pharmaceutique consistant à réduire mécaniquement un solide en fragments de petites dimensions. Broyage Pulvérisation Solide 3 Poudre Fragments  poudres ▪ Préparations solides constituées par des particules plus au moins fines. ▪ Origine : - Drogues végétales ou animales, - Substances chimiques naturelles ou synthétiques 4 ▪ Obtention: pulvérisation et tamisage II. Opérations préliminaires Amener la matière première sous une forme convenable pour la pulvérisation. 1. Mondation : se débarrasser des parties inutiles 2. Division grossière: 5 3. Dessiccation : Eliminer l’excès d’eau contenue dans les matières premières (d’origine végétale ou animale). Le broyage est une opération indispensable car il permet : ❑La préparation de formes galéniques telles que les gélules, comprimés, suspensions, pommades et collyres ophtalmiques (particules extrêmement fines). ❑D’assurer l’homogénéité et la stabilité des mélanges de poudres. ❑ D’accélérer la vitesse de dissolution par augmentation de la surface des substances. ❑D’améliorer la stabilité des suspensions. 6 ❑D’améliorer la biodisponibilité des principes actifs peu solubles administrés sous forme solide, la vitesse de dissolution de ces derniers dépend de leur degré de division. III. Mécanismes de pulvérisation Substances très dures Substances friables Substances molles 7 🞆 La compression (écrasement) : la substance à fragmenter est soumise à une pression qui provoque la rupture par écrasement. 🞆 La percussion : le matériau est soumis à des chocs qui provoquent la division. 🞆 Cisaillement: le solide est placé entre deux parties légèrement décalées sur lesquelles on exerce une force opposée qui va partager le matériau (fragmentation par coupe). 🞆 Abrasion (usure par frottement, attrition): résultant du mouvement obtenu par glissement de deux parties rigides entre lesquelles sont placées des particules solides. 🞆 Arrachement : Pulvérisation en surface par frottement de substances molles. 8  IV. Facteurs intervenants dans le choix de l’appareil de pulvérisation : - Les propriétés de la substance à pulvériser: dureté, élasticité, friabilité, taux d’humidité, thermosensibilité - Taille des particules à pulvériser et celle des particules à obtenir - La forme des particules à obtenir - La quantité à traiter 9 V. Appareils de pulvérisation Appareils de laboratoire Traiter les petites quantités Appareils industriels Traiter les grandes 10 quantités  A. Appareils de laboratoire 1. Mortier: le plus utilisé pour traiter de petites quantités de poudre. Les mortiers diffèrent entre eux par leur forme, nature du matériau de constitution (porcelaine, verre, fer, agate, acier inoxydable) et par la présence ou l’absence d’un couvercle. 2. Porphyres : constitués par une plaque de silice très dure. La poudre est écrasée par frottement au moyen d’un pilon en verre ou en pierre très dure. Permettent d’obtenir des poudres très fines (pommades ophtalmiques). 11 à hélices : donnent rapidement d’excellents résultats 3. Broyeurs àcondition d’opérer par petites quantités 4. Tamis : substances très friables  B. Appareils industriels 1. Broyeurs à meules: Broyeur à meules Broyeur à meules verticales horizontales 12 Le produit à pulvériser est broyé entre deux meules qui peuvent se déplacer sur leur axe, horizontalement, ou verticalement. 2. Broyeurs à cylindres Broyeur à cylindres (lisses) Broyeur à cylindres (cannelés) ▪ Les cylindres peuvent être cannelés ou non. La grosseur des particules est réglée par l’écartement des deux cylindres. La poudre est entrainée et écrasée dans l’intervalle qui les sépare. 13 🞆 3. Broyeurs à dents ou à pointes Le produit à broyer est déchiqueté par passage entre deux plaques métalliques circulaires et parallèles dont l’une est fixe tandis que l’autre tourne à grande vitesse autour de son axe. 14 4. Broyeurs à marteaux ▪ L’axe de rotation porte des bras articulés en métal. Lancés à très grande vitesse, ces marteaux viennent frapper les parois de l’enceinte cylindrique en pulvérisant la substance à broyer. 15 🞆 5. Broyeurs à billes ▪ Constitués par des récipients cylindriques ou sphériques, contenant des boules en métal ou en porcelaine. L’ensemble tourne autour d’un axe horizontal. Les frottements et les chocs entre boulets et parois réalisent une pulvérisation assez semblable à celle du pilon dans le mortier. 16 🞆 6. Broyeur planétaire à billes ou à boulets ▪ C’est une variante du procédé précédent. Une force centrifuge importante vient s’ajouter à la simple force de gravité des boulets. Ce procédé permet l’obtention de poudres extrêmement fines de l’ordre du micromètre en très peu de temps à partir de produits très durs. 17 7. Microniseur à air comprimé ou broyeur à jet Les particules à pulvériser sont entraînées par un violent courant d’air dans une enceinte conçue de telle sorte que les particules y subissent un grand nombre de chocs Avantages: - Appareil très efficace, - N’entraine pas d’échauffement Inconvénients: - Consomme une grande quantité18d’énergie - Très encombrants. VI. Tamisage - Il suit la pulvérisation - But: séparer les particules trop grossières qui seront de nouveau pulvérisées. ⮚ Tamis : de formes variées, ronds, carrés ou rectangulaires. formés par un tissage de fils métalliques ou de nylon qui laissent libres entre eux des intervalles carrés appelés ouvertures de maille. Chaque tamis est actuellement désigné par un numéro qui correspond au côté exprimé en micromètre, du carré formé par le vide intérieur de chaque maille. Peuvent être agités manuellement ou mécaniquement et le plus souvent couverts pour éviter la dissémination de la poudre dans l’atmosphère. 19 VII. Contrôle granulométrique des poudres Une poudre est essentiellement caractérisée par les dimensions de ses particules qui peuvent être contrôlées par différents procédés. But: déterminer la taille des particules Echantillonnage des poudres - Il faut obtenir un prélèvement représentatif du lot. - Réalisé au moyen de sondes 20 VII.1 Analyse granulométrique par tamisage Pour un contrôle granulométrique, la maille doit être très régulière et aussi peu déformable que possible. Les tamis de contrôle sont donc en fils de métal fixés à un bord rigide cylindrique. Au cours du tamisage, il faut imprimer un mouvement régulier et éviter les secousses brusques qui pourraient permettre le passage de particules plus volumineuses à travers les mailles. 21 - ❑ Mode opératoire : - On superpose un certain nombre de tamis de contrôle dont les dimensions des mailles vont en décroissant du tamis supérieur au tamis inférieur. - on place l’échantillon de poudre à étudier - On recouvre le tamis supérieur d’un couvercle - L’ensemble est agité mécaniquement pendant un certain temps. - Les particules se répartissent sur les différents tamis selon leur 22 ténuité. - A la fin de l’opération, la fraction de poudre qui se trouve sur chaque tamis st pesée (P1, P2, …Pn). 23 ❑ Expression des résultats: 🞆 Les résultats sont représentés à la fois : Sous forme d’un tableau exprimant en pourcentages (%) les masses de poudre sur chaque tamis et sur le fond récepteur ; Et sous forme de graphique avec, en abscisse, les classes granulométriques et, en ordonnées, les pourcentages mesurés. On trace la courbe de fréquence en joignant le milieu du côté supérieur de chaque rectangle. 24 🞆 a) Tableau : N° du tamis M1 Tamis vide M1 + Poudre % de refus 315 200 125 90 Fond récepteur Total 25 b) Histogramme : courbe du % refus fractionné de poudre en fonction de l’ouverture des mailles. 🞆 La courbe du poids de poudre en fonction de l’ouverture des mailles donne un renseignement précis sur la répartition des particules en fonction de leur grosseur : Si la courbe est en forme de cloche très étroite, la poudre est dite « homogène ». Si la courbe n’est pas en forme de cloche, la poudre est alors « hétérogène ». 26 ❑ Expression de la finesse d’une poudre -La pharmacopée européenne définit les poudres selon les terminologies suivantes : Dénomination des Le résidu sur le tamis Il ne passe, à travers le poudres n°… ne dépasse pas tamis n°… qu’un 5% maximum de 40% P. grossières 1400 355 P. modérément 355 180 fines P. fines 180 125 P. très fines 125 90 P. extrafines 90 La poudre, examinée au microscope, ne présente 27 pas plus de 10% de particules d’une taille inférieure à 10 µm.  < 5% Tamis N° 180 Poudre ? Tamis N° 125 Max 40% 28 VII.2 Analyse granulométrique par microscopie Principe : Il consiste à mettre en suspension la poudre à examiner. Une goutte de cette suspension est ensuite placée entre lame et lamelle et observée au microscope dont l’oculaire est muni d’une échelle micrométrique. Objectif : l’examen au microscope permet : - De calculer le pourcentage des particules de chaque dimension. - De compter les particules. - D’étudier la forme des particules. 29 Domaine d’utilisation : examiner les particules très fines (0,1µm à 150µm) comme celles mises en suspension dans un liquide ou dispersées dans une pommade ou des suppositoires. VII.3 Granulomètre laser: Principe: il est basé sur la diffusion de la lumière par les particules en suspension dans un liquide ou dans l’air (dispersion des particules sous air comprimé) lorsque ces dernières sont illuminées par le rayon laser. Chaque taille de particule a son propre chemin de diffraction caractéristique, différent des autres. 30 Domaine d’utilisation: particules de 40 nm à 2 mm. 🞆 Il existe d’autres méthodes permettant l’analyse granulométrique: - Compteur électronique de particules (Compteur Coulter), -L’utilisation de compteurs optiques automatiques, -La détermination de la surface spécifique par adsorption gazeuse, - La mesure de la vitesse de sédimentation. 31