Preparación de muestras en análisis químico

Sample Preparation

• Importance: Proper sample preparation is crucial to ensure accurate and reliable analytical results
• Steps:
  1. Homogenization: Blend or mix the sample to ensure uniform composition
  2. Size reduction: Reduce particle size to increase surface area and facilitate analysis
  3. Drying: Remove excess moisture to prevent interference with analysis
  4. Grinding: Pulverize the sample to a fine powder for efficient extraction
  5. Extraction: Isolate the analyte of interest using solvents or other methods

Representative Sampling

• Definition: The process of selecting a subset of a larger population that accurately represents the whole
• Importance: Ensures that the sample is a true representation of the population, minimizing bias and ensuring reliable results
• Techniques:
  • Random sampling: Selecting samples randomly to minimize bias
  • Stratified sampling: Dividing the population into subgroups and selecting samples from each
  • Systematic sampling: Selecting samples at regular intervals to ensure representation

Laboratory Quality Control

• Definition: The process of ensuring the accuracy and reliability of laboratory results
• Importance: Ensures that results are accurate, reliable, and consistent
• Components:
  • Quality control samples: Samples with known concentrations used to validate analytical methods
  • Calibration: Verifying the accuracy of instruments and methods
  • Method validation: Verifying the accuracy and reliability of analytical methods
  • Proficiency testing: Evaluating laboratory performance through interlaboratory comparisons

Cuarteo Methodology

• Definition: A sampling methodology that involves dividing a heterogeneous sample into smaller, more homogeneous sub-samples
• Importance: Ensures that the sample is representative of the population and minimizes sampling errors
• Steps:
  1. Division: Divide the sample into smaller sub-samples
  2. Mixing: Mix each sub-sample to ensure homogeneity
  3. Selection: Select a representative sub-sample for analysis
  4. Analysis: Analyze the selected sub-sample using the desired analytical method

Laboratory Techniques

• Chromatography: Separation of analytes based on differences in properties such as boiling point, affinity, or solubility
• Spectroscopy: Analysis of interactions between matter and electromagnetic radiation
• Electrochemistry: Analysis of chemical reactions involving electron transfer
• Microscopy: Visualization of samples using optical or electron microscopy

Preparación de Muestras

• La preparación de muestras adecuada es crucial para garantizar resultados analíticos precisos y confiables
• La homogenización garantiza la composición uniforme de la muestra
• La reducción de tamaño incrementa la superficie de la muestra y facilita el análisis
• La eliminación de la humedad evita interferencias en el análisis
• La molienda reduce la muestra a un polvo fino para la extracción eficiente
• La extracción aislada el analito de interés utilizando disolventes o otros métodos

Muestreo Representativo

• El muestreo representativo es el proceso de seleccionar un subconjunto de una población más grande que represente con precisión la totalidad
• Es importante para asegurar que la muestra sea una representación verdadera de la población, minimizando el sesgo y garantizando resultados confiables
• Las técnicas de muestreo incluyen:
  • Muestreo aleatorio para minimizar el sesgo
  • Muestreo estratificado para dividir la población en subgrupos y seleccionar muestras de cada uno
  • Muestreo sistemático para seleccionar muestras a intervalos regulares

Control de Calidad de Laboratorio

• El control de calidad de laboratorio es el proceso de asegurar la precisión y confiabilidad de los resultados de laboratorio
• Es importante para garantizar que los resultados sean precisos, confiables y consistentes
• Los componentes del control de calidad incluyen:
  • Muestras de control de calidad con concentraciones conocidas para validar métodos analíticos
  • Calibración para verificar la precisión de instrumentos y métodos
  • Validación de métodos para verificar la precisión y confiabilidad de métodos analíticos
  • Pruebas de competencia para evaluar el rendimiento de laboratorio a través de comparaciones interlaboratorio

Metodología de Cuarteo

• La metodología de cuarteo es un método de muestreo que implica dividir una muestra heterogénea en sub-muestras más homogéneas
• Es importante para asegurar que la muestra sea representativa de la población y minimizar errores de muestreo
• Los pasos incluyen:
  • Dividir la muestra en sub-muestras
  • Mezclar cada sub-muestra para asegurar la homogeneidad
  • Seleccionar una sub-muestra representativa para el análisis
  • Analizar la sub-muestra seleccionada utilizando el método analítico deseado

Técnicas de Laboratorio

• Cromatografía: separación de analitos basada en diferencias en propiedades como punto de ebullición, afinidad o solubilidad
• Espectroscopia: análisis de interacciones entre la materia y la radiación electromagnética
• Electroquímica: análisis de reacciones químicas que involucran transferencia de electrones
• Microscopía: visualización de muestras utilizando microscopía óptica o electrónica

Objetivo y Alcance

• Establecer procedimientos para obtener en laboratorio muestras representativas para ensayos
• Obtiene una muestra representativa necesaria para la ejecución de los ensayos a realizar

Referencias Normativas

• NTP 339.089: SUELOS. Obtención en laboratorio de muestras representativas (cuarteo)

Equipos

• Tamices (N° 4, N° 10, N° 40) que cumplan con la NTP 350.001
• Mortero con mazo cubierto de caucho en la parte inferior
• Cuarteador o aparato para la separación de las muestras
• Lona para cubrir superficie de 2m x 2,5m
• Pala, cucharón metálico o badilejo para manejar el material
• Varilla metálica de longitud apropiada

Preparación de la Muestra

• La muestra de suelo se seca al aire en forma extendida sobre una superficie plana horizontal
• Se desmenuza el material con mortero, evitando el uso de horno para no influir en los resultados

Procedimiento de Cuarteo

Método A. Cuarteo Mecánico

• La muestra se vierte en la tolva y se distribuye uniformemente de extremo a extremo
• La muestra se reintroduce al aparato para reducir su tamaño a la cantidad especificada

Método B. Cuarteo Manual

• La muestra se coloca sobre una superficie dura, limpia y horizontal
• Se mezcla bien y se forma una pila en forma de cono, repitiendo la operación cuatro veces
• Se divide diametralmente el material en cuatro partes iguales y se separan dos cuartos diagonales opuestos
• Se mezclan sucesivamente los dos cuartos restantes y se repite la operación hasta obtener la cantidad de muestra requerida