Questions and Answers
¿Cuál es un tema fundamental abordado en el curso de llenado gravimétrico?
Selección y preparación de cilindros
¿Qué debe ser aprobado por escrito antes de hacer una mezcla?
Los cilindros de gas puro y mezclado deben ser __________ y __________.
a prueba de fugas; secos
La presión parcial de acetileno en una mezcla no debe exceder las 22 psia.
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¿Cuál es el tercer elemento mencionado para la estimación rápida?
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¿Cuál es el método utilizado para combinar las incertidumbres de todas las fuentes?
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La certificación de precisión de la mezcla se divide por la incertidumbre estándar estimada para obtener el límite de tolerancia del 1%.
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El ____________ y las facilidades deben estar diseñados adecuadamente según un principio de gestión de procesos.
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Relaciona los siguientes principios con sus descripciones:
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Según la Ley del Gas Ideal, ¿cuál es la fórmula matemática que describe la relación entre la presión (P), el volumen (V), la cantidad de sustancia (n), la constante de gas (R) y la temperatura (T)?
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¿Qué es la 'incertidumbre' en el contexto de mediciones analíticas?
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¿Qué es un 'Intervalo de Confianza'?
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La 'Incertidumbre' y el 'Error de Ajuste' son conceptos similares en el contexto de mediciones analíticas.
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Study Notes
Fundamentos de llenado gravimétrico
- La selección del cilindro y la preparación del cilindro son fundamentales para evitar Problemas de seguridad y mezclas no precisas.
- Apariencia y material de construcción del cilindro.
- Conexión de salida del cilindro (ver CGA V-7).
- Fecha de recalificación del cilindro.
- Servicio de gas previo (ver CGA C-10 / M-18).
Preparación del cilindro
- Los cilindros de gas puro y mezcla deben estar libres de fugas y secos (0,5 a 7 ppm de humedad).
- Se recomienda utilizar 135-140°F y tres ciclos de purga con vacío para preparar el cilindro.
- Se debe medir la presión de vacío con un buen medidor de vacío como el Teledyne DV-6 / VT-6.
Regulaciones y seguridad
- Normas DOT: No reacciones, etiquetas, números UN y reglas de transporte.
- Reglas de hidroprueba: 10% de sobrellenado.
- Reglas de estado (como la Proposición 65 de California).
- Estabilidad: Reacciones con la pared del cilindro, humedad, CO2/CO: H2O < 7 ppm en acero.
Presiones de vapor y mezclas
- Presiones de vapor: Homogeneidad y fase gaseosa.
- Evite la presión de vapor para evitar la licuefacción.
- Porcentaje de VP límite: 70% a 70°F para mezclas especiales, 85% a 70°F para mezclas industriales y 85% a 32°F para componentes con < 150 psi VP.
Problemas de mezclas
- Reacciones con la pared del cilindro (SCC): Cracks transgranulares.
- Factores que provocan SCC: Presencia de CO y CO2, agua líquida, acero bajo tensión.
- Ejemplos de mezclas propensas a SCC: Gases láser, aire de calidad (emisiones) y atmósfera modificada.
Mantenimiento y seguridad
- Inspección y documentación: Mantenimiento periódico, almacenamiento adecuado.
- Seguridad con oxígeno: Swagelok MS-06-13.
- Mantenimiento de mangueras, adaptadores y gaskets.
Tecnología de homogeneización
- Métodos de homogeneización: Roller, Inverter, orden de adición y dp/educador/sifón.
- La homogeneización es fundamental para la precisión de la mezcla.
Tecnología de presión y temperatura
- Instrumentos de medición: Manómetros, termómetros y gráficos de presión y temperatura.
- Ecuaciones de estado: Ideal, van der Waals, Redlick-Kwong y Peng-Robinson.
Escala gravimétrica
- Ventajas de la escala gravimétrica: Precisión y independencia de estimaciones de ecuaciones de estado.
- La escala gravimétrica se basa en la masa de los componentes individuales de la mezcla.
Incertidumbre y error
- Incertidumbre: Cuantificación de la duda en la medición.
- Error: Diferencia entre el valor medido y el valor "real" de la cosa medida.
- Intervalo de confianza: Declaración de la incertidumbre y la confianza en la medición.### Fundamentos de Llenado Gravimétrico
- La incertidumbre (u) se calcula como la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de las diferencias entre cada valor individual (xi) y la media (μ), dividida entre el número de mediciones (n) veces el número de mediciones menos uno.
- La incertidumbre también se puede calcular en Excel utilizando la fórmula =STDEV.S(rango de lecturas)/SQRT(n).
- La incertidumbre combinada se propaga utilizando el método del Cuadrado de las Sumas (RSS) y se aplica un factor de cobertura (k) igual a 2 para obtener la incertidumbre expandida.
Sesgo del Operador
- Es importante minimizar el sesgo del operador al tomar mediciones, por ejemplo, tratando de tomar mediciones a un número específico de segundos después de aplicar el peso.
- Esto ayuda a reducir la variabilidad en las mediciones y mejorar la precisión.
Análisis de Incertidumbre
- La norma ISO 6142:2001/Amd.1:2009(E) describe un método estándar para calcular la incertidumbre en un sistema de llenado gravimétrico.
- El análisis de incertidumbre incluye al menos siete elementos de incertidumbre importantes: incertidumbre combinada, pesos, flotabilidad, gases residuales, pureza de los gases, masas molares y "otros" fuentes.
- También se puede utilizar un enfoque simplificado que incluya la evaluación del tipo A y del tipo B.
Análisis de Incertidumbre - Balanza
- La incertidumbre de la balanza se puede estimar rápidamente utilizando un enfoque práctico que incluye la medición del peso de un cilindro grande en la balanza, la selección de un peso o tapón de aproximadamente 1000 gramos, el ajuste a cero de la balanza y la medición del valor indicado.
- La incertidumbre se calcula como la desviación estándar de las lecturas dividida entre la raíz cuadrada del número de mediciones.
Análisis de Incertidumbre - Llenado de Cilindro
- La incertidumbre del llenado del cilindro se puede estimar mediante la medición del torque/masa/volumen en el "pigtail" y la línea de llenado.
- Se recomienda repetir el test varias veces para obtener una estimación precisa de la incertidumbre.
Criterios de Aceptación
- La aceptación de la incertidumbre del "pigtail" se basa en la repetibilidad de las mediciones, por ejemplo, una manga de acero inoxidable de ¼ pulgada debería leer aproximadamente 3,0 gramos.
- La no repetibilidad de las mediciones puede indicar problemas en el sistema de llenado.
Análisis de Incertidumbre - Pantalla de la Balanza
- La tercera parte del análisis de incertidumbre rápido es la resolución o el menor dígito visible en la pantalla de la balanza.
- La incertidumbre se calcula dividiendo la resolución entre la raíz cuadrada de 3.
Cálculo de Mínimas Masas
- Se estima la incertidumbre gravimétrica estándar en gramos desde todas las fuentes (balanza, torque del "pigtail", pureza de los gases, deriva, corrientes de aire, etc.).
- La incertidumbre se combina utilizando el método del Cuadrado de las Sumas (RSS) y se aplica un factor de cobertura (k) igual a 2.
- El límite de tolerancia se calcula dividiendo la incertidumbre estimada entre la precisión de certificación del mezcla.
Gestión del Proceso de Mezcla
- La norma CGA P-36 establece principios para la gestión del proceso de mezcla, incluyendo la provisión de instrucciones escritas, el diseño adecuado de equipos y facilidades, la capacitación del personal y la auditoría regular.
- Los principios incluyen la identificación del contenido del cilindro antes de llenar, el control de los gases y cilindros suministrados y la auditoría regular de las facilidades y procedimientos.
Inspección Previa al Llenado
- La norma CGA C-6 establece estándares para la inspección visual de cilindros de acero y aluminio.
- La inspección previa al llenado incluye la verificación de la condición del cilindro, la verificación de la tapa de protección, la verificación de las fechas de prueba y los números de serie, y la búsqueda de daños superficiales.
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Description
Este curso introduce los conceptos básicos de la técnica de llenado gravimétrico, incluyendo procedimientos de seguridad y objetivos del curso.
