Grado en Química: Tema 6 - Gravimetría

Introducción a la Gravimetría

• La gravimetría es un método cuantitativo basado en la determinación de la masa de un compuesto puro relacionado con el analito.
• Es uno de los métodos más precisos (errores inferiores al 1%) para la determinación de compuestos inorgánicos, especialmente para la estandarización y la determinación de elementos mayoritarios en muestras inorgánicas.

Clasificación de los métodos gravimétricos

• Métodos directos: el analito se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar directamente.
• Métodos indirectos: el analito se determina por la pérdida de masa que experimenta la muestra cuando se calienta a temperatura adecuada.

Tipos de métodos gravimétricos

• Precipitación química: el analito se separa del resto de la muestra mediante la adición de un reactivo precipitante.
• Volatilización: el analito se determina por la pérdida de masa que experimenta la muestra cuando se calienta a temperatura adecuada.
• Electrogravimetría: el analito se separa de los demás componentes mediante deposición sobre un electrodo en una celda electrolítica.
• Termogravimetría: se registra la masa de una muestra a medida que aumenta su temperatura.

Análisis gravimétrico por precipitación química

• El reactivo precipitante se elige según su capacidad para formar precipitados insolubles con el analito.
• Los agentes precipitantes pueden ser inorgánicos (sales, hidróxidos y óxidos hidratados) o orgánicos ( quelatos y otros compuestos).
• La precipitación debe ser específica o selectiva, es decir, que solo precipite el analito de interés.

Etapas del análisis gravimétrico

• Preparación de la disolución: la muestra se disuelve en un disolvente adecuado.
• Precipitación del analito: se agrega lentamente el reactivo precipitante a la disolución mientras se agita.
• Digestión o envejecimiento: el precipitado se calienta en la disolución madre para favorecer su crecimiento y pureza.
• Filtración y lavado: el precipitado se separa de la disolución madre mediante filtración y se lava para eliminar impurezas.
• Tratamiento térmico (secado o calcinación): el precipitado se calienta a temperatura adecuada para eliminar humedad y volátiles.
• Pesada: el precipitado se pesa después de enfriar a temperatura ambiente.### Ventajas de la precipitación homogénea
• Los sólidos formados por precipitación homogénea tienen mayor pureza y son más fáciles de filtrar que los precipitados generados por la adición directa de un reactivo a la disolución del analito.

Factor Gravimétrico

• El factor gravimétrico es la relación de uno o más pesos atómicos o pesos fórmula de una sustancia a uno o más pesos atómicos o pesos fórmula de otra sustancia.
• El factor gravimétrico se utiliza para calcular la masa del analito a partir de la masa del precipitado.
• La multiplicación del peso del precipitado por el factor gravimétrico nos da la cantidad de gramos de analito en la muestra.
• El factor gravimétrico se representa como la masa atómica o la masa fórmula de la sustancia buscada por numerador y la masa atómica o la masa fórmula de la sustancia pesada por denominador.

Cálculo del factor gravimétrico

• En el cálculo del factor gravimétrico, se prescinde de todas las sustancias intermedias y solo se consideran las sustancias inicial y final.
• El número de veces que los pesos atómicos o moleculares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción química que tiene lugar.

Ejemplos de cálculos gravimétricos

• El factor gravimétrico se utiliza para calcular el porcentaje de un analito en una muestra.
• Se pueden resolver ejercicios gravimétricos, como el cálculo del porcentaje de cloro en una muestra o el cálculo del contenido de SO42- en una muestra de agua.

Factor Gravimétrico

• La relación estequiométrica entre las sustancias inicial y final se expresa como una fracción, donde la sustancia buscada es el numerador y la sustancia pesada es el denominador.
• Ejemplos de factor gravimétrico: K/KClO4, K2O/KClO4, Fe/Fe2O3, Fe3O4/Fe2O3, KAlSi3O8/SiO2, Fe(III) en Fe2(SO4)3/BaSO4.

Ejemplos de Cálculos Gravimétricos

• Un ejemplo de cálculo gravimétrico es calcular el porcentaje de cloro en una muestra que produce un precipitado de cloruro de plata.
• Otro ejemplo es calcular el contenido de SO42- en una muestra de agua que produce un precipitado de BaSO4.

Características de la Reacción y el Precipitado

• La precipitación debe ser específica o selectiva, es decir, que precipite únicamente el analito de interés y no otras especies.
• El precipitado debe ser fácil de filtrar y no debe ser higroscópico ni reaccionar con los componentes de la atmósfera.
• Los precipitados con texturas gelatinosas y difíciles de filtrar hacen que el método sea más tedioso o incluso imposible de llevar a cabo.

Factores que Influyen en la Precipitación

• La fuerza iónica del medio y la adición de un disolvente distinto del agua y miscible con ella.
• El exceso de reactivo, que puede insolubilizar el precipitado por efecto de ión común, o puede solubilizarlo, por formación de complejos solubles.
• El pH, la temperatura, la cantidad, orden y velocidad de adición de reactivos e interferencias.

Etapas del Análisis Gravimétrico

• Preparación de la disolución: se emplea el disolvente más adecuado, como ácidos concentrados para muestras minerales o H2SO4 o HClO4 para muestras orgánicas o biológicas.
• Precipitación del analito: la solubilidad del precipitado debe ser muy pequeña.
• Digestión, envejecimiento o coagulación: se busca que el precipitado sea estable y fácil de filtrar.
• Filtración y lavado: se eliminan las impurezas y se lava el precipitado con agua destilada.
• Tratamiento térmico (secado o calcinación): se elimina la humedad, se convierte el sólido a una composición conocida y se lleva a una forma pesable.
• Pesada: se calcula la cantidad de precipitado obtenida, restando al peso del crisol con precipitado, el peso del crisol vacío.

Tamaño de Partícula y Filtrabilidad de los Precipitados

• La nucleación es el proceso en el cual un mínimo de átomos, iones o moléculas se unen para formar un sólido estable.
• El crecimiento es el aumento de tamaño de las partículas.