Clasificación de Métodos Analíticos

Clasificación de Métodos Analíticos

• Los métodos analíticos pueden clasificarse en varios tipos generales, cada uno con subclasificaciones y magnitudes específicas que miden:

Gravimetría

• Métodos directos miden el peso del compuesto que contiene la especie buscada.
• Métodos indirectos miden la pérdida de peso debido a la volatilización de la especie.

Volumétrico

• Método de valoración determina el volumen de solución que equivale químicamente a la especie buscada.

Ópticos

• Espectroscopía de emisión mide la radiación emitida por la especie.
• Espectroscopía de absorción mide la radiación absorbida por la especie.
• Polarimetría mide la rotación del plano de luz polarizada debido a la especie.
• Refractometría determina el índice de refracción de una solución de la especie.

Electro-analíticos

• Turbidimetría mide la dispersión de la luz por la especie potencial.
• Potenciometría mide el potencial de un electrodo en equilibrio con la especie.
• Conductimetría mide la conductividad de una solución de la especie.
• Coulombimetría mide la cantidad de electricidad equivalente a la especie.
• Polarografía mide la corriente asociada con una reacción en un electrodo polarizable.
• Métodos de alta frecuencia miden la capacitancia de una solución de la especie.

Varios

• Espectroscopía de masas mide la razón masa/carga de los productos de descomposición de la especie.
• Métodos radioquímicos miden la desintegración radioactiva de la especie.
• Métodos de conductividad térmica miden la conductividad térmica de la especie.
• Valoraciones entalpimétricas miden el calor de reacción de la especie.

Etapas del Análisis Cuantitativo

• Un análisis cuantitativo implica varias etapas clave:
• Toma de muestras: Obtener una muestra cuya composición refleje fielmente la del material total.
• Preparación de muestras: Convertir la muestra en una forma adecuada para el análisis, como trituración.
• Elección del método: Selección basada en las propiedades físicas y químicas de la muestra.
• Eliminación de interferencias: Remover componentes que puedan comportarse de manera similar a la especie de interés.

Plan de Muestreo

• El plan de muestreo es un procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar muestras.
• Los requisitos incluyen informar sobre la naturaleza de la muestra, la instrumentación a utilizar, el grado de homogeneidad y el número de submuestras necesarias.
• Los tipos de muestras pueden ser representativas, selectivas, sistemáticas, aleatorias o compuestas.

Selección del Método de Análisis

• La elección de un método es el primer paso en cualquier análisis cuantitativo.
• El nivel de exactitud requerido es un factor a considerar al elegir un método.

Diagrama de Flujo

• El diagrama de flujo para un análisis cuantitativo incluye los pasos:
• Elección del método.
• Obtención de la muestra.
• Procesamiento de la muestra.
• Determinar si la muestra es soluble.
• En caso de que no lo sea, efectuar la disolución química.
• Determinar si se puede medir una propiedad.
• Modificar la forma química en caso contrario.
• Eliminar las interferencias.
• Modificar la propiedad.
• Calcular los resultados.
• Estimar la fiabilidad de los resultados.

Factor Económico

• Al procesar muchas muestras, una buena parte del tiempo se emplea en operaciones preliminares como ensamblar y calibrar instrumentos y equipo, así como preparar soluciones patrón.
• Si solo se tiene una muestra o unas cuantas, resulta más conveniente seleccionar un procedimiento que evite o minimice los pasos preliminares.

Normas Internacionales para Muestreo

• La ASTM regula estándares que un cliente puede exigir para asegurar la validez de los resultados.

Muestreo

• La muestra debe tener una composición que sea representativa del material del que se tomó.
• El muestreo implica obtener una pequeña cantidad de material cuya composición representa exactamente la masa del material muestreado.
• El muestreo es la etapa más difícil de un análisis y la que conduce a un mayor error.

Ejemplo de Muestreo

• La toma de muestras de sangre humana ilustra el problema de obtener una muestra representativa de un sistema biológico complejo.

Procesamiento de la Muestra

• La tercera etapa de un análisis es procesar la muestra.
• Si no es necesario efectuar este paso, se procede a la etapa de medición directa.

Preparación de la Muestra de Laboratorio

• Si la muestra de laboratorio es un sólido, se pulveriza para reducir el tamaño de la partícula y se mezcla para asegurar su homogeneidad antes del análisis.
• Es recomendable secar las muestras o determinar su contenido de humedad debido a posibles absorción o desorción de agua.

Preparación de Muestras Líquidas

• Las muestras líquidas presentan desafíos distintos.
• Si se exponen al aire, el solvente puede evaporarse y cambiar la concentración del analito.
• Si la muestra contiene un gas disuelto, el recipiente debe mantenerse sellado para evitar la contaminación con gases atmosféricos.

Muestras Repetidas

• La repetición de mediciones mejora la calidad de los resultados y proporciona una medida de su fiabilidad.
• Las mediciones cuantitativas repetidas se calculan y sus resultados se sometidos a pruebas estadísticas.

Soluciones

• La mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra preparadas con un solvente adecuado.
• El disolvente debe desleír toda la muestra, incluyendo el analito, rápida y completamente.
• Muchos materiales son insolubles en los solventes comunes.

Preparación de Soluciones

• Transformar un analito insoluble en su forma soluble suele ser el paso más difícil de un procedimiento analítico.
• Se puede calentar la muestra con disoluciones acuosas de ácidos o bases fuertes, agentes oxidantes o reductores, o calcinar la muestra.
• Es importante determinar si la solución tiene alguna propiedad que sea proporcional a la concentración del analito.

Eliminación de Interferencias

• Las especies que dificultan la medición final del analito se denominan interferencias.
• Estas interferencias pueden eliminarse por filtración, decantación u otros métodos.
• Se desarrollan esquemas en los que las reacciones utilizadas sirvan para aislar la especie de interés del resto.

Calibración y Mediciones

• Los resultados analíticos dependen de la medición final de una propiedad física del analito.
• En un caso ideal, la propiedad medida es directamente proporcional a la concentración.
• CA= KX, donde K es una constante de proporcionalidad.

Cálculo de Resultados

• Los cálculos se basan en los datos experimentales obtenidos en la etapa de medición y en la estequiometria de la reacción analítica.

Evaluación de Resultados

• Se debe proporcionar una medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados.
• Un resultado analítico sin una estimación de su confiabilidad no tiene valor.

Pasos en un Análisis Química

• Los pasos esenciales son:
• Muestreo: Seleccionar una muestra representativa.
• Conversión: Convertir el analito a una forma adecuada para la medición.
• Medición.
• Cálculo e interpretación de las mediciones.

Este material describe los métodos analíticos, incluyendo gravimetría (directa e indirecta), volumetría y métodos ópticos (espectroscopía de emisión y absorción, polarimetría, refractometría). También abarca métodos electroanalíticos como la turbidimetría y la potenciometría. Se proporciona una visión general de las diferentes técnicas utilizadas en el análisis químico.