Podcast
Questions and Answers
Quelle propriété du gaz vecteur n'affecte pas significativement la rétention des composés dans la chromatographie en phase gazeuse?
Quelle propriété du gaz vecteur n'affecte pas significativement la rétention des composés dans la chromatographie en phase gazeuse?
- Vitesse linéaire moyenne du gaz.
- Viscosité du gaz dans la colonne.
- Nature du gaz vecteur. (correct)
- Coefficient de diffusion du gaz.
Parmi les propositions suivantes, laquelle décrit le mieux l'influence de la température sur la rétention des solutés en chromatographie en phase gazeuse?
Parmi les propositions suivantes, laquelle décrit le mieux l'influence de la température sur la rétention des solutés en chromatographie en phase gazeuse?
- L'augmentation de la température diminue généralement la rétention des solutés. (correct)
- La température affecte la rétention de manière imprévisible, dépendant de la polarité du soluté.
- La température n'a aucun effet sur la rétention, car celle-ci est uniquement déterminée par la phase stationnaire.
- L'augmentation de la température augmente toujours la rétention car elle favorise l'adsorption.
Quelle est la fonction principale du four dans un système de chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quelle est la fonction principale du four dans un système de chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
- Détecter les composés à la sortie de la colonne.
- Contrôler la pression du gaz vecteur.
- Maintenir une température stable ou programmée pour la colonne. (correct)
- Vaporiser l'échantillon avant l'injection dans la colonne.
Comment la dérivatisation contribue-t-elle à améliorer l'analyse des composés non volatils par chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Comment la dérivatisation contribue-t-elle à améliorer l'analyse des composés non volatils par chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Dans un injecteur split/splitless, quel est l'objectif principal du mode split?
Dans un injecteur split/splitless, quel est l'objectif principal du mode split?
Parmi les affirmations suivantes concernant les détecteurs utilisés en chromatographie en phase gazeuse (CPG), laquelle est correcte?
Parmi les affirmations suivantes concernant les détecteurs utilisés en chromatographie en phase gazeuse (CPG), laquelle est correcte?
Une colonne capillaire SCOT (Support-Coated Open Tubular) se distingue des autres types de colonnes capillaires par:
Une colonne capillaire SCOT (Support-Coated Open Tubular) se distingue des autres types de colonnes capillaires par:
En chromatographie en phase gazeuse gaz-solide (CGS), quel est le mécanisme de rétention des analytes?
En chromatographie en phase gazeuse gaz-solide (CGS), quel est le mécanisme de rétention des analytes?
Quelle est la conséquence principale d'une mauvaise pureté du gaz vecteur en chromatographie en phase gazeuse (CPG), particulièrement avec des phases stationnaires polaires?
Quelle est la conséquence principale d'une mauvaise pureté du gaz vecteur en chromatographie en phase gazeuse (CPG), particulièrement avec des phases stationnaires polaires?
Quel est l'impact de la viscosité du gaz vecteur sur l'efficacité de la séparation en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quel est l'impact de la viscosité du gaz vecteur sur l'efficacité de la séparation en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Le choix d'une phase stationnaire en chromatographie en phase gazeuse (CPG) dépend principalement de:
Le choix d'une phase stationnaire en chromatographie en phase gazeuse (CPG) dépend principalement de:
Quelle est la principale raison d'utiliser un injecteur à vaporisation directe en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quelle est la principale raison d'utiliser un injecteur à vaporisation directe en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quelle est la fonction de la vanne de fuite (VF) en mode splitless dans un injecteur split/splitless?
Quelle est la fonction de la vanne de fuite (VF) en mode splitless dans un injecteur split/splitless?
L'injection « on column » est particulièrement adaptée pour:
L'injection « on column » est particulièrement adaptée pour:
Dans un détecteur à ionisation de flamme (FID), quel gaz est généralement utilisé comme gaz vecteur?
Dans un détecteur à ionisation de flamme (FID), quel gaz est généralement utilisé comme gaz vecteur?
Quel est le principe de fonctionnement d'un détecteur à capture d'électrons (ECD)?
Quel est le principe de fonctionnement d'un détecteur à capture d'électrons (ECD)?
Quel est l'objectif principal de la programmation de température en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quel est l'objectif principal de la programmation de température en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Parmi les applications suivantes, laquelle requiert le plus souvent la dérivatisation des échantillons en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Parmi les applications suivantes, laquelle requiert le plus souvent la dérivatisation des échantillons en chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quelle est la signification de l'acronyme CPG?
Quelle est la signification de l'acronyme CPG?
Quelle est la fonction du septum dans un injecteur de chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Quelle est la fonction du septum dans un injecteur de chromatographie en phase gazeuse (CPG)?
Comment la variance du volume injecté affecte-t-elle la résolution des pics en chromatographie en phase gazeuse?
Comment la variance du volume injecté affecte-t-elle la résolution des pics en chromatographie en phase gazeuse?
L'équation $logV_R = \frac{-\Delta H}{2,3RT} + cte$ décrit la relation entre le volume de rétention réduit ($V_R$) et la températur (T) , que représentent $\Delta H$ et R?
L'équation $logV_R = \frac{-\Delta H}{2,3RT} + cte$ décrit la relation entre le volume de rétention réduit ($V_R$) et la températur (T) , que représentent $\Delta H$ et R?
Parmi les conditions suivantes, laquelle est la plus susceptible d'affecter la durée de vie d'une phase stationnaire dans une colonne CPG?
Parmi les conditions suivantes, laquelle est la plus susceptible d'affecter la durée de vie d'une phase stationnaire dans une colonne CPG?
Lors de la programmation de température en CPG, quel compromis faut-il généralement considérer?
Lors de la programmation de température en CPG, quel compromis faut-il généralement considérer?
En chromatographie gaz-liquide (CGL), quel est le principal facteur déterminant la séparation des composés?
En chromatographie gaz-liquide (CGL), quel est le principal facteur déterminant la séparation des composés?
Quelle est l'importance de l'inertie du gaz vecteur par rapport aux solutés et à la phase stationnaire en CPG?
Quelle est l'importance de l'inertie du gaz vecteur par rapport aux solutés et à la phase stationnaire en CPG?
Quelle technique permet de chauffer des solutions conditionnées dans des petits flacons scellés (Vial) de 6 à 20 ml, prélever et injecter à l'aide d'une seringue à gaz la vapeur surnageante?
Quelle technique permet de chauffer des solutions conditionnées dans des petits flacons scellés (Vial) de 6 à 20 ml, prélever et injecter à l'aide d'une seringue à gaz la vapeur surnageante?
Dans le cadre de l'amélioration de la sensibilité en chromatographie en phase gazeuse, quelle est la méthode employée pour rendre la détection plus ciblée, en introduisant, par exemple, des atomes d'halogène via dérivatisation pour le détecteur à capture d'électrons (ECD)?
Dans le cadre de l'amélioration de la sensibilité en chromatographie en phase gazeuse, quelle est la méthode employée pour rendre la détection plus ciblée, en introduisant, par exemple, des atomes d'halogène via dérivatisation pour le détecteur à capture d'électrons (ECD)?
La spectrométrie de masse (SM) peut être couplée à la chromatographie en phase gazeuse (CPG). Quel avantage principal ce couplage offre-t-il?
La spectrométrie de masse (SM) peut être couplée à la chromatographie en phase gazeuse (CPG). Quel avantage principal ce couplage offre-t-il?
En chromatographie, lorsqu'un composé est dit «élué», à quoi cela fait-il référence?
En chromatographie, lorsqu'un composé est dit «élué», à quoi cela fait-il référence?
Pour l'analyse quantitative en chromatographie, si l'aire du pic d'un composé augmente, qu'est-ce que cela indique concernant la quantité de ce composé dans l'échantillon?
Pour l'analyse quantitative en chromatographie, si l'aire du pic d'un composé augmente, qu'est-ce que cela indique concernant la quantité de ce composé dans l'échantillon?
Quel domaine d'application de la chromatographie en phase gazeuse implique l'analyse des principes actifs présents dans les médicaments?
Quel domaine d'application de la chromatographie en phase gazeuse implique l'analyse des principes actifs présents dans les médicaments?
En quoi consiste l'aspect qualitatif d'une analyse chromatographique?
En quoi consiste l'aspect qualitatif d'une analyse chromatographique?
Laquelle des applications suivantes de la chromatographie en phase gazeuse nécessite l'utilisation de colonnes chirales?
Laquelle des applications suivantes de la chromatographie en phase gazeuse nécessite l'utilisation de colonnes chirales?
Quelle est la caractéristique principale d'un détecteur dit «universel» en chromatographie en phase gazeuse?
Quelle est la caractéristique principale d'un détecteur dit «universel» en chromatographie en phase gazeuse?
Flashcards
Qu'est-ce qu'un gaz vecteur?
Qu'est-ce qu'un gaz vecteur?
Gaz utilisé comme phase mobile pour transporter les analytes.
Qu'est-ce que la chromatographie en phase gazeuse?
Qu'est-ce que la chromatographie en phase gazeuse?
Technique de séparation basée sur la distribution des molécules entre une phase gazeuse mobile et une phase stationnaire.
CGL (Chromatographie gaz-liquide)
CGL (Chromatographie gaz-liquide)
Phase stationnaire liquide; rétention par partage.
CGS (Chromatographie gaz-solide)
CGS (Chromatographie gaz-solide)
Signup and view all the flashcards
Qualités d'un gaz vecteur
Qualités d'un gaz vecteur
Signup and view all the flashcards
Rôle de la température
Rôle de la température
Signup and view all the flashcards
Gaz vecteurs courants
Gaz vecteurs courants
Signup and view all the flashcards
Colonnes capillaires
Colonnes capillaires
Signup and view all the flashcards
Colonnes remplies
Colonnes remplies
Signup and view all the flashcards
Rôle du détecteur
Rôle du détecteur
Signup and view all the flashcards
Détecteur idéal (caractéristiques)
Détecteur idéal (caractéristiques)
Signup and view all the flashcards
FID (Détecteur à Ionisation de Flamme)
FID (Détecteur à Ionisation de Flamme)
Signup and view all the flashcards
TCD (Catharomètre)
TCD (Catharomètre)
Signup and view all the flashcards
ECD (Détecteur à Capture d'Électrons)
ECD (Détecteur à Capture d'Électrons)
Signup and view all the flashcards
Objectifs de la dérivatisation
Objectifs de la dérivatisation
Signup and view all the flashcards
Détecteur de masse (principes)
Détecteur de masse (principes)
Signup and view all the flashcards
Silylation
Silylation
Signup and view all the flashcards
Acylation
Acylation
Signup and view all the flashcards
Alkylation
Alkylation
Signup and view all the flashcards
Objectifs qualitatifs en CPG
Objectifs qualitatifs en CPG
Signup and view all the flashcards
Objectifs quantitatifs en CPG
Objectifs quantitatifs en CPG
Signup and view all the flashcards
Applications de la CPG
Applications de la CPG
Signup and view all the flashcards
Relation quantitative en CPG
Relation quantitative en CPG
Signup and view all the flashcards
Conditions pour l'analyse CPG
Conditions pour l'analyse CPG
Signup and view all the flashcards
Applications pharmaceutiques de la CPG
Applications pharmaceutiques de la CPG
Signup and view all the flashcards
Applications agroalimentaires de la CPG
Applications agroalimentaires de la CPG
Signup and view all the flashcards
Applications énergétiques de la CPG
Applications énergétiques de la CPG
Signup and view all the flashcards
Rôle du four en CPG
Rôle du four en CPG
Signup and view all the flashcards
Rôle du système d'injection
Rôle du système d'injection
Signup and view all the flashcards
Mode 'split' (Split/Splitless)
Mode 'split' (Split/Splitless)
Signup and view all the flashcards
Mode 'splitless' (Split/Splitless)
Mode 'splitless' (Split/Splitless)
Signup and view all the flashcards
Study Notes
- La chromatographie en phase gazeuse (CPG) utilise un gaz vecteur comme phase mobile
- La phase stationnaire est conditionnée dans une colonne
Types de chromatographie en phase gazeuse
- Chromatographie gaz-liquide (CGL): la phase stationnaire est un liquide, et la rétention est basée sur le partage
- Chromatographie gaz-solide (CGS): la phase stationnaire est un solide, et la rétention est basée sur l'adsorption
- La CPG est appropriée pour les substances naturellement volatiles ou celles qui peuvent être volatilisées par augmentation de la température
Principe de la CPG
- Les solutés sont volatilisés dans un injecteur et transportés par un gaz vecteur à travers la colonne, où ils sont séparés
- La rétention des molécules dépend de la température et de l'affinité pour la phase stationnaire
- Les éléments séparés sont identifiés et quantifiés par un détecteur
Gaz vecteur
- Doit être de grande pureté, inerte vis-à-vis des solutés et de la phase stationnaire, et compatible avec le détecteur
- Les plus utilisés sont l'hélium (He), l'hydrogène (H2) et l'azote (N2)
- Transporte les analytes à travers la colonne
- La nature du gaz vecteur n'influence pas significativement les coefficients de distribution des composés
- La viscosité du gaz vecteur influence la diffusion des solutés et donc l'efficacité et la sensibilité de la détection
- Différents gaz vecteurs ont des coefficients de diffusion différents, impliquant des vitesses optimales différentes
Phase stationnaire
- Doit être stable, avoir une faible tension de vapeur, et ne pas créer d'associations irréversibles avec les solutés
Phase stationnaire Solide (CGS)
- Matériau adsorbant comme la silice ou l'alumine
- Principalement utilisé pour la séparation des gaz (N2, CO, CO2)
Phase stationnaire Liquide (CGL)
- Nombreuses, avec une polarité variable, classées en grandes familles
Exemples de phases stationnaires liquides
- Carbures saturés (squalane): apolaire, température limite d'utilisation de 280°C
- Polysiloxanes: polarité variable selon les substituants, Polydiméthylsiloxane (TMax = 350°C) et 5% Phényl-polydiméthyl siloxane (TMax = 350°C)
- Polyéthers glycols: polaires, Polyéthylène glycols (TMax = 250°C)
- Le choix de la phase stationnaire dépend de la polarité des composés à séparer et de la température d'utilisation
- Solutés apolaires : phase apolaire
- Solutés polaires : phase polaire
Types de conditionnement de la phase stationnaire
- Colonnes remplies ou classiques: tubes en inox ou en verre de 0,5 à 6 m de long, remplies d'un lit homogène de particules
- Colonnes capillaires: tubes en silice fondue de 10 à 100 m de long, avec la phase stationnaire déposée sur la paroi interne
Types de colonnes capillaires
- WCOT (Wall-Coated Open Tubular): phase stationnaire liquide directement sur la paroi
- SCOT (Support-Coated Open Tubular): support solide poreux recouvert de phase stationnaire liquide
- PLOT (Porous-Layer Open Tubular): support solide poreux comme phase stationnaire
Comparaison entre colonnes remplies et capillaires
- Pression relative: élevée (colonnes remplies) vs faible (colonnes capillaires)
- Longueur: 1-6 m (colonnes remplies) vs 10-100 m (colonnes capillaires)
- Efficacité: 500-1000 plateaux théoriques/m (colonnes remplies) vs 1000-4000 (colonnes capillaires)
- Qté de phase stationnaire: élevée (colonnes remplies) vs faible (colonnes capillaires)
- Volume à injecter: élevé (colonnes remplies) vs faible (colonnes capillaires)
Rôle de la température
- Relation linéaire entre le volume de rétention réduit et la température
- Plus la température est élevée, moins les solutés sont retenus
- Lors de la programmation de la température, il faut éviter la destruction des molécules, ne pas dépasser la température maximale, et contrôler la sélectivité et la résolution
- Analyses en mode isotherme ou programmation de température
Appareillage CPG
- Source de gaz vecteur: bouteilles pressurisées avec régulateur ou générateurs de gaz
- Le gaz vecteur doit être exempt de traces d'hydrocarbures, de vapeur d'eau, et de dioxygène
Système d'injection
- Rôle: vaporiser et transférer les échantillons en tête de colonne
- La température de l'injecteur doit être supérieure à celle de la colonne
- Injecteurs à vaporisation directe: bloc thermostaté où l'échantillon est vaporisé et entraîné dans la colonne
- Injecteurs Split/Splitless: divise le flux de gaz vecteur et de l'échantillon
- Mode split: élimine la majorité de l'échantillon vaporisé, pour les échantillons concentrés
- Mode splitless: transfert de 95% de l'échantillon sur la colonne, pour les échantillons dilués
- Injection "on column": injection directe dans la colonne froide, pour les échantillons fragiles
- Technique "espace de tête": prélèvement et injection de la vapeur surnageante d'une solution chauffée
Four
- Composant fondamental qui doit contrôler précisément la température
- Disposer d'un système de refroidissement efficace
- Exigences: plage de température de 5 à 450°C, précision de 0,1 degré, taux de programmation de 0,1 à 50°C/minute, reproductibilité <1%, temps de refroidissement rapide
Détecteurs
- Appareil placé en sortie de colonne qui décèle les substances
- Caractéristiques idéales: réponse stable, rapide, reproductible, sensibilité, linéarité, facilité d'emploi, non destructeur, universel
Détecteur à Ionisation de Flamme (FID)
- L'éluat pénètre dans une flamme hydrogène/air
- Les composés organiques forment des ions collectés par des électrodes
- Le gaz vecteur utilisé est généralement l'azote
- Le détecteur détecte quasiment tous les composés organiques
Détecteur À Conductivité Thermique TCD (Catharomètre)
- Compare la conductivité thermique du gaz vecteur pur à celle du gaz vecteur chargé des molécules
- Utilise l'hydrogène ou l'hélium comme gaz vecteur
- Détecte toutes les substances
Détecteur À Capture D'électrons ECD
- Le gaz vecteur (azote) est bombardé par rayonnement Β, émettant des électrons
- Les solutés électrophiles capturent les électrons, diminuant le courant de base
- Détecte les molécules avec des groupements électrophiles
Détecteur de Masse
- Après la séparation, les solutés sont fragmentés et ionisés
- Les ions fragments sont séparés par leur rapport masse/charge
- Ils sont ensuite détectés, créant un spectre de masse pour l'identification moléculaire
Dérivatisation
- Technique pour rendre les substances plus volatiles et thermostables
- Remplacer les hydrogènes mobiles de l'analyte par des groupes plus faciles à manipuler
Objectifs de la dérivatisation
- Améliorer la volatilité et la stabilité thermique
- Rendre la détection plus spécifique et augmenter la sensibilité (exemple: introduction d'halogènes pour ECD)
- Influencer l'élution et la fragmentation en spectrométrie de masse
Réactions de dérivatisation courantes
- Silylation: remplacement d'un hydrogène par un groupe silyle
- Acylation: remplacement d'un hydrogène par un groupe acyle
- Alkylation: remplacement d'un hydrogène par un groupe alkyle
- La réaction doit être quantitative, rapide et reproductible
Applications Qualitatives
- Identifier un composé
- Tester sa pureté, par comparaison à une spectrothèque
Analyse quantitative
- Aspect quantitatif d'une chromatographie consiste à identifier un composé et à le doser
- Pour un réglage donné de l'appareil, on admet qu'il existe pour chaque pic du chromatogramme une relation linéaire entre son aire (ou sa hauteur) et la quantité du composé (i) ayant traversée le détecteur.
- La détermination de l'aire d'un pic s'effectue à l'aide d'un intégrateur électronique.
- On mesure de l'aire du pic obtenu par injection d' une masse connue de soluté (standard).
- La spectrométrie de masse coupler à la chromatographie en phase gazeuse peut être utilisée comme information sur la nature d'un produit
Applications de la CPG
- Applications en toxicologie et pharmaceutique
- Contrôle des matières premières, des préparations pharmaceutiques, des gaz médicaux
- Recherche d'oxyde d'éthylène résiduel et de molécules impliquées dans les intoxications
- Applications en agroalimentaire
- Analyse des huiles essentielles, des arômes et parfums, et des matières grasses
- Applications environnementales
- Analyse de l'air et des pesticides et herbicides
- Applications dans les secteurs de l'énergie
- Analyse de l'essence, du diesel, et du gaz naturel
Studying That Suits You
Use AI to generate personalized quizzes and flashcards to suit your learning preferences.
