Chapitre 4: Spectrophotométrie IR
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Questions and Answers

Quelle technique utilise le spectrophotomètre IR en industrie?

La spectrophotométrie IR est utilisée en industrie et en hôpital pour un usage qualitatif.

Quel est le principal avantage de l'utilisation d'un spectrophotomètre UV/visible en fin de chromatographie?

  • La détermination de la pureté du produit final
  • La séparation des différents composés en fonction de leur polarité
  • La mesure du pouvoir rotatoire des composés
  • L'analyse des pics obtenus par le détecteur lors du passage des composés en solution (correct)
  • En chromatographie sur couche mince, la migration des solutés se fait par le même mécanisme de séparation que celui en chromatographie liquide.

    False

    Qu'est-ce qu'un étalon interne en chromatographie ?

    <p>Un étalon interne est un composant stable dont le temps de rétention est proche de celui du composant à analyser et dont le pic est complètement séparé de tous les autres pics du chromatogramme.</p> Signup and view all the answers

    Décrivez brièvement la méthode de titrage acide-base.

    <p>La méthode de titrage acide-base consiste à doser une solution d'un composé acide ou basique avec une solution standard d'un titrant de force opposée.</p> Signup and view all the answers

    Quelle est la principale raison pour laquelle on utilise des cendres sulfuriques pour déterminer la pureté d'un produit?

    <p>Les cendres sulfuriques sont utilisées pour déterminer la pureté d'un produit car elles permettent de détecter la présence de contaminants inorganiques tels que les cations métalliques.</p> Signup and view all the answers

    De quoi dépend l'indice de pureté d'une substance?

    <p>L'indice de pureté d'une substance dépend principalement de son point de fusion.</p> Signup and view all the answers

    Quel est l'avantage principal du pouvoir rotatoire pour l'identification et la quantification des énantiomères?

    <p>Le pouvoir rotatoire permet de distinguer les énantiomères d'un composé chiral, car ils font tourner le plan de polarisation de la lumière dans des directions opposées.</p> Signup and view all the answers

    La spectrophotométrie UV/visible est une technique uniquement utilisée dans le cadre de la qualité des matières premières.

    <p>False</p> Signup and view all the answers

    En quoi consiste l'essai de limites en contrôle de qualité ?

    <p>L'essai de limites consiste à vérifier que la teneur en impuretés d'une substance ne dépasse pas une limite maximale définie dans la monographie.</p> Signup and view all the answers

    Pourquoi est-il important d'effectuer une correction du pH en fonction de la température lors de la mesure du pH?

    <p>La constante d'ionisation de l'eau dépend de la température.</p> Signup and view all the answers

    Comment peut-on minimiser les erreurs liées à l'absorption de dioxyde de carbone lors de la mesure du pH d'une solution ?

    <p>On peut minimiser les erreurs liées à l'absorption de dioxyde de carbone en utilisant de l'eau exempte de CO2 pour préparer la solution.</p> Signup and view all the answers

    Quel est le rôle de la résolution en chromatographie ?

    <p>La résolution en chromatographie est la capacité à distinguer deux pics adjacents sur un chromatogramme.</p> Signup and view all the answers

    Expliquez la notion de facteur de correction en spectroscopie.

    <p>Le facteur de correction est un coefficient qui permet de compenser les différences de sensibilité du détecteur pour différents composés.</p> Signup and view all the answers

    Quelle est la limite de déclaration dans le contexte du contrôle de la qualité des substances apparentées?

    <p>La limite de déclaration est la concentration minimale d'une impureté à partir de laquelle elle doit être déclarée dans le résultat de l'analyse.</p> Signup and view all the answers

    En quoi consiste l'équivalence en titrage acide-base?

    <p>En titrage acide-base, l'équivalence est atteinte lorsque la quantité de titrant ajoutée est exactement équivalente à la quantité d'analyte présente dans l'échantillon.</p> Signup and view all the answers

    Il est toujours nécessaire d'utiliser un étalon interne lors du dosage d'un composé en électrophorèse capillaire.

    <p>True</p> Signup and view all the answers

    Décrivez le principe de la phase inverse en chromatographie liquide.

    <p>En chromatographie liquide en phase inverse, la phase stationnaire est apolaire, tandis que la phase mobile est polaire.</p> Signup and view all the answers

    Quel est le principal avantage d'un titrage en milieu non aqueux pour doser une base très faible?

    <p>Le titrage en milieu non aqueux permet de doser des bases très faibles en utilisant un acide très fort, car le milieu non aqueux permet d'exalter le caractère acide de l'acide titrant.</p> Signup and view all the answers

    Quel est le point d'équivalence lors du titrage d'un carboxylate avec un acide fort en milieu anhydre?

    <p>Le point d'équivalence est atteint lorsque tous les carboxylates ont été protonés par l'ion acétylium.</p> Signup and view all the answers

    Expliquez le principe du dosage d'un sel de base faible par la méthode de Billon.

    <p>La méthode de Billon consiste à dissoudre le sel de base faible dans un milieu alcoolique et à le titrer avec une solution standard d'un acide fort.</p> Signup and view all the answers

    Quel est l'intérêt principal de la méthode de Pifer pour le dosage?

    <p>La méthode de Pifer permet de doser la base faible présente dans un sel sans avoir à la convertir en sa forme libre.</p> Signup and view all the answers

    En quoi consiste la détermination des cendres totales d'un produit?

    <p>La détermination des cendres totales consiste à incinérer l'échantillon à température élevée jusqu'à obtention d'un résidu inorganique.</p> Signup and view all the answers

    Que signifie l'EJA en contrôle de qualité?

    <p>L'EJA, ou Exposition Journalière Admissible, est la quantité maximale d'une substance qui peut être ingérée quotidiennement sans risque pour la santé.</p> Signup and view all the answers

    Quelle technique d'analyse est généralement utilisée pour déterminer la teneur en métaux traces dans les matières premières pharmaceutiques?

    <p>Spectrométrie d'absorption atomique</p> Signup and view all the answers

    En quoi consiste la perte à la dessiccation d'un produit?

    <p>La perte à la dessiccation est la perte de masse d'un produit après dessication dans des conditions spécifiées.</p> Signup and view all the answers

    Study Notes

    Chapitre 4: Contrôle Qualitatif et Quantitatif des Médicaments

    • Identification par Spectrophotométrie IR

      • Fonctionnement: Dans l'infrarouge lointain, l'interaction photon-molécule a un impact limité, modifiant surtout les énergies de rotation. En infrarouge moyen et proche, les photons modifient les énergies de rotation et de vibration, ce qui est également quantifié.
      • Modification d'énergie/Oscillation : Modifications des énergies d'oscillation des liaisons (interactions de valence) et des énergies d'oscillation des angles entre les liaisons (interactions de déformation) sont mesurées.
      • Unités: Valeurs en nombre d'onde (4000 cm⁻¹ à 650 cm⁻¹).
      • Equipement: Spectrophotomètres FT-IR, qui comprennent une source lumineuse polychromatique, un interféromètre, un dispositif d'échantillonnage, un détecteur et un logiciel de traitement des données.
      • Utilisation: La spectrophotométrie IR permet l'identification des matières premières en recherchant les bandes caractéristiques des substances.
    • Mesures en Transmission (Spectroscopie IR)

      • Définition: Mesure de la transmittance (T), qui est la capacité d'un échantillon à transmettre le rayonnement IR à une longueur d'onde donnée.
      • Formule: T = (intensité du rayonnement transmis) / (intensité du rayonnement incident).
    • Spectrophotométrie UV-visible

      • Domaine : UV (180-400 nm) et Visible (400-800 nm).
      • Spectres: Représentent l'absorbance (A) ou la transmittance (T) en fonction de la longueur d'onde.
      • Absorbance: A = log₁₀(1/T).
      • Equipement: Les spectrophotomètres comprennent une source lumineuse, un monochromateur, une cuve d'échantillon, un détecteur et un logiciel pour le traitement des données.
      • Différences avec les spectres IR: Les longueurs d'onde UV-visible étant plus petites, les transitions électroniques sont plus importants que les transitions vibrationnelles, ce qui modifie plus significativement la molécule.
    • Contrôle des Spectrophotomètres

      • Performances : L'exactitude de l'échelle des nombres d'onde, la résolution spectrale (à l'aide d'un échantillon de test), et la résolution spectrale (à l'aide d'un échantillon de test).
    • Procédures d'Identification

      • Comparaison des spectres: La comparaison des spectres est utilisée pour l'identification de substances inconnues avec des spectres de référence.
    • Identification par Spectrophotométrie UV-visible

      • Principe: Mesure de l'absorbance d'une substance en solution à différentes longueurs d'onde, en vérifiant la correspondance avec un spectre de référence.
      • Conditions: Utilisation d'une longueur d'onde qui correspond à un maximum d'absorption. Il faut utiliser une cellule de 1 cm et une concentration appropriée.
    • Identification par comparaison des spectres

      • Méthode: comparaison visuelle des spectres
      • Critères : correspondent en position et en dimensions relatives.
    • Identification par Spectrophotométrie d'absorption dans l'infrarouge (2.2.24)

      • Utilisation: utilisée pour l'identification des substances ayant des propriétés infrarouges distinctes.
      • Si besoin, réaliser une nouvelle expérience avec les échantillons en solution.
    • Préparation des échantillons

      • Solides: Utilisation d'une pastille de KBr ou KCl (souvent).
      • Utiliser un support approprié pour l'examen.
      • Liquides: Dissolution et mesure en transmission ou en réflexion totale atténuée (ATR).
    • Contrôle qualité / Essai

      • Principe: Mesure de la quantité/concentration d'une substance
      • Exigences : Suivre les instructions de la monographie (ou article)
      • Conditions types: Temps/température.
      • Contrôle de l'appareil à intervalles réguliers, suivant la procédure du manufacturier.
      • Préparation de solutions témoins.
    • Expression des limites en Impuretés

      • Unité : ppm (parties par million) ou % (pour cent).
      • Facteur multiplicateur : 106 pour ppm ou 100 pour %
    • Aspect de la solution

      - Procédés d'évaluation : Comparaison visuelle de la limpidité et du degré d'opalescence, ou de la coloration par rapport à des témoins appropriés.
      - Préparation des solutions types (ex: 7 dilutions)
      
    • Contrôle du pH

      • Utilisation: Utilisé pour l'analyse des substances à caractère acide ou basique
      • Principe: Mesure potentiométrique du pH en utilisant une électrode de verre et une électrode de référence à l'aide d'un appareil potentiométrique approprié, en conservant une température constante et en suivant les directives spécifiques de l'appareil utilisé.
    • Point de fusion

      • Définition: Température où les phases solide et liquide sont en équilibre.
      • Importance: Indicateur de pureté. Indique le passage de solide à liquide (fusion).
      • Méthodes : Tube capillaire, tube capillaire ouvert (pour substances difficiles à pulvériser), fusion instantanée (pour substances thermolabiles/instables).
    • Chromatographie sur couche mince (CCM)

      • Principe : Séparation des composants d'un mélange par migration dans une phase stationnaire (couche de gel de silice) et une phase mobile (solvants).
      • Identification : Comparaison visuelle des taches résultant des composants séparés.
      • Conditions expérimentales : Choix de la phase mobile/support/solvant, temps de développement, etc.
      • Utilisation : identification qualitative.
    • Chromatographie liquide (CL)

      • Principe : Séparation des composants d'un mélange par distribution entre une phase stationnaire (colonne) et une phase mobile (liquide).
      • Identification et quantification : Comparaison des temps de rétention des pics de composants avec des pics témoins.
      • Conditions expérimentales : Columna, phase mobile, débit, température, détecteur,etc.
      • Utilisation : Identification/quantification
    • Spectrophotométrie/Chromatographie liquide

      • Utilisations: identification et dosage de substances
      • Conditions: choix des paramètres: phase stationnaire/mobile (solvants), temps de développement / colonne.
      • Calculs: calcul des résultats expérimentaux
      • Normes: se conformer aux normes/monographies spécifiques pour les tests
      • Conformité: démontrer la conformité des composés obtenus, par rapport à la norme.

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    Quiz Team

    Description

    Ce quiz porte sur le chapitre 4 du contrôle qualitatif et quantitatif des médicaments. Il explore les principes de la spectrophotométrie infrarouge, y compris les modifications d'énergie, les unités de mesure et l'équipement utilisé. Testez vos connaissances sur l'identification des matières premières par cette méthode analytique.

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