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Questions and Answers
Quelle technique utilise le spectrophotomètre IR en industrie?
Quelle technique utilise le spectrophotomètre IR en industrie?
La spectrophotométrie IR est utilisée en industrie et en hôpital pour un usage qualitatif.
Quel est le principal avantage de l'utilisation d'un spectrophotomètre UV/visible en fin de chromatographie?
Quel est le principal avantage de l'utilisation d'un spectrophotomètre UV/visible en fin de chromatographie?
En chromatographie sur couche mince, la migration des solutés se fait par le même mécanisme de séparation que celui en chromatographie liquide.
En chromatographie sur couche mince, la migration des solutés se fait par le même mécanisme de séparation que celui en chromatographie liquide.
False
Qu'est-ce qu'un étalon interne en chromatographie ?
Qu'est-ce qu'un étalon interne en chromatographie ?
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Décrivez brièvement la méthode de titrage acide-base.
Décrivez brièvement la méthode de titrage acide-base.
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Quelle est la principale raison pour laquelle on utilise des cendres sulfuriques pour déterminer la pureté d'un produit?
Quelle est la principale raison pour laquelle on utilise des cendres sulfuriques pour déterminer la pureté d'un produit?
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De quoi dépend l'indice de pureté d'une substance?
De quoi dépend l'indice de pureté d'une substance?
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Quel est l'avantage principal du pouvoir rotatoire pour l'identification et la quantification des énantiomères?
Quel est l'avantage principal du pouvoir rotatoire pour l'identification et la quantification des énantiomères?
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La spectrophotométrie UV/visible est une technique uniquement utilisée dans le cadre de la qualité des matières premières.
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En quoi consiste l'essai de limites en contrôle de qualité ?
En quoi consiste l'essai de limites en contrôle de qualité ?
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Pourquoi est-il important d'effectuer une correction du pH en fonction de la température lors de la mesure du pH?
Pourquoi est-il important d'effectuer une correction du pH en fonction de la température lors de la mesure du pH?
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Comment peut-on minimiser les erreurs liées à l'absorption de dioxyde de carbone lors de la mesure du pH d'une solution ?
Comment peut-on minimiser les erreurs liées à l'absorption de dioxyde de carbone lors de la mesure du pH d'une solution ?
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Quel est le rôle de la résolution en chromatographie ?
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Expliquez la notion de facteur de correction en spectroscopie.
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Quelle est la limite de déclaration dans le contexte du contrôle de la qualité des substances apparentées?
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En quoi consiste l'équivalence en titrage acide-base?
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Il est toujours nécessaire d'utiliser un étalon interne lors du dosage d'un composé en électrophorèse capillaire.
Il est toujours nécessaire d'utiliser un étalon interne lors du dosage d'un composé en électrophorèse capillaire.
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Décrivez le principe de la phase inverse en chromatographie liquide.
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Quel est le principal avantage d'un titrage en milieu non aqueux pour doser une base très faible?
Quel est le principal avantage d'un titrage en milieu non aqueux pour doser une base très faible?
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Quel est le point d'équivalence lors du titrage d'un carboxylate avec un acide fort en milieu anhydre?
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Expliquez le principe du dosage d'un sel de base faible par la méthode de Billon.
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Quel est l'intérêt principal de la méthode de Pifer pour le dosage?
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En quoi consiste la détermination des cendres totales d'un produit?
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Que signifie l'EJA en contrôle de qualité?
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Quelle technique d'analyse est généralement utilisée pour déterminer la teneur en métaux traces dans les matières premières pharmaceutiques?
Quelle technique d'analyse est généralement utilisée pour déterminer la teneur en métaux traces dans les matières premières pharmaceutiques?
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En quoi consiste la perte à la dessiccation d'un produit?
En quoi consiste la perte à la dessiccation d'un produit?
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Study Notes
Chapitre 4: Contrôle Qualitatif et Quantitatif des Médicaments
-
Identification par Spectrophotométrie IR
- Fonctionnement: Dans l'infrarouge lointain, l'interaction photon-molécule a un impact limité, modifiant surtout les énergies de rotation. En infrarouge moyen et proche, les photons modifient les énergies de rotation et de vibration, ce qui est également quantifié.
- Modification d'énergie/Oscillation : Modifications des énergies d'oscillation des liaisons (interactions de valence) et des énergies d'oscillation des angles entre les liaisons (interactions de déformation) sont mesurées.
- Unités: Valeurs en nombre d'onde (4000 cm⁻¹ à 650 cm⁻¹).
- Equipement: Spectrophotomètres FT-IR, qui comprennent une source lumineuse polychromatique, un interféromètre, un dispositif d'échantillonnage, un détecteur et un logiciel de traitement des données.
- Utilisation: La spectrophotométrie IR permet l'identification des matières premières en recherchant les bandes caractéristiques des substances.
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Mesures en Transmission (Spectroscopie IR)
- Définition: Mesure de la transmittance (T), qui est la capacité d'un échantillon à transmettre le rayonnement IR à une longueur d'onde donnée.
- Formule: T = (intensité du rayonnement transmis) / (intensité du rayonnement incident).
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Spectrophotométrie UV-visible
- Domaine : UV (180-400 nm) et Visible (400-800 nm).
- Spectres: Représentent l'absorbance (A) ou la transmittance (T) en fonction de la longueur d'onde.
- Absorbance: A = log₁₀(1/T).
- Equipement: Les spectrophotomètres comprennent une source lumineuse, un monochromateur, une cuve d'échantillon, un détecteur et un logiciel pour le traitement des données.
- Différences avec les spectres IR: Les longueurs d'onde UV-visible étant plus petites, les transitions électroniques sont plus importants que les transitions vibrationnelles, ce qui modifie plus significativement la molécule.
-
Contrôle des Spectrophotomètres
- Performances : L'exactitude de l'échelle des nombres d'onde, la résolution spectrale (à l'aide d'un échantillon de test), et la résolution spectrale (à l'aide d'un échantillon de test).
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Procédures d'Identification
- Comparaison des spectres: La comparaison des spectres est utilisée pour l'identification de substances inconnues avec des spectres de référence.
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Identification par Spectrophotométrie UV-visible
- Principe: Mesure de l'absorbance d'une substance en solution à différentes longueurs d'onde, en vérifiant la correspondance avec un spectre de référence.
- Conditions: Utilisation d'une longueur d'onde qui correspond à un maximum d'absorption. Il faut utiliser une cellule de 1 cm et une concentration appropriée.
-
Identification par comparaison des spectres
- Méthode: comparaison visuelle des spectres
- Critères : correspondent en position et en dimensions relatives.
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Identification par Spectrophotométrie d'absorption dans l'infrarouge (2.2.24)
- Utilisation: utilisée pour l'identification des substances ayant des propriétés infrarouges distinctes.
- Si besoin, réaliser une nouvelle expérience avec les échantillons en solution.
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Préparation des échantillons
- Solides: Utilisation d'une pastille de KBr ou KCl (souvent).
- Utiliser un support approprié pour l'examen.
- Liquides: Dissolution et mesure en transmission ou en réflexion totale atténuée (ATR).
-
Contrôle qualité / Essai
- Principe: Mesure de la quantité/concentration d'une substance
- Exigences : Suivre les instructions de la monographie (ou article)
- Conditions types: Temps/température.
- Contrôle de l'appareil à intervalles réguliers, suivant la procédure du manufacturier.
- Préparation de solutions témoins.
-
Expression des limites en Impuretés
- Unité : ppm (parties par million) ou % (pour cent).
- Facteur multiplicateur : 106 pour ppm ou 100 pour %
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Aspect de la solution
- Procédés d'évaluation : Comparaison visuelle de la limpidité et du degré d'opalescence, ou de la coloration par rapport à des témoins appropriés. - Préparation des solutions types (ex: 7 dilutions)
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Contrôle du pH
- Utilisation: Utilisé pour l'analyse des substances à caractère acide ou basique
- Principe: Mesure potentiométrique du pH en utilisant une électrode de verre et une électrode de référence à l'aide d'un appareil potentiométrique approprié, en conservant une température constante et en suivant les directives spécifiques de l'appareil utilisé.
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Point de fusion
- Définition: Température où les phases solide et liquide sont en équilibre.
- Importance: Indicateur de pureté. Indique le passage de solide à liquide (fusion).
- Méthodes : Tube capillaire, tube capillaire ouvert (pour substances difficiles à pulvériser), fusion instantanée (pour substances thermolabiles/instables).
-
Chromatographie sur couche mince (CCM)
- Principe : Séparation des composants d'un mélange par migration dans une phase stationnaire (couche de gel de silice) et une phase mobile (solvants).
- Identification : Comparaison visuelle des taches résultant des composants séparés.
- Conditions expérimentales : Choix de la phase mobile/support/solvant, temps de développement, etc.
- Utilisation : identification qualitative.
-
Chromatographie liquide (CL)
- Principe : Séparation des composants d'un mélange par distribution entre une phase stationnaire (colonne) et une phase mobile (liquide).
- Identification et quantification : Comparaison des temps de rétention des pics de composants avec des pics témoins.
- Conditions expérimentales : Columna, phase mobile, débit, température, détecteur,etc.
- Utilisation : Identification/quantification
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Spectrophotométrie/Chromatographie liquide
- Utilisations: identification et dosage de substances
- Conditions: choix des paramètres: phase stationnaire/mobile (solvants), temps de développement / colonne.
- Calculs: calcul des résultats expérimentaux
- Normes: se conformer aux normes/monographies spécifiques pour les tests
- Conformité: démontrer la conformité des composés obtenus, par rapport à la norme.
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Description
Ce quiz porte sur le chapitre 4 du contrôle qualitatif et quantitatif des médicaments. Il explore les principes de la spectrophotométrie infrarouge, y compris les modifications d'énergie, les unités de mesure et l'équipement utilisé. Testez vos connaissances sur l'identification des matières premières par cette méthode analytique.