Chapitre 4: Spectrophotométrie IR

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Questions and Answers

Quelle technique utilise le spectrophotomètre IR en industrie?

La spectrophotométrie IR est utilisée en industrie et en hôpital pour un usage qualitatif.

Quel est le principal avantage de l'utilisation d'un spectrophotomètre UV/visible en fin de chromatographie?

  • La détermination de la pureté du produit final
  • La séparation des différents composés en fonction de leur polarité
  • La mesure du pouvoir rotatoire des composés
  • L'analyse des pics obtenus par le détecteur lors du passage des composés en solution (correct)

En chromatographie sur couche mince, la migration des solutés se fait par le même mécanisme de séparation que celui en chromatographie liquide.

False (B)

Qu'est-ce qu'un étalon interne en chromatographie ?

<p>Un étalon interne est un composant stable dont le temps de rétention est proche de celui du composant à analyser et dont le pic est complètement séparé de tous les autres pics du chromatogramme.</p> Signup and view all the answers

Décrivez brièvement la méthode de titrage acide-base.

<p>La méthode de titrage acide-base consiste à doser une solution d'un composé acide ou basique avec une solution standard d'un titrant de force opposée.</p> Signup and view all the answers

Quelle est la principale raison pour laquelle on utilise des cendres sulfuriques pour déterminer la pureté d'un produit?

<p>Les cendres sulfuriques sont utilisées pour déterminer la pureté d'un produit car elles permettent de détecter la présence de contaminants inorganiques tels que les cations métalliques.</p> Signup and view all the answers

De quoi dépend l'indice de pureté d'une substance?

<p>L'indice de pureté d'une substance dépend principalement de son point de fusion.</p> Signup and view all the answers

Quel est l'avantage principal du pouvoir rotatoire pour l'identification et la quantification des énantiomères?

<p>Le pouvoir rotatoire permet de distinguer les énantiomères d'un composé chiral, car ils font tourner le plan de polarisation de la lumière dans des directions opposées.</p> Signup and view all the answers

La spectrophotométrie UV/visible est une technique uniquement utilisée dans le cadre de la qualité des matières premières.

<p>False (B)</p> Signup and view all the answers

En quoi consiste l'essai de limites en contrôle de qualité ?

<p>L'essai de limites consiste à vérifier que la teneur en impuretés d'une substance ne dépasse pas une limite maximale définie dans la monographie.</p> Signup and view all the answers

Pourquoi est-il important d'effectuer une correction du pH en fonction de la température lors de la mesure du pH?

<p>La constante d'ionisation de l'eau dépend de la température. (B)</p> Signup and view all the answers

Comment peut-on minimiser les erreurs liées à l'absorption de dioxyde de carbone lors de la mesure du pH d'une solution ?

<p>On peut minimiser les erreurs liées à l'absorption de dioxyde de carbone en utilisant de l'eau exempte de CO2 pour préparer la solution.</p> Signup and view all the answers

Quel est le rôle de la résolution en chromatographie ?

<p>La résolution en chromatographie est la capacité à distinguer deux pics adjacents sur un chromatogramme.</p> Signup and view all the answers

Expliquez la notion de facteur de correction en spectroscopie.

<p>Le facteur de correction est un coefficient qui permet de compenser les différences de sensibilité du détecteur pour différents composés.</p> Signup and view all the answers

Quelle est la limite de déclaration dans le contexte du contrôle de la qualité des substances apparentées?

<p>La limite de déclaration est la concentration minimale d'une impureté à partir de laquelle elle doit être déclarée dans le résultat de l'analyse.</p> Signup and view all the answers

En quoi consiste l'équivalence en titrage acide-base?

<p>En titrage acide-base, l'équivalence est atteinte lorsque la quantité de titrant ajoutée est exactement équivalente à la quantité d'analyte présente dans l'échantillon.</p> Signup and view all the answers

Il est toujours nécessaire d'utiliser un étalon interne lors du dosage d'un composé en électrophorèse capillaire.

<p>True (A)</p> Signup and view all the answers

Décrivez le principe de la phase inverse en chromatographie liquide.

<p>En chromatographie liquide en phase inverse, la phase stationnaire est apolaire, tandis que la phase mobile est polaire.</p> Signup and view all the answers

Quel est le principal avantage d'un titrage en milieu non aqueux pour doser une base très faible?

<p>Le titrage en milieu non aqueux permet de doser des bases très faibles en utilisant un acide très fort, car le milieu non aqueux permet d'exalter le caractère acide de l'acide titrant.</p> Signup and view all the answers

Quel est le point d'équivalence lors du titrage d'un carboxylate avec un acide fort en milieu anhydre?

<p>Le point d'équivalence est atteint lorsque tous les carboxylates ont été protonés par l'ion acétylium.</p> Signup and view all the answers

Expliquez le principe du dosage d'un sel de base faible par la méthode de Billon.

<p>La méthode de Billon consiste à dissoudre le sel de base faible dans un milieu alcoolique et à le titrer avec une solution standard d'un acide fort.</p> Signup and view all the answers

Quel est l'intérêt principal de la méthode de Pifer pour le dosage?

<p>La méthode de Pifer permet de doser la base faible présente dans un sel sans avoir à la convertir en sa forme libre.</p> Signup and view all the answers

En quoi consiste la détermination des cendres totales d'un produit?

<p>La détermination des cendres totales consiste à incinérer l'échantillon à température élevée jusqu'à obtention d'un résidu inorganique.</p> Signup and view all the answers

Que signifie l'EJA en contrôle de qualité?

<p>L'EJA, ou Exposition Journalière Admissible, est la quantité maximale d'une substance qui peut être ingérée quotidiennement sans risque pour la santé.</p> Signup and view all the answers

Quelle technique d'analyse est généralement utilisée pour déterminer la teneur en métaux traces dans les matières premières pharmaceutiques?

<p>Spectrométrie d'absorption atomique (C)</p> Signup and view all the answers

En quoi consiste la perte à la dessiccation d'un produit?

<p>La perte à la dessiccation est la perte de masse d'un produit après dessication dans des conditions spécifiées.</p> Signup and view all the answers

Flashcards

Spectrophotométrie IR

Technique d'identification des matières premières basée sur l'absorption de la lumière infrarouge par les molécules, chaque bande d'absorption étant caractéristique d'une liaison spécifique.

Infrarouge (IR)

Région du spectre électromagnétique avec des longueurs d'onde plus grandes que la lumière visible, utilisée pour analyser les vibrations moléculaires.

Spectromètre IR

Instrument utilisé pour mesurer l'absorption de la lumière infrarouge par un échantillon.

Interféromètre

Composant du spectromètre IR qui sépare la lumière infrarouge en fonction de sa fréquence.

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Mesure en transmission

Technique de mesure en spectrophotométrie IR où le rayonnement IR traverse l'échantillon.

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Mesure en réflexion totale atténuée (ATR)

Technique de mesure en spectrophotométrie IR où le rayonnement IR est réfléchi par la surface de l'échantillon.

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Identification par IR

Méthode d'identification d'une substance par comparaison de son spectre IR avec un spectre de référence.

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Polymorphisme

Différentes formes cristallines d'une même molécule, pouvant avoir des points de fusion et des spectres IR différents.

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Ultraviolet (UV)

Région du spectre électromagnétique avec des longueurs d'onde plus petites que la lumière visible, utilisée pour analyser les transitions électroniques.

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Spectrophotomètre UV-Vis

Instrument utilisé pour mesurer l'absorption de la lumière UV-Vis par un échantillon.

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Mesure en transmission

Technique de mesure en spectrophotométrie UV-Vis où le rayonnement UV-Vis traverse l'échantillon.

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Loi de Beer-Lambert

Relation entre l'absorbance d'une solution et la concentration de l'analyte et la longueur du trajet optique.

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Absorbance spécifique (A1%1cm)

Absorbance spécifique d'une solution, définie comme l'absorbance de la solution rapportée à une concentration de 1 g/100 mL (1 pour cent m/V) sur un parcours optique de 1 cm, et mesurée à une longueur d'onde définie.

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Identification par UV-Vis

Technique d'identification d'une substance par comparaison de son spectre UV-Vis avec un spectre de référence, ou par comparaison de ses maximums et minimums d'absorption avec les valeurs de référence, ou par calcul de son absorbance spécifique.

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Point de fusion

Température à laquelle un solide passe de l'état solide à l'état liquide.

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Méthode au tube capillaire

Méthode de mesure du point de fusion où un échantillon est chauffé dans un tube capillaire.

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Méthode de la fusion instantanée

Méthode de mesure du point de fusion adaptée aux substances qui se décomposent facilement à la chaleur.

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Pouvoir rotatoire

Propriété d'une substance chirale de faire tourner le plan de polarisation de la lumière polarisée.

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Substance chirale

Substance qui possède un centre d'asymétrie, ce qui lui confère une activité optique.

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Énantiomères

Deux formes d'une molécule chirale qui sont images l'une de l'autre dans un miroir et non superposables.

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Nomenclature R/S

Système de nomenclature pour les stéréoisomères, basé sur la configuration absolue des centres d'asymétrie.

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Lumière polarisée

Lumière dont le champ électrique oscille dans une seule direction.

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Polarimètre

Instrument utilisé pour mesurer le pouvoir rotatoire d'une substance.

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Chromatographie sur couche mince (CCM)

Technique de séparation basée sur la différence de migration de solutés sur une couche mince de phase stationnaire.

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Facteur de retardement (Rf)

Distance parcourue par un composé sur une plaque de CCM, rapportée à la distance parcourue par le front de solvant.

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Chromatographie liquide (CL)

Technique de séparation basée sur la distribution différentielle des espèces entre 2 phases non miscibles, une phase stationnaire contenue dans une colonne et une phase mobile liquide qui traverse, par percolation, cette phase stationnaire.

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Essais limites

Méthode semi-quantitative utilisée pour contrôler la teneur en impuretés organiques et inorganiques dans les substances pour usage pharmaceutique.

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Limite en impureté

Concentration d'une impureté, exprimée en parties par million (ppm) ou en pourcentage (%).

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Titrage acide-base

Méthode de dosage absolu basée sur la réaction entre un analyte et un réactif titrant.

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Titrage en milieu anhydre

Titrage d'une substance en milieu non aqueux, souvent utilisé pour doser des bases très faibles.

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Substances apparentées

Méthode de dosage quantitative utilisant une technique séparative pour quantifier les différents composants d'un mélange.

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Dosage de l'eau

Déterminer la quantité d'eau présente dans un échantillon.

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Méthode de Karl Fischer

Méthode de dosage de l'eau basée sur l'oxydation du dioxyde de soufre par l'iode en milieu non aqueux.

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Cendres sulfuriques

Méthode de dosage pour déterminer la teneur en matière inorganique dans un échantillon après combustion.

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Cendres totales

Méthode de dosage utilisée pour déterminer la teneur en matière inorganique dans un échantillon après combustion.

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Study Notes

Chapitre 4: Contrôle Qualitatif et Quantitatif des Médicaments

  • Identification par Spectrophotométrie IR

    • Fonctionnement: Dans l'infrarouge lointain, l'interaction photon-molécule a un impact limité, modifiant surtout les énergies de rotation. En infrarouge moyen et proche, les photons modifient les énergies de rotation et de vibration, ce qui est également quantifié.
    • Modification d'énergie/Oscillation : Modifications des énergies d'oscillation des liaisons (interactions de valence) et des énergies d'oscillation des angles entre les liaisons (interactions de déformation) sont mesurées.
    • Unités: Valeurs en nombre d'onde (4000 cm⁻¹ à 650 cm⁻¹).
    • Equipement: Spectrophotomètres FT-IR, qui comprennent une source lumineuse polychromatique, un interféromètre, un dispositif d'échantillonnage, un détecteur et un logiciel de traitement des données.
    • Utilisation: La spectrophotométrie IR permet l'identification des matières premières en recherchant les bandes caractéristiques des substances.

  • Mesures en Transmission (Spectroscopie IR)

    • Définition: Mesure de la transmittance (T), qui est la capacité d'un échantillon à transmettre le rayonnement IR à une longueur d'onde donnée.
    • Formule: T = (intensité du rayonnement transmis) / (intensité du rayonnement incident).

  • Spectrophotométrie UV-visible

    • Domaine : UV (180-400 nm) et Visible (400-800 nm).
    • Spectres: Représentent l'absorbance (A) ou la transmittance (T) en fonction de la longueur d'onde.
    • Absorbance: A = log₁₀(1/T).
    • Equipement: Les spectrophotomètres comprennent une source lumineuse, un monochromateur, une cuve d'échantillon, un détecteur et un logiciel pour le traitement des données.
    • Différences avec les spectres IR: Les longueurs d'onde UV-visible étant plus petites, les transitions électroniques sont plus importants que les transitions vibrationnelles, ce qui modifie plus significativement la molécule.

  • Contrôle des Spectrophotomètres

    • Performances : L'exactitude de l'échelle des nombres d'onde, la résolution spectrale (à l'aide d'un échantillon de test), et la résolution spectrale (à l'aide d'un échantillon de test).

  • Procédures d'Identification

    • Comparaison des spectres: La comparaison des spectres est utilisée pour l'identification de substances inconnues avec des spectres de référence.

  • Identification par Spectrophotométrie UV-visible

    • Principe: Mesure de l'absorbance d'une substance en solution à différentes longueurs d'onde, en vérifiant la correspondance avec un spectre de référence.
    • Conditions: Utilisation d'une longueur d'onde qui correspond à un maximum d'absorption. Il faut utiliser une cellule de 1 cm et une concentration appropriée.

  • Identification par comparaison des spectres

    • Méthode: comparaison visuelle des spectres
    • Critères : correspondent en position et en dimensions relatives.

  • Identification par Spectrophotométrie d'absorption dans l'infrarouge (2.2.24)

    • Utilisation: utilisée pour l'identification des substances ayant des propriétés infrarouges distinctes.
    • Si besoin, réaliser une nouvelle expérience avec les échantillons en solution.

  • Préparation des échantillons

    • Solides: Utilisation d'une pastille de KBr ou KCl (souvent).
    • Utiliser un support approprié pour l'examen.
    • Liquides: Dissolution et mesure en transmission ou en réflexion totale atténuée (ATR).

  • Contrôle qualité / Essai

    • Principe: Mesure de la quantité/concentration d'une substance
    • Exigences : Suivre les instructions de la monographie (ou article)
    • Conditions types: Temps/température.
    • Contrôle de l'appareil à intervalles réguliers, suivant la procédure du manufacturier.
    • Préparation de solutions témoins.

  • Expression des limites en Impuretés

    • Unité : ppm (parties par million) ou % (pour cent).
    • Facteur multiplicateur : 106 pour ppm ou 100 pour %

  • Aspect de la solution

    - Procédés d'évaluation : Comparaison visuelle de la limpidité et du degré d'opalescence, ou de la coloration par rapport à des témoins appropriés.
- Préparation des solutions types (ex: 7 dilutions)

  • Contrôle du pH

    • Utilisation: Utilisé pour l'analyse des substances à caractère acide ou basique
    • Principe: Mesure potentiométrique du pH en utilisant une électrode de verre et une électrode de référence à l'aide d'un appareil potentiométrique approprié, en conservant une température constante et en suivant les directives spécifiques de l'appareil utilisé.

  • Point de fusion

    • Définition: Température où les phases solide et liquide sont en équilibre.
    • Importance: Indicateur de pureté. Indique le passage de solide à liquide (fusion).
    • Méthodes : Tube capillaire, tube capillaire ouvert (pour substances difficiles à pulvériser), fusion instantanée (pour substances thermolabiles/instables).

  • Chromatographie sur couche mince (CCM)

    • Principe : Séparation des composants d'un mélange par migration dans une phase stationnaire (couche de gel de silice) et une phase mobile (solvants).
    • Identification : Comparaison visuelle des taches résultant des composants séparés.
    • Conditions expérimentales : Choix de la phase mobile/support/solvant, temps de développement, etc.
    • Utilisation : identification qualitative.

  • Chromatographie liquide (CL)

    • Principe : Séparation des composants d'un mélange par distribution entre une phase stationnaire (colonne) et une phase mobile (liquide).
    • Identification et quantification : Comparaison des temps de rétention des pics de composants avec des pics témoins.
    • Conditions expérimentales : Columna, phase mobile, débit, température, détecteur,etc.
    • Utilisation : Identification/quantification

  • Spectrophotométrie/Chromatographie liquide

    • Utilisations: identification et dosage de substances
    • Conditions: choix des paramètres: phase stationnaire/mobile (solvants), temps de développement / colonne.
    • Calculs: calcul des résultats expérimentaux
    • Normes: se conformer aux normes/monographies spécifiques pour les tests
    • Conformité: démontrer la conformité des composés obtenus, par rapport à la norme.

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