Atomová absorpčná spektrometria

Svetlo má vlnový charakter a dá sa opísať Maxwellovými rovnicami.

Každej vlne prislúcha elektrická a magnetická zložka, ktoré sú navzájom kolmé a na smer šírenia žiarenia.

Žiarenie s magnetickým a elektrickým vektorom kmitajúcim v jednej rovine.

Počet kompletných cyklov vlny za sekundu.

Frekvencia sa nemení pri prechode žiarenia z jedného prostredia do druhého.

Vzdialenosť, ktorú vlna prejde za jednu periódu.

Vzťah medzi frekvenciou a vlnovou dĺžkou: v = c/𝛌, kde v je frekvencia, c je rýchlosť svetla vo vákuu a 𝛌 je vlnová dĺžka.

Počet vĺn pripadajúcich na dĺžkovú jednotku.

Je to jav, pri ktorom dochádza k emisii svetla v dôsledku chemickej reakcie. Využíva sa v spektroskopických metódach na analýzu látok vďaka svojej vysokej citlivosti a špecifickosti.

Uvoľnená energia chemickej reakcie sa premieňa na svetlo.

Závislosť žiarivého toku fluorescencie od vlnovej dĺžky excitačného žiarenia pri konštantnej vlnovej dĺžke maxima emisie.

Závislosť toku žiarenia fluorescencie od vlnovej dĺžky pri konštantnej vlnovej dĺžke excitácie.

Využíva rozptyl svetla časticami v suspenziách a koloidných roztokoch.

Spôsobený rozptylom svetla na malých časticiach oveľa menších ako vlnová dĺžka svetla.

Rozptyl svetla makromolekulovými látkami alebo suspendovanými časticami v roztoku.

V nefelometrii sa sleduje rozptýlené žiarenie kolmo na vstupujúci lúč, zatiaľ čo v turbidimetrii je detektor za vzorkou a sleduje žiarenie, ktoré prešlo vzorkou.

Pomer intenzity vstupujúceho a vystupujúceho žiarenia po prechode absorbujúceho prostredia.

Zákon, ktorý opisuje zoslabenie žiarenia v závislosti od koncentrácie absorbujúcej látky a hrúbky vrstvy.

Miera zoslabenia žiarenia. Je definovaná ako negatívny logaritmus transmitancie.

Proces, pri ktorom dochádza k uvoľneniu energie vo forme elektromagnetického žiarenia. Atómy alebo molekuly prechádzajú z exitovaného stavu do nižšieho stavu.

Spektrálna metóda, ktorá analyzuje svetlo emitované z exitovaných atómov, ktoré boli excitované teplom.

Spektroskopická metóda, ktorá analyzuje svetlo emitované z atómov, ktoré boli excitované elektromagnetickým žiarením.

Spektrum, ktoré vzniká rozkladom žiarenia emitovaného z exitovaných atómov. Skladá sa zo súboru charakteristických čiar.

Oblasť elektromagnetického spektra, ktorá sa používa v atómovom emisnom spektrometre

Metóda kvantitatívnej analýzy, pri ktorej sa meria absorpcia elektromagnetického žiarenia atómami analytu v plynnom stave.

Vysokoenergetické elektromagnetické žiarenie s vlnovou dĺžkou kratšou ako 400 nm. Zvyčajne sa používa na excitovanie atómov v AAS.

Zariadenie, ktoré slúži na premenu vzorky na atómy. V AAS sa bežne používajú plameňové a elektrotermické atomizátory.

Jedna z metód atomizácie v AAS. Pri tejto metóde sa vzorka prevádza na plyn a prechádza plameňom, kde sa atómizuje.

Jedna z metód atomizácie v AAS. Pri tejto metóde sa vzorka umiestni do grafitového téglika, ktorý sa zahrieva na vysokú teplotu.

Zariadenie, ktoré slúži na izoláciu žiarenia s určitou vlnovou dĺžkou. V AAS slúži na oddelenie absorbovaného žiarenia od žiarenia s inými vlnovými dĺžkami.

Zariadenie, ktoré premieňa svetlo na elektrický signál. V AAS je dôležité, aby bol detektor citlivý na slabé zmeny v intenzite žiarenia.

Používanie AAS na stanovenie koncentrácií prvkov v biologických vzorkách, ako sú krv, moč a iné telesné tekutiny.

Elektroanalytické metódy využívajú princípy merania z fyzikálnej chémie, hlavne elektrochémie, ktorá sa zaoberá vlastnosťami chemických sústav schopných viesť elektrický prúd.

Merané elektrické veličiny ako prúd, potenciál, náboj a vodivosť sa spájajú s prítomnosťou analytov s redoxnými vlastnosťami a koncentráciou.

Galvanický článok je tvorený aspoň dvomi elektródami a kontaktným roztokom elektrolytu.

Pri zapojení článku do elektrického obvodu prebiehajú reakcie, ktoré znižujú elektrickú energiu, článok sa vybíja.

Ak sú reakcie nevratné, napätie sa po vybití nedá obnoviť (primárny článok). Vratné reakcie umožňujú znova nabiť článok (sekundárny článok = akumulátor).

Pri prechode prúdu článkom sa prejaví vnútorný odpor, ktorý znižuje napätie na svorkovom napätí.

Galvanický článok je zdrojom jednosmerného prúdu. Pri zostavovaní článku sa kombinujú elektródy a elektrolyty, aby potenciál bol čo najväčší a článok vydržal čo najdlhšie.

Zink, kadmium, lítium a hydridy kovov sa bežne používajú pre zápornú elektródu, uhlík, nikel a striebro pre kladnú. Elektrolyt je roztok kyseliny v suchých článkoch a akumulátoroch, zatiaľ čo v alkalických článkoch a akumulátoroch sa používajú roztoky zásaditých zlúčenín.

Molekulová absorpčná spektrometria sa zaoberá absorpciou ultrafialového a viditeľného svetla (UV-VIS) vzorkami v roztoku. Analyty v roztokoch sú v molekulovej alebo iónovej forme.

Absoprcia UV-VIS svetla molekulami vedie k prechodom elektrónov medzi rôznymi energetickými úrovňami. Elektróny sa presúvajú z väzbových a neväzbových molekulových orbitálov na protiväzbové molekulové orbitály. Absorbovaná energia zodpovedá energetickému rozdielu medzi týmito orbitálmi.

Vnútorná energia molekuly sa skladá z troch druhov energie: elektrónovej, vibračnej a rotačnej. Fotóny UV-VIS svetla majú dostatok energie na vyvolanie elektrónových prechodov.

Kolorimetria sa zaoberá farebnosťou látok, čo je dané absorpciou viditeľného svetla. Látka absorbuje len určité vlnové dĺžky a zvyšné, ktoré prechádzajú roztokom, vnímame ako doplnkovú farbu.

Fotometria sa zameriava na meranie svetleného toku, ktorý prešiel cez vzorku v roztoku. Na meranie sa používajú fotometre (farebné filtre) alebo spektrofotometre (monochromátor na vyberanie vlnovej dĺžky.).

Spektrofotometria umožňuje získať celý spektrogram absorpcie svetla v UV-VIS oblasti. Na meranie sa používajú spektrometre.

Spektrometre, využívané v molekulovej absorpčnej spektrometrii, zahŕňajú: zdroj širokospektrálneho svetla, dispečérsky systém (monochromátor), kyvetu pre vzorky, detektor a elektroniku na spracovanie dát.

Monokanálové spektrometre používajú len jeden detektor na meranie svetelného toku. Polychromatické spektrometre používajú viac detektorov na simultánne meranie svetla s rôznymi vlnovými dĺžkami.