SESION 15 (CONTROL DE CALIDAD) Análisis Gravimétrico: Método por Precipitación

Análisis Gravimétrico

• Es una técnica analítica cuantitativa que determina la cantidad de un elemento o compuesto presente en una muestra eliminando las sustancias que interfieren y convirtiendo el componente deseado en un compuesto de composición definida que se puede pesar.
• Se determina la cantidad de analito a través de la masa obtenida en un precipitado que se filtra, seca o calcina y pesa.

Método por Precipitación

• Es una técnica analítica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida para calcular, mediante relaciones estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
• Para aplicar este método, el analito debe tener ciertas propiedades: baja solubilidad, alta pureza al precipitar, alta filtrabilidad y composición química definida al precipitar.

Pasos del Análisis Gravimetrico

• Precipitación: se añade lentamente reactivo precipitante a una disolución de la muestra en un Erlenmeyer. Hay que trabajar con bajas concentraciones de ambos reactivos y agitar la mezcla constantemente.
• Digestión y Purificación del Precipitado: proceso de mejora del tamaño de partícula y purificación del precipitado. Se mantiene el precipitado en contacto con la disolución madre a una temperatura elevada (80– 90ºC). La digestión mejora la pureza del precipitado y facilita la filtración al crear cristales más grandes y regulares.
• Filtración y Lavado del Precipitado: Se utiliza un embudo büchner y un matraz kitasato conectado a una trompa o bomba de vacío para hacer la filtración más rápida. El precipitado se lava con agua fría para eliminar las impurezas.
• Desecación o Calcinación: se calienta el precipitado para alcanzar una composición definida. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Se utiliza una estufa a 100–130oC para el secado y una mufla a 500–1000oC para la calcinación.
• Pesada: se pesa el producto final obtenido en el tratamiento térmico para obtener el resultado. El producto no debe ser higroscópico, no debe adsorber humedad de la atmósfera, y no debe reacccionar con el O2 o CO2 atmosféricos.

Factor Gravimétrico

• Se calcula utilizando la siguiente fórmula:

FG= PA Analito o buscado PMPrecipitado

• Ejemplo: calcular el FG para Fe en un precipitado de Fe2O3 con PM=159.692g/mol.

                                FG= PA Fe                    FG= PA 
                                    PM Fe2O3                     PM
  
                                    FG= 2 mol Fe x 55.85 g/mol
                                         1 mol Fe2O3 x 159.692g/mol
  
                                                       FG=0.699
  

Cálculo del Porcentaje del Analito

• Fórmula: % del compuesto = Peso del precipitado x FG x 100 / peso de la muestra

• Ejemplo: Una muestra de sal de cloruro de 0.525 g se disuelve en agua y se añade AgNO3 (nitrato de plata), formando un precipitado de AgCl (Cloruro de Plata). El precipitado se filtra, seca y pesa 0.925 g. Calcula el porcentaje de cloruro en la muestra. FG= PA Analito Cl PMPrecipitado AgCl FG = 35.5g/mol (Cl) = 143.32 g/mol( AgCl) FG = 0.2477 %Cl = 0.925 g x 0.2477 x 100 0.525 g

                                        %Cl = 43.64
  

Ejemplos Adicionales de Cálculo del Porcentaje del Analito

• Se disuelve una muestra de 0.6025 g de una sal de cloro en agua y se precipita el cloruro de plata (AgCl) al añadir nitrato de plata (AgNO3) y se pesa 0.7134 g. Calcula el porcentaje de cloruro en la muestra. %Cl = 0.7135 g x 0.2477 x 100 0.6025 g

                                        %Cl = 28.4