Samenvatting Instrumentele Chemie PDF

SAMENVATTING INSTRUMENTELE CHEMIE Hogent Milana Vlogaert DEEL 1: SPECTROFOTOMETRIE = interactie tssn elektromagnetische straling (EMS) en materie (moleculen of atomen). Eigenschappen EMS: - Polarisatie (alle golven hebben dezelfde richting) Dispersie (1 straal geeft meerdere stralen) Breking (re...

SAMENVATTING INSTRUMENTELE CHEMIE Hogent Milana Vlogaert DEEL 1: SPECTROFOTOMETRIE = interactie tssn elektromagnetische straling (EMS) en materie (moleculen of atomen). Eigenschappen EMS: - Polarisatie (alle golven hebben dezelfde richting) Dispersie (1 straal geeft meerdere stralen) Breking (refractie) Interferentie (samenwerking/tegenwerking golven op zelfde plaats en tijd) ABSORBANTIESPECTROMETRIE ➔ Meten hoeveel straling geabsorbeerd wordt - UV, VIS, IR, AAS EMISSIESPECTROMETRIE ➔ Meten hoeveel straling uitgezonden wordt - Vlamfotometrie, fluorimetrie HOOFDSTUK 1) UV/VIS SPECTROFOTOMETRIE Wordt meest gebruikt. Kleur v/d oplossing is de kleur die niet wordt geabsorbeerd, zo speelt de kleur geen rol in de gemeten absorbantie en is die alleen afhankelijk van de deeltjes in de oplossing. Geabsorbeerde kleur en doorgelaten kleur zijn complementair: tegenover elkaar in de kleurencirkel. PRINCIPE UV/VIS steunt op abosorbantiespectrofotometrie. Er wordt licht door een staal gestuurd, een deel van dit licht zal geabsorbeerd worden om het molecuul in geëxciteerde toestand te brengen. De detector meet een deel van het licht dat niet is geabsorbeerd en kan hierdoor de absorbantie berekenen. M + h . v = M* = M + water ONDERDELEN APPARATUUR STRALINGSBRON ▪ - VIS (400 nm – 700 nm) Wolfraam (350nm-2200nm) 1 ▪ ▪ - Wolfraam/Halogeen (240nm-2500nm) UV (200nm-400nm) Deuterium (150nm-400nm) Waterstof Combo Xenon (200-800nm) Mercurry GOLFLENGTESELECTOR ▪ Waarom? o Lambert-Beer => ijklijn o Selectiviteit o Gevoeligheid ▪ Welke? o Filters (alles wat je niet wilt, weg) : Absorptie & interferentie (verwijderen ongewenste golflengtes) o Monochromators: prisma’s & roosters (gewenste golflengte is instelbaar) → enkel dat zonder wegfilteren ▪ Absorptiefilter = glasfilter (kwaliteit minder) o Gekleurd glas o Kleurstof in gelatine tussen 2 glazen o Laten λ-band door met overeenkomend eigen kleur ▪ Interferentiefilters: o Bestaat uit: ▪ Monochromators = apparaat dat polychromatisch licht splitst in de samenstellende golflengtes en de selectie toelaat van ieder gewenste golflengte o Prisma: dispersie is afhankelijk van golflengte = niet meer gebruikt o Rooster: − Groefjes: per groefjes = kleur & via spiegel = 1 regenboog => exit slit: kiezen welke kleur doorlaten − Spiegels, spleten, lenzen, dispergerend element (= rooster) 2 STAAL ▪ Cuvetten DETECTOR ▪ ▪ ▪ Fotomultiplicatorbuis Fotodiode (silicium) Diode array detector DATA OUTPUT ▪ Elektrisch signaal: o Analoog: naald met spiegel, recorder o Digitaal: LED (light emitting diode), LGD (liquid crystal display), CRT (cathode ray tube) TOEPASSINGEN ▪ Kwalitatief / identificatie o Beperkt: banden te breed (<-> IR) o Vergelijking spectrum met zuivere stof o Opletten voor − Oplosmiddel (transparant, geen effect op absorberende deeltjes) − Polaire solventen: minder fijn structuur − Apolaire solventen: meer fijn structuur ▪ Kwantitatief o VOORDEEL: − Breed toepassingsgebied = veel stoffen absorberen UV/VIS → zoniet kleurreactie ! − Hoge gevoeligheid: 10-4 à 10-5 / 10-46 à 10-7 M − Middelmatige tot hoge selectiviteit: mengsels − Goed accuraatheid: fouten van 0,5 à 2% − Gemakkelijk te bedienen apparatuur HOOFDSTUK 2) NEFELOMETRIE EN TURBIDIMETRIE Nefelometrie: meet lichtverstrooiing Turbidimetrie: meet schijnbare lichtabsorptie PRINCIPE Beide technieken meten de verstrooiing van het licht dat invalt op het staal. 3