Protocolos_TL_2024_2025-3-6 - PDF

LICENCIATURA ENGENHARIA QUÍMICA E BIOLÓGICA TÉCNICAS LABORATORIAIS - Análise Química Trabalho Nº 1 - Preparação e Padronização de Soluções de NaOH e de HCl 1. INTRODUÇÃO As soluções de ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH) são normalmente utilizadas nas titulações ácido...

LICENCIATURA ENGENHARIA QUÍMICA E BIOLÓGICA TÉCNICAS LABORATORIAIS - Análise Química Trabalho Nº 1 - Preparação e Padronização de Soluções de NaOH e de HCl 1. INTRODUÇÃO As soluções de ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH) são normalmente utilizadas nas titulações ácido-base por se manterem estáveis durante bastante tempo. Embora as suas características não lhes confiram a categoria de padrões primários, podem ser utilizadas como padrões secundários desde que previamente padronizadas. Um dos padrões primários mais utilizados na padronização dos ácidos é o carbonato de sódio (Na2CO3) que reage com o HCl de acordo com a reação: 2 HCl (aq) + Na2CO3 (s) ⇌ 2 NaCl (aq) + H2CO3 (aq) Observando a reação anterior verifica-se que uma mole de moléculas de Na2CO3 reage com duas moles de moléculas de HCl, o que indica a existência de dois pontos de equivalência: Na2CO3 (aq) + HCl (aq) ⇌ NaHCO3 (aq) + NaCl (aq) NaHCO3 (aq) + HCl(aq) ⇌ H2CO3(aq) + NaCl (aq) Para a padronização do ácido usa-se normalmente o segundo ponto de equivalência, que ocorre a pH 3,8, utilizando como indicador o alaranjado de metilo. Neste ponto, a solução contém uma grande quantidade de ácido carbónico (H2CO3) que se formou e uma pequena quantidade de hidrogenocarbonato de sódio (NaHCO3) que permaneceu por reagir. Aquecendo a solução, este tampão é destruído eliminando o H2CO3 e tornando a solução novamente alcalina: H2CO3 (aq) CO2 (g) + H2O (l) Após o arrefecimento da solução, completa-se a titulação com o HCl. Pretende-se assim com este trabalho preparar e padronizar soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio de modo a serem utilizadas em reações de neutralização. Entrada em vigor: Outubro de 2024 3  LICENCIATURA ENGENHARIA QUÍMICA E BIOLÓGICA TÉCNICAS LABORATORIAIS - Análise Química 2. TÉCNICA 2.1 Reagentes Água destilada recentemente fervida e arrefecida (isenta de dióxido de carbono)(1) Carbonato de sódio (Na2CO3) anidro(2) Solução de HCl concentrado 37% (m/m) (densidade = 1,19 g/mL); Solução de NaOH a 40% (m/v); Solução de alaranjado de metilo 0,1% (m/V)(3): dissolver 0,1 g de indicador em água destilada perfazendo o volume a 100 mL; Solução alcoólica de fenolftaleína 0,1% (m/v)(3): dissolver 0,1 g do indicador em 50 mL de álcool etílico (CH3CH2OH) adicionando, com agitação, 50 mL de água destilada. Filtrar se necessário. 2.2 Material de Vidro Erlenmeyer de 250 mL Buretas de 50 mL (escala de 0,1 mL) Pipetas volumétricas de 25 mL Balão volumétrico de 100 mL Balões volumétricos de 250 mL Balões volumétricos de 500 mL Copos de precipitação de 50 mL Proveta de 10 mL Vidro de relógio 2.3 Equipamento Balança analítica 2.4 Procedimento Experimental 2.4.1 Preparação de 250 mL de uma solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L. - Efetue os cálculos para determinar o volume de ácido concentrado a medir, de modo a preparar a solução 0,1 mol/L (Atenção: 100 g de HCl possuem somente 37 g de moléculas de HCl). (1) A água destilada fornecida possui um teor muito baixo em dióxido de carbono, o que dispensa a operação de eliminação deste gás. (2) O Na CO sólido já se encontra seco e pronto a ser usado na operação de pesagem. 2 3 (3) A solução de fenolftaleína e a solução de alaranjado de metilo já se encontram previamente preparadas. Entrada em vigor: Outubro de 2024 4  LICENCIATURA ENGENHARIA QUÍMICA E BIOLÓGICA TÉCNICAS LABORATORIAIS - Análise Química - Com uma proveta, medir a quantidade de ácido clorídrico concentrado determinada no ponto anterior. - Transferir o ácido para um balão volumétrico de 250 mL contendo ca. 100 mL de água, agitar circularmente e completar o volume com água destilada até ao traço, homogeneizando muito bem. 2.4.2 Preparação de 100 mL de uma solução padrão de Na2CO3 0,0500 mol/L. - Efetue os cálculos necessários para preparar 100 mL de uma solução padrão de Na2CO3 0,0500 mol/L. - Pesar rigorosamente numa balança analítica a massa calculada no ponto anterior e dissolver em cerca de 40 mL de água destilada num copo de precipitação. - Transferir a solução anterior para um balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem. 2.4.3 Preparação de 500 mL de uma solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L. - Efetue os cálculos para determinar o volume de hidróxido de sódio concentrado a 40% (m/v) necessários para preparar esta solução. - Transferir o hidróxido de sódio para um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume com água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem. - Guardar a solução num frasco de plástico. 2.4.4 Padronização do HCl com Na2CO3 - Medir rigorosamente 25 mL da solução de Na2CO3 preparada anteriormente para um Erlenmeyer de 250 mL. - Encher a bureta com a solução de HCl tendo o cuidado de a lavar previamente com um pouco da solução do ácido. - Ao Erlenmeyer com a solução de Na2CO3, adicionar 1-2 gotas da solução de alaranjado de metilo e titular com a solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L até que a coloração da solução comece a distinguir-se daquela que o indicador confere à solução inicial; nesta altura o ponto de equivalência ainda não terá sido atingido. - Ferver suavemente a solução durante 2 minutos ou então aquecer em banho-Maria durante 15 minutos com agitação ocasional, a solução conterá então muito pouco ácido carbónico (H2CO3). - Após arrefecimento, lavar as paredes do Erlenmeyer com uma pequena porção de água destilada utilizando um esguicho e prosseguir cuidadosamente a titulação com o ácido, gota-a-gota, até viragem da cor do indicador (aparecimento de uma coloração alaranjada/casca de cebola). Entrada em vigor: Outubro de 2024 5  LICENCIATURA ENGENHARIA QUÍMICA E BIOLÓGICA TÉCNICAS LABORATORIAIS - Análise Química - Devem efetuar-se dois ou três ensaios de modo a obterem-se resultados concordantes, sendo a diferença máxima admissível 0,1 a 0,2 mL (2 a 4 gotas). 2.4.5 Padronização da solução de NaOH com uma solução de HCl já padronizada - Medir rigorosamente 25 mL da solução de HCl preparada e padronizada anteriormente para um Erlenmeyer de 250 mL. - Encher a bureta com a solução de NaOH, tendo o cuidado de previamente a lavar com um pouco da solução de base. - Ao Erlenmeyer com a solução de HCl, adicionar 1-2 gotas da solução de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L até ao aparecimento de coloração rosa. - Devem efetuar-se dois ou três ensaios de modo a obterem-se resultados concordantes, sendo a diferença máxima admissível 0,1 a 0,2 mL (2 a 4 gotas). 3. TRATAMENTO DE RESULTADOS Anote todos os valores experimentais na Folha de Resultados, assim como todos os cálculos efetuados. 4. BIBLIOGRAFIA 1 Skoog, A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R., Analytical Chemistry - An Introduction, Saunders, 7th ed., 2000. 2 Harris, D. C., Quantitative Chemical Analysis, 9th ed., W. H. Freeman, USA, 2015. Entrada em vigor: Outubro de 2024 6