Pertemuan ke -6.pdf

PRETREATMENT Metode Preparasi dan Pemisahan Kimia 17 September 2024 https://www.researchgate.net/publication/370194322/figure/fig4/AS:11431281172750472@1688651090110/Sch ematic-representation-of-various-pretreatment...

PRETREATMENT Metode Preparasi dan Pemisahan Kimia 17 September 2024 https://www.researchgate.net/publication/370194322/figure/fig4/AS:11431281172750472@1688651090110/Sch ematic-representation-of-various-pretreatment-methods.tif  Pretreatment adalah proses persiapan sampel atau bahan sebelum dilakukan PENDAHULUAN analisis atau pengolahan lebih lanjut. Tujuan dari pretreatment adalah untuk memastikan bahwa sampel berada dalam kondisi yang optimal untuk analisis atau pengolahan berikutnya. Proses ini dapat mencakup berbagai langkah seperti homogenisasi, filtrasi, ekstraksi, pengeringan, dan penggunaan reagen kimia  METODE PRETREATMENT Homogenisasi Filtrasi Centrifugasi Ekstraksi Pengeringan Pengasaman atau Pengalkalian Pemanasan Penggunaan Reagen Kimia HOMOGENISASI Proses homogenisasi Contoh bertujuan untuk Analisis tanah: sampel tanah dihancurkan dan dicampur untuk memastikan bahwa semua membuat sampel bagian sampel memiliki komposisi yang sama. menjadi seragam. Penelitian biologi: jaringan hewan atau tumbuhan sering dihomogenisasi menggunakan blender atau alat homogenizer untuk memecah sel dan membuat suspensi sel yang seragam Dalam analisis kimia, cairan sering dihomogenisasi dengan cara diaduk atau diguncang untuk memastikan bahwa semua komponen terlarut tersebar merata. FILTRASI Filtrasi merupakan teknik pemisahan yang digunakan untuk dua tujuan utama yaitu: 1) menghilangkan padatan dari suatu cairan, 2) mengumpulkan padatan hasil dari presipitasi atau kristalisasi yang diinginkan dari suatu larutan Filtrasi dilakukan dengan melewatkan campuran untuk diproses melalui salah satu dari banyak saringan yang tersedia (yang disebut sebagai media filter) FILTRASI DI LABORATORIUM Filtrasi gravitasi – dengan bantuan gaya gravitasi Filtrasi vakum – dengan bantuan vakum, meningkatkan laju filtrasi Efisiensi filtrasi bergantung pada: Pemilihan metode filtrasinya Ketersediaan peralatan Penggunaan media filternya Teknik gravitasi FILTRASI ✓ Tujuan penyaringan untuk memproleh padatan atau filtrat (larutan)? Padatan -- metode vakum Filtrat (larutan)--- metode penyaringan gravitasi ✓ Berapa banyak larutan yang harus disaring? Pemilihan metode yang Volume besar untuk disaring -- penyaringan gravitasi, filtrasi tepat biasanya vakum cepat-- tetapi jika Anda perlu mengosongkan labu di ditentukan oleh sifat tengah jalan, Anda harus melepaskan tekanan dan melepas corong untuk melakukannya yang meningkatkan risiko situasi eksperimen tumpahan dan memperlambat prosesnya. ✓ Berapa banyak padatan yang dikumpulkan? Jika hanya sedikit yang dikumpulkan, penyaringan vakum menggunakan corong lebih disukai. ✓ Seberapa halus padatan tersebut? Jika padatan tersebut halus, penyaringan biasa mungkin akan sangat lambat, jadi gunakan penyaringan vakum. ✓ Apakah akan terjadi kristalisasi yang tidak diinginkan di corong penyaring? Jika ya, gunakan penyaringan panas. Pemilihan Kertas Saring Kertas saring dengan ukuran yang sesuai, kertas harus berdiameter lebih kecil dari dasar corong Buchner atau Hirsch (tetapi harus menutupi semua lubang) Kertas harus diletakkan rata di dasar corong Teknik melipat kertas saring, yaitu metode "konvensional" dan "beralur".  Parameter yang akan mempengaruhi penyaringan kandungan padatan metode pengendapan Suhu ukuran partikel bentuk partikel. DASAR-DASAR Pertimbangan dalam menyiapkan penyaringan PENYARINGAN adalah: Apakah perlu melakukan analisis kuantitatif? Apakah perlu melakukan pemurnian atau pekerjaan persiapan lainnya? Apakah perlu menyaring menggunakan vakum? Apakah cairan tersebut cenderung bereaksi dengan atau memengaruhi kertas saring? Explore how different properties can influence the filter paper choice for your application Kemurnian Kertas Saring Mempertimbangkan pengotor organik Mempertimbangkan pengotor anorganik Menyimpan dan menangani kertas saring Ketahanan kimia kertas selulosa Meningkatkan kekuatan basah untuk kertas saring Sumber acuan Kemurnian Kertas saring yang umum adalah kertas Whatman, kertas dibuat dari serat katun berkualitas tinggi, yang diolah untuk Kertas Saring memaksimalkan alfa selulosa dengan kemurnian tinggi Kertas saring tidak mengandung pengotor yang dapat mempengaruhi filtrat atau memiliki dampak kimia atau fisik lainnya Kotoran dapat memengaruhi teknik analisis yang sensitif, seperti fotometri nyala dan penyerapan atom. Sehingga diperlukan kertas yang paling murni untuk meminimalkan kemungkinan kotoran memengaruhi hasil. Menerapkan koreksi ‘kertas kosong' dalam menganalisis sebagai koreksi positif Mempertimbangkan Sebagian besar kotoran organik non-karbohidrat berasal dari lilin kapas yang ada selama proses pengotor organik pembuatan. Lilin tidak larut dalam air, menghilangkannya dari kertas saring memerlukan beberapa reagen agresif. Reagen agresif ini cenderung mengoksidasi, mendepolimerisasi, dan mendegradasi selulosa. Gugus hidroksil, yang biasanya membantu menyatukan rantai selulosa, teroksidasi menjadi gugus aldehida dan karboksil. Selain membentuk karbohidrat yang larut, proses ini dapat melemahkan kertas saring. Mempertimbangkan Kertas saring dapat mengandung beberapa kotoran anorganik, tergantung pada bahan baku dan proses pengotor Anorganik pembuatannya. Membakar kertas saring pada suhu 900°C hingga hanya menyisakan abu berfungsi. Proses ini membakar selulosa dan zat-zat yang mudah menguap, sehingga hanya menyisakan zat-zat anorganik yang tidak mudah menguap. Kertas saring kualitatif umum memiliki kadar abu sekitar 0,06%. Pada kertas saring "tanpa abu“mengandung kadar abu tidak lebih dari 0,01%, biasanya lebih rendah Ketahanan kimia Meminimalkan potensi kertas saring untuk mengambil kotoran dari lingkungannya. kertas selulosa Sifat selulosa yang menyerap dan hidrofilik berarti bahwa jenis kontaminasi ini sangat umum dan dapat memengaruhi pengukuran yang sensitif. Kontaminan umum yang didapat melalui penyimpanan dan penanganan umum meliputi: 1) Klorida, sulfat, asam mineral, dan amonia dari komponen volatil di atmosfer atau lingkungan laboratorium 2) Garam natrium, besi, dan oksida serta garam logam lainnya dari debu di udara 3) Asam amino dari kulit manusia atau keringat pencegahan sederhana dapat meminimalkan kontaminan ini. Selalu menyimpan kertas saring dalam kotak tertutup akan meminimalkan kontaminasi dari debu di udara dan pekerjaan lain di laboratorium Meningkatkan kertas Struktur kertas saring selulosa yang relatif terbuka akan melemah saat basah. saring basah Penggunaam pelarut organic mempertahankan sebagian besar kekuatan kertas Pelarut organik cenderung tidak membuat serat selulosa membengkak sebanyak reagen berair, meskipun hal ini bervariasi berdasarkan polaritas. Bekerja dengan reagen berair bisa sedikit lebih sulit. Untuk beberapa aplikasi, kekuatan basah filter selulosa standar sudah cukup. Resistensi Kimia Penyesuaian dan kontrol selama proses pembuatan kertas, Kertas Saring Selulosa Meningkatkan kekuatan basah: 1) Meningkatkan ketebalan kertas: Meningkatkan kekuatan, tetapi kertas yang sangat tebal sangat menyerap dan sulit dicuci 2) Perlakuan dengan asam mineral: Menghilangkan jejak logam (meningkatkan kemurnian), menghasilkan kertas yang kuat dengan permukaan yang keras, seperti yang ditemukan pada seri Whatman Grade 50 dan 540 3) Menambahkan resin sintetis yang stabil: Cocok untuk aplikasi yang tidak kritis karena resin dapat memengaruhi analisis kritis Teknik Melipat Kertas Saring No Teknik Melipat Kertas Saring Keterangan Melipat kertas menjadi empat bagian kemudian menyobek sudut lipatan luar agar kertas menempel lebih baik pada corong kaca cara melipat kertas saring Kertas dibagi menjadi empat bagian yang sama persis, kemudian dibuat dua lipatan lagi dengan menyatukan tepi luar menjadi dua garis tengah Terdapat dua jenis media filter yang dapat digunakan yaitu: filter permukaan (surface filter) dan filter kedalaman (depth filter) Filter permukaan (surface filter) Proses eksklusi, partikel dengan ukuran yang lebih besar dari pori-pori filter akan tertahan pada permukaan filter sedangkan yang lebih kecil akan lolos Umumnya digunakan ketika padatan yang akan diambil dari suatu larutan Contohnya: kertas saring, membran, ayakan lubang https://ztfilterbag.com/wp-content/uploads/2023/07/1-46.png Filter kedalaman (depth filter) Akan menahan partikel baik pada permukaan filter dan juga ketebalannya Umum digunakan dalam proses industri untuk menjernihkan cairan. https://ztfilterbag.com/wp-content/uploads/2023/07/1-46.png Sentrifugasi ✓ Sentrifugasi adalah proses pemisahan partikel atau zat padat dari zat cair atau campuran zat cair dengan memanfaatkan gaya sentrifugal. ✓ Prinsip dasar dari sentrifugasi adalah menggunakan kecepatan putaran tinggi untuk memisahkan partikel-partikel berdasarkan berat jenisnya ✓ Dalam proses ini, campuran ditempatkan dalam tabung yang kemudian diputar dengan kecepatan tinggi dalam mesin yang disebut sentrifuge. ✓ Partikel yang lebih berat akan bergerak ke bagian bawah tabung, sementara partikel yang lebih ringan akan tetap berada di bagian atas. Jenis-jenis Sentrifugasi Sentrifugasi Preparatif: Sentrifuge Kecepatan Rendah: Digunakan untuk pemisahan partikel besar seperti sel darah merah dan sel lainnya. Kecepatan maksimum biasanya antara 4000-5000 rpm1. Sentrifuge Kecepatan Tinggi: Digunakan untuk pemisahan partikel yang lebih kecil seperti organel sel. Kecepatan bisa mencapai hingga 25,000 rpm1. Ultracentrifuge: Digunakan untuk pemisahan partikel yang sangat kecil seperti virus dan molekul besar. Kecepatan bisa mencapai hingga 100,000 rpm atau lebih1. Sentrifugasi Analitik: Digunakan untuk analisis molekuler dan biokimia, seperti menentukan massa molekul dan interaksi antar molekul2. Pemisahan Sentrifugasi Supernatan adalah hasil dari sentrifugasi dengan bobot jenis yang lebih rendah daripada pellet. pellet adalah hasil sentrifugasi dengan bobot yang lebih tinggi.  Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya dalam dua cairan yang tidak saling larut, biasanya air dan pelarut organik EKTRAKSI Proses ini sering digunakan untuk memisahkan komponen tertentu dari campuran, baik dalam skala laboratorium maupun industri. Jenis-jenis Ektraksi Ekstraksi Padat-Cair (Leaching): Proses pemisahan komponen yang dapat larut dari bahan padat menggunakan pelarut23. Contoh: Ekstraksi kafein dari biji kopi menggunakan air panas. Ekstraksi Berkesinambungan: Proses ekstraksi yang dilakukan secara terus-menerus dengan menambahkan pelarut baru secara berkelanjutan. Contoh: Ekstraksi minyak atsiri dari tanaman menggunakan metode Soxhlet. Ekstraksi Bertahap: Proses ekstraksi yang dilakukan dalam beberapa tahap dengan mengganti pelarut setelah setiap tahap Contoh: Ekstraksi logam berat dari tanah menggunakan pelarut yang berbeda pada setiap tahap. Ekstraksi Superkritikal: Menggunakan fluida superkritikal (seperti CO2) sebagai pelarut untuk mengekstraksi komponen dari bahan padat atau cair. Contoh: Ekstraksi minyak esensial dari tanaman menggunakan CO2 superkritikal. Ekstraksi Ultrasonik: Menggunakan gelombang ultrasonik untuk meningkatkan efisiensi ekstraksi dengan mempercepat proses difusi pelarut ke dalam bahan5. Contoh: Ekstraksi senyawa bioaktif dari tumbuhan menggunakan ultrasonik. Pengasaman dan Pengalkalian Pengasaman dilakukan dengan Pengalkalian Sampel dilakukan dengan menambahkan asam ke dalam sampel menambahkan basa ke dalam sampel untuk untuk menurunkan pH. menaikkan pH. Tujuan utama dari pengasaman adalah Tujuan utama dari pengalkalian adalah untuk: untuk: ✓ Menghindari dekomposisi senyawa organik ✓ Mencegah pertumbuhan yang dapat terjadi pada pH asam. mikroorganisme yang dapat mengubah ✓ Mencegah korosi pada wadah penyimpanan komposisi kimia sampel. yang dapat terjadi pada pH rendah. ✓ Mengendapkan logam berat sehingga ✓ Stabilisasi senyawa kimia tertentu yang dapat dianalisis dengan lebih akurat. lebih stabil pada pH basa ✓ Stabilisasi senyawa kimia tertentu yang mungkin tidak stabil pada pH netral Contoh atau basa1. Penambahan natrium hidroksida (NaOH) ke Contoh dalam sampel air untuk analisis senyawa Penambahan asam nitrat (HNO3) ke dalam organik tertentu sampel air untuk analisis logam berat Pengeringan Pengeringan adalah proses penting dalam pemisahan kimia yang bertujuan untuk menghilangkan air atau pelarut dari suatu bahan, sehingga bahan tersebut dapat dianalisis atau digunakan lebih lanjut. Berikut adalah beberapa metode pengeringan yang umum digunakan dalam pemisahan kimia: ✓ Pengeringan Alami: Menggunakan sinar matahari untuk menguapkan air dari bahan. Metode ini sederhana dan murah, tetapi tergantung pada kondisi cuaca ✓ Pengeringan Buatan (Mekanis):Menggunakan udara panas yang dihembuskan melalui bahan untuk menguapkan air. Metode ini cepat dan efisien ✓ Pengeringan Vakum: Menggunakan tekanan rendah untuk menurunkan titik didih air, sehingga air dapat diuapkan pada suhu yang lebih rendah. Metode ini cocok untuk bahan yang sensitif terhadap panas. ✓ Pengeringan dengan Gelombang Mikro: Menggunakan gelombang mikro untuk memanaskan bahan secara langsung, mempercepat proses pengeringan. ✓ Pengeringan dengan Desikan: ✓ Desikan: Menggunakan bahan penyerap air seperti silika gel atau kalsium klorida untuk menghilangkan kelembaban dari bahan. Metode ini sering digunakan untuk pengeringan bahan dalam jumlah kecil atau bahan yang sangat sensitif terhadap panas. ✓ Pengeringan dengan Sublimasi (Freeze Drying):Lyophilization: Menggunakan proses pembekuan diikuti dengan pengeringan vakum untuk menghilangkan air melalui sublimasi. Metode ini sering digunakan untuk bahan biologis dan farmasi yang tidak boleh dipanaskan Pemanasan ▪ Pemanasan adalah salah satu metode penting dalam pemisahan kimia yang digunakan untuk memisahkan komponen campuran berdasarkan perbedaan titik didih atau volatilitasnya. ▪ Pemanasan dalam pemisahan kimia sangat berguna untuk memurnikan zat, memisahkan komponen campuran, dan mempersiapkan bahan untuk analisis lebih lanjut. Pemansan Destilasi: Destilasi Sederhana: Digunakan untuk memisahkan Kristalisasi: campuran dengan perbedaan titik didih yang Proses pembentukan kristal dari larutan signifikan. Contoh: Memisahkan air dari etanol dengan cara menguapkan pelarut. Contoh: Destilasi Fraksinasi: Digunakan untuk memisahkan Pembuatan gula dari larutan tebu campuran dengan perbedaan titik didih yang kecil. Sublimasi: Contoh: Pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi Proses pemanasan untuk mengubah zat padat langsung menjadi gas tanpa melalui Destilasi Uap: Digunakan untuk memisahkan fase cair. Contoh: Pemisahan yodium dari komponen yang tidak stabil pada suhu tinggi dengan campuran pasir menggunakan uap air Pengeringan: Menggunakan pemanasan untuk Evaporasi: menghilangkan air atau pelarut dari bahan. Proses menguapkan pelarut untuk meninggalkan zat Contoh: Pengeringan bahan kimia dalam terlarut. Contoh: Menguapkan air dari larutan garam oven untuk analisis lebih lanjut untuk mendapatkan kristal garam Penggunaan Reagen Kimia Reagen kimia digunakan dalam berbagai metode pemisahan kimia untuk memisahkan, mengidentifikasi, atau memurnikan komponen dalam campuran. Berikut adalah beberapa reagen kimia yang umum digunakan dalam pemisahan kimia: Reagen Pengendap: ✓ Barium klorida (BaCl₂): Digunakan untuk mengendapkan Reagen Kompleksasi: sulfat sebagai barium sulfat (BaSO₄). ✓ EDTA (Etilendiamintetraasetat): Digunakan ✓ Perak nitrat (AgNO₃): Digunakan untuk mengendapkan untuk mengikat ion logam dalam larutan, klorida sebagai perak klorida (AgCl). memfasilitasi pemisahan dan analisis logam. Reagen Ekstraksi: ✓ Amonium tiosianat (NH₄SCN): Digunakan ✓ Asam sulfat (H₂SO₄): Digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk membentuk kompleks dengan ion untuk memisahkan senyawa organik dari larutan air. besi dalam analisis kolorimetri. ✓ Eter dietil (C₄H₁₀O): Digunakan sebagai pelarut dalam Reagen Kromatografi: ekstraksi cair-cair untuk memisahkan senyawa organic. ✓ Silika gel: Digunakan sebagai fase diam Reagen Oksidasi dan Reduksi: dalam kromatografi lapis tipis (TLC) dan ✓ Kalium permanganat (KMnO₄): Digunakan sebagai agen kromatografi kolom. oksidasi dalam berbagai reaksi kimia. ✓ Asetonitril (CH₃CN): Digunakan sebagai fase ✓ Seng (Zn): Digunakan sebagai agen reduksi dalam gerak dalam kromatografi cair kinerja tinggi pemisahan logam dari bijihnya. (HPLC) TERIMAKASIH