Manual de Prácticas de QuÃmica - UAX

Manual de prácticas. Química Nombre de la asignatura UAX.COM ÍNDICE Contenido 1. NORMAS GENERALES.............................................................................................................3 2. PRÁCTICA 1: TRABAJO BÁSICO...

Manual de prácticas. Química Nombre de la asignatura UAX.COM ÍNDICE Contenido 1. NORMAS GENERALES.............................................................................................................3 2. PRÁCTICA 1: TRABAJO BÁSICO DE LABORATORIO.PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES...............8 3. PRÁCTICA 2: EQUILIBRIOS ÁCIDO-BASE................................................................................. 12 4. PRÁCTICA 4: REACCIONES DE PRECIPITACIÓN.ÁRBOL DE PLATA Y LLUVIA DE ORO................. 22 5. PRÁCTICA 5: SÍNTESIS DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN.CLORURO DE HEXAMÍN NÍQUEL (II)....................................................................................................................................... 26 6. PRÁCTICA 6: REACCIONES DE PRECIPITACIÓN. ESTEQUIOMETRÍA.PRINCIPIO DE LE CHÂTELIER............................................................................................................................................ 28 7. PRÁCTICA 7: EQUILIBRIOS ÁCIDO-BASE. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN TAMPÓN........ 34 8. PRÁCTICA 8: EQUILIBRIOS REDOX. VALORACIÓN.................................................................. 37 UAX.COM 1. Normas generales PARA PODER ENTRAR EN EL LABORATORIO Puntualidad: no se permite la entrada pasados 15 minutos de la hora inicial. Retrasos de más de 5 minutos pueden implicar uno o más puntos restados de la nota final. Para realizar la práctica es imprescindible llevar (no se suministran, ni se comparten entre compañeros): bata de laboratorio, que estará abrochada y cubrirá los brazos y hasta las rodillas. gafas de seguridad en todas las manipulaciones de reactivos y disoluciones. Las personas que usen gafas graduadas, podrán llevarlas en lugar de las de seguridad sólo si son de cristal incoloro y cubren completamente los ojos (pero necesitarán las de seguridad para manipular ácidos o bases fuertes). También es necesario llevar calzado que cubra totalmente los pies, ropa que cubra las piernas (no se permiten faldas, medias, pantalones rotos o leggins) y el pelo largo recogido (si es muy largo, con una trenza). Se aconseja no llevar lentillas, anillos ni joyería que pueda engancharse. En la zona de trabajo sólo estará el guion de prácticas (impreso o en tablet), uno o dos bolígrafos, calculadora y, opcionalmente, papel para tomar notas. Todo el resto de objetos personales (incluidos estuches), deben dejarse en la zona de la entrada destinada a tal efecto. La actitud en un laboratorio de Química debe ser siempre de absoluta concentración y alerta. ORGANIZACIÓN DE LA ZONA DE TRABAJO Las prácticas se realizan por parejas. La zona de trabajo asignada se debe dividir en dos partes: una parte de escritura y otra de manejo del material de laboratorio y reactivos. El guion de prácticas y el material de escritura no se pueden contaminar con reactivos. El puesto de trabajo debe dejarse limpio al final de la práctica. Está prohibido fumar, comer y beber en un laboratorio. MATERIAL DE LABORATORIO Para empezar a trabajar el material debe estar limpio y seco. El vidrio no debe tener fisuras. Material de vidrio no preciso Vaso de Pipeta Matraz de Tubo de Erlenmeyer precipitados Pasteur fondo redondo ensayo  Material de vidrio poco preciso Probeta Material de vidrio de precisión Matraz Pipeta volumétrica Pipeta graduada Bureta aforado Otro material Embudo de Refrigerant Pipeteador Gradilla Pinza Nuez líquidos e de reflujo Frasco Aro Placa Imán Espátula lavador apoyamatraces agitadora agitador Pesasustan calefactora cias SEGURIDAD SEGURIDAD ES LA PALABRA CLAVE EN UN LABORATORIO. Todas las normas están destinadas a garantizar la seguridad propia y la de los compañeros. Al entrar a un laboratorio la primera reacción debe ser buscar cómo se podría salir en caso de emergencia. A continuación, se localizan los llamados “elementos de actuación y protección”: duchas, lavaojos, extintores, mantas. Antes de comenzar a manejar tanto reactivos como material de vidrio, es imprescindible estar seguro de lo que se va a hacer, para qué, y sus posibles riesgos. Las gafas de seguridad son imprescindibles para entrar en un laboratorio profesional. En un laboratorio docente se utilizarán siempre que se esté trabajando o en cercanía de productos químicos y material de vidrio. Ten en cuenta que un simple trocito que vidrio que salte a un ojo puede causar una lesión para toda la vida. Los guantes de látex (amarillos) o nitrilo (azules, para personas con alergia al látex) deben emplearse con sentido común. No son obligatorios en todo momento. Su objetivo es proteger la piel de las manos. Hay que evitar tocar con los guantes contaminados la cara o los objetos de escritorio, trasladando la contaminación. Utilízalos con responsabilidad, sin generar residuos innecesarios. Antes de coger un reactivo, hay que saber su potencial peligrosidad. La información se encuentraen su etiqueta, además de indicarla el profesor. Los pictogramas de seguridad aportan información rápida sobre los riesgos potenciales deun reactivo. Es necesario conocerlos.  Las frases H (Hazard, peligro) y frases P (Prudencia), aportan información detalladaadicional para el manejo seguro del reactivo. Sustituyen a las anteriores frases R (riesgo) yS (seguridad). Puedes consultarlas en: https://ec.europa.eu/taxation_customs/dds2/SAMANCTA/ES/Safety/HP_ES.htm Puedes encontrar la información de seguridad de diferentes formas, que variará según el fabricante y la antigüedad del bote: sólo el pictograma, pictograma y descripción, pictograma con frases H y P (o incluso con frases R y S). En las etiquetas se encuentra otra información de interés, como la masa molar, pureza, fórmula, la densidad de líquidos y concentración de disoluciones. No se toca ningún producto químico directamente con las manos. Se emplean espátulas,cucharillas, o material de vidrio para su manipulación. Los botes se deben dejar cerrados después de su uso. Limpieza: si se derrama un producto, debe limpiarse inmediatamente, sobre todo en las zonas comunes (vitrinas, balanzas). Si no sabes cómo hacerlo, consulta con el profesor. Calefacción: nunca se calienta un montaje completamente cerrado. La supervisión es constante. Especial atención merece el manejo de ácidos fuertes (sulfúrico, clorhídrico, nítrico). Nunca se debe verter agua o una disolución sobre estos ácidos. Hay que verter el ácido sobre el agua y siempre muy lentamente para evitar salpicaduras. EN CASO DE ACCIDENTE Comunica inmediatamente la situación al profesor. Es conveniente que tengas unas nociones mínimas de qué hacer en los primeros momentos mientras llega la ayuda. En este laboratorio, los accidentes que podrían suceder son: Cortes: lavar en la pila con abundante agua. Eliminar restos de cristal. Quemaduras: lavar en la pila con abundante agua.  Salpicaduras: la actuación depende mucho del reactivo y la extensión de la contaminación.Como norma más general, retirar la ropa salpicada. Si tienen lugar en los ojos (imposible si están puestas las gafas de seguridad), lavar en el lavaojos. GESTIÓN DE RESIDUOS El trabajo de laboratorio origina necesariamente unos residuos, sólidos o líquidos. Debes conocer cómo gestionarlos. Recuerda: no hay un planeta B ¡es nuestra obligación cuidarlo! ¿Qué hacer cuando los generamos? 1) Residuos sólidos Material de vidrio roto. Avisar al profesor, existe un contenedor específico. Papel, filtros, guantes. Se tira a la papelera. Reactivos o productos. Se tiran al contenedor específico, según indicación del profesor. Restos de envases. Lo gestiona el personal de laboratorio. 2) Residuos líquidos (no se tira NADA por la pila salvo agua y jabón) Disoluciones acuosas ácidas. Se vierten en el bidón correspondiente (disoluciones ácidas). Disoluciones acuosas básicas. Se vierten en el bidón correspondiente (disolucionesalcalinas). Disoluciones acuosas de sales. Se vierten en el bidón correspondiente (sales inorgánicas) Disolventes orgánicos no halogenados (etanol, acetona, éter, etc). Se vierten en el bidón correspondiente (disolventes no halogenados). Disolventes orgánicos halogenados (diclorometano, etc). Se vierten en el bidóncorrespondiente (disolventes halogenados). 2. Práctica 1: TRABAJO BÁSICO DE LABORATORIO.PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES. Objetivos ✓ Aprender el nombre y utilidad del material que se empleará en las prácticas. ✓ Utilizar, de forma adecuada y segura, instrumentos de medida de masas y de volumen. ✓ Afianzar los conceptos de masa, volumen, densidad, pureza, mol, concentración. ✓ Resolver problemas sencillos sobre la preparación de disoluciones. ✓ Comprobar si los volúmenes de las disoluciones son aditivos. ✓ Comprender la importancia de la gestión de residuos y cómo llevarla a cabo. ✓ Comprender la importancia y necesidad de cumplir con las normas de seguridad en un laboratorio de Química, y como llevarlas a cabo. ✓ Comprende la importancia y necesidad de trabajar de forma ordenada y limpia en el puesto de trabajo, así como en otras dependencias como campanas extractoras, entre otras. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) La mayor parte de los procesos químicos que se realizan en un laboratorio, no se hacen con sustancias puras, sino con disoluciones. En fase líquida las reacciones transcurren a más velocidad. Una disolución es una mezcla homogénea de moléculas, átomos o iones. La sustancia disuelta se denomina soluto y la sustancia en la que se disuelve el soluto es el disolvente. En general, el solutoes la sustancia que se encuentra en menor proporción en la mezcla. La concentración de una disolución se expresa de formas muy diferentes, asociadas muchas vecesa distintas áreas de conocimiento (química, biología, procesos industriales, medio ambiente). La unidad más empleada en Química es la Molaridad, definida como: 𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔) ⁄ 𝑔 𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑎𝑟 (𝑚𝑜𝑙) 𝑀= = = 𝑉 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿) 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿) masa (g) Dilución de disoluciones: Cuando el volumen o la masa de una sustancia que se debe tomar es muy pequeño, para minimizar errores se preparan disoluciones más concentradas de la sustancia,que luego se diluyen. Diluir es añadir disolvente a una disolución para disminuir la concentración. El número de moles (la masa de sustancia disuelta), permanece constante. De la expresión de Molaridad, podemos deducir: Moles soluto (disolución concentrada) = Moles soluto (disolución diluida)  molesc = molesd Molaridad (disolución concentrada) x Vinic = Molaridad (disolución diluida) x Vfinal Mc x V c = Md x V d Procedimiento experimental Reactivos: NaOH (en balanza), HCl al 37% (en campana), EtOH (en mesa). Material: Embudo cónico (1), Espátula (1), Matraz aforado de 50 mL (2), Pesasustancias (1), Pipeta de 5 mL (1), Pipetero (1), Probeta graduada de 25 mL (1), Vaso de precipitados de 50 mL (2), Varilla de vidrio (1). Material común: Pipeta de 5 mL (1), Pipetero (1), Matraz aforado de 100 mL (1) Experimento 1 Preparación de disoluciones a partir de un reactivo comercial sólido. Prepara la disolución A: 50 mL de NaOH 1 M 1. Realiza los cálculos para determinar la cantidad de NaOH que debes pesar. 2. Comprueba que conoces los datos de toxicidad/características del NaOH. (Corrosivo, higroscópico). 3. Comprueba que tienes disponible todo el material necesario. Organízate. Siempre tienes que ir un paso por delante de la operación que vas a realizar. 4. Para pesar los reactivos se elige el recipiente de forma que el trasvase de sustancia sea elmenor posible, para no perder producto. Se puede hacer en un matraz de reacción, en un vaso de precipitados, Erlenmeyer, pesasustancias, o en una porción de papel de filtro. En todos los casos el material estará LIMPIO Y SECO. Utiliza para esta práctica el vaso de precipitados. 5. Para sacar el sólido del recipiente que lo contiene utiliza una espátula perfectamente limpia y seca. 6. Una vez pesada la cantidad necesaria, añade la menor cantidad posible de agua desionizada (la necesaria para que el soluto se disuelva). Disuelve, agitando con una varillade vidrio y vierte en el matraz aforado (puedes usar la varilla de vidrio o el embudo para evitar salpicaduras). 7. Enjuaga con agua desionizada el vaso y adiciona el agua de lavado al matraz aforado, al menos dos veces. 8. Añade agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz, pero no dentro del mismo. 9. A continuación, tapa con el tapón y agita de modo que el líquido se mezcle bien. 10. Sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro para la marca de enrase. 11. Por último, con una pipeta Pasteur y gota a gota, llena de agua hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente, por encima, a la marca de enrase. La mirada debe estar a nivel de la marca.  12. Finalmente, tapa y agita. Experimento 2 Preparación de disoluciones a partir de un reactivo comercial líquido Prepara la disolución B: 50 mL de HCl 1 M 1. Realiza los cálculos para determinar la cantidad de HCl que debes coger. Recuerda trabajarcon la pureza y densidad que indica la botella. 2. Comprueba que conoces los datos de toxicidad/características del HCl (corrosivo). 3. Con un frasco lavador, llena con agua desionizada la mitad del matraz aforado. 4. Utilizando la pipeta graduada con un pipeteador (que está al lado de la botella, en la campana), toma el volumen necesario del ácido concentrado comercial y viértelo en el matraz aforado. 5. Agita para que el líquido se mezcle bien, y vuelve a añadir agua hasta finalizar el enrase como en el experimento anterior. Experimento 3 Preparación de disoluciones a partir de otra más concentrada (dilución) Disolución C: 50 mL de disolución de HCl 0,25M a partir de la disolución B 1. Utilizando una pipeta graduada con un pipeteador, toma el volumen necesario de ladisolución de ácido más concentrada (la B) y viértela en el matraz aforado. 2. Añade agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz, pero no dentro del mismo. 3. Agita nuevamente para mezclar bien. 4. Finaliza el enrase como en los apartados anteriores. Experimento 4 Comprobación de Volúmenes no aditivos (lo realiza el profesor) Se toma un matraz aforado de 50 mL con agua y un matraz aforado de 50 mL con alcohol etílico,y los pasaremos a un matraz aforado de 100 mL. Después comprobaremos cómo queda el enrase. Cuestionario y preguntas de examen 1. Asegúrate de conocer el nombre de todo el material de laboratorio incluido en las normasgenerales. 2. Asegúrate de conocer el significado de todos los pictogramas de seguridad. 3. Escribe los cálculos de los experimentos 1, 2 y 3. 4. ¿Por qué tiene el matraz aforado un cuello largo y estrecho? 5. ¿Qué has observado en el experimento 4 de adición de volúmenes? 6. Indica la cantidad de sustancia que debes coger, y el procedimiento para preparar las siguientes disoluciones: a) 1 L de H2SO4 2 M a partir de ácido comercial de pureza 93%, densidad 1,84 g/mol. (MM = 98 g/mol) b) 0,5 L de NaNO3 0,5 M a partir de la sal comercial de pureza 95%. (MM = 85 g/mol) c) 30 mL de KBr 0,1 M a partir de una disolución 0,4 M. 7. En un laboratorio se dispone de los siguientes bidones de reciclaje: o acuosos ácidos o acuosos básicos o disolventes halogenados o disolventes no halogenados o sales inorgánicas Indica dónde deben tirarse los siguientes residuos: Disolución acuosa de HNO3 Disolución acuosa de NaNO3 Disolución acuosa de HCl Disolución acuosa de LiOH Disolución acuosa de H2SO4 Disolución de compuestos orgánicos en diclorometano Disolución de compuestos orgánicos en etanol Disolución de compuestos orgánicos en éter Disolución acuosa de Ca(OH)2 Disolución acuosa de Na3PO4 3. Práctica 2: EQUILIBRIOS ÁCIDO-BASE Objetivos ✓ Utilizar, de forma adecuada y segura, instrumentos de medida de masas y de volumen. ✓ Afianzar los conceptos de ácidos y bases fuertes y débiles, pH, hidrólisis, neutralización. ✓ Observar el pH de alguna sustancia de uso cotidiano. ✓ Comprender la importancia de la gestión de residuos y cómo llevarla a cabo. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Ácidos y Bases Ácidos son sustancias que se disocian en disolución acuosa originando iones hidronio (H3O+) (sondadores de protones): HCl + H2O 🡒 H3O+ + Cl- Bases son sustancias que se disocian en disolución acuosa originando iones hidróxido (OH-), ytambién sustancias que aceptan protones: NaOH 🡒 Na+ + OH- NH3 + H2O ⮀ NH4+ + OH- El agua puede actuar como un ácido o una base (es una sustancia anfótera). H2O + H2O ⮀ H3O+ + OH- Cuando un ácido pierde un protón se convierte en su base conjugada. Cuando una base gana unprotón, se convierte en su ácido conjugado. Concepto de pH El pH y el pOH se definen matemáticamente de la siguiente forma: pH= -log [H+] pOH= -log [OH-] pH + pOH = 14 La escala de pH mide si una sustancia tiene carácter ácido o básico, siendo el pH 7 denominadoneutro. Un pH inferior a 7 se denomina ácido y superior a 7 básico. El pH se mide un papel especial, impregnado con un indicador (sustancia que cambia de colorsegún el valor), que se denomina papel pH. Para una mayor precisión se utiliza un pHmetro. Fuerza de ácidos y bases Los ácidos que se disocian completamente en agua se denominan ácidos fuertes: HCl + H2O 🡒 H3O+ + Cl- Las bases que se disocian completamente en agua se denominan bases fuertes: NaOH 🡒 Na+ + OH- Un ácido débil se disocia parcialmente en agua: HAc + H2O ⮀ H3O+ + Ac- Una base débil se disocia parcialmente en agua: NH3 + H2O ⮀ NH4+ + OH- Constantes de acidez y basicidad Podemos medir la potencia de un ácido o base débil (su mayor o menor disociación para produciriones) mediante una constante de equilibrio. Se denominan Ka, y Kb respectivamente. Reacciones de hidrólisis de sales La práctica totalidad de las sales son electrolitos fuertes. Se disocian completamente en agua paradar su catión y anión correspondiente. Cuando alguno de ellos es la base o ácido conjugados de un ácido o base débiles, las disoluciones resultantes no son neutras. Algunos ejemplos: Sal básica NaAc → Na+ + Ac- Ac- + H2O ⮀ HAc + OH- Sal ácida NH4Cl → Cl- + NH4+ NH4+ + H2O ⮀ NH3 + H3O+ Reacciones de neutralización Son aquellas en las que un ácido y una base interactúan para formar una sal, normalmente generando agua. Están completamente desplazadas hacia la derecha.  Ácido + Base → Sal + Agua Tras una reacción de neutralización el pH puede ser ácido, básico o neutro, dependiendo de si el ácido y base iniciales son fuertes o débiles y de sus proporciones, pues generarán sales ácidas, básicas o neutras. Para proporciones 1:1 de ácido y base se observa lo siguiente: Base fuerte + Ácido fuerte → pH neutro HCl + NaOH → NaCl + H2O NaCl → Na+ + Cl- Base fuerte + Ácido débil → pH básico HAc + NaOH → NaAc + H2O NaAc → Na+ + Ac- Ac- + H2O ⮀ HAc + OH- Ácido fuerte + Base débil → pH ácido HCl + NH3 → NH4Cl + H2O NH4Cl → Cl- + NH4+ NH4+ + H2O ⮀ NH3 + H3O+ Procedimiento experimental Reactivos: Al2(SO4)3, HAc, H3BO3, KNO3, Na3BO3, NaAc, NaCl, NaHCO3, NH3, NH4Cl. Vinagre y pasta de dientes. HAc (0,1M), HCl (0,1M), NaAc (0,1M), NaOH (0,1M). HCl, H2SO4 (diluido), Na2CO3. (Todos en la mesa salvo HCl, H2SO4 (diluido), y NH3 en campana) Material: Espátula fina (1), Gradilla (1), Tubos de ensayo (10), Varilla de vidrio (1). Material común: Erlenmeyer de 100 mL (1), Pipeta graduada de 2 mL (2), Pipetero (2), Papel pH. Experimento 1 Medida de pH de ácidos, bases y sales. 1. Antes de hacer el experimento, trata de prever qué pH deberían dar los 10 reactivos que vas a utilizar: NH3 (se comercializa como NH4OH), HAc, H3BO3, Na3BO3, NaAc, NaCl,NaHCO3, Al2(SO4)3, KNO3, NH4Cl. 2. Para los sólidos: coloca una punta de espátula de reactivo sólido en su tubo de ensayo correspondiente. Añade unos 2 mL de agua desionizada (para cada tubo). 3. Para los líquidos: coloca unos 2 mL de agua desionizada en su tubo de ensayo, añade unas10 gotas de reactivo líquido. 4. Sobre un trozo de papel limpio, y en tu lugar de trabajo, coloca 8 trocitos de papel indicador pH y luego, con el extremo de la varilla de vidrio, humedece cada trocito de papelpH con una gota de cada una de las  disoluciones antes preparadas. 5. Observa el color que toma cada trocito de papel, anota el pH de cada disolución y justificael resultado con la ecuación correspondiente en la cuestión 1. Experimento 2 Medida de pH de productos de uso frecuente 1. Coloca en un tubo de ensayo 1 mL de vinagre y diluye con una cantidad semejante de agua. 2. Coloca en otro tubo de ensayo un poco de pasta de dientes y agita con 2 mL de agua. 3. Mide el pH de ambas disoluciones de forma análoga al experimento 1. Experimento 3 Medida de pH en reacciones de neutralización 1. En un tubo de ensayo coloca 2 mL de disolución de NaOH 0,1M y añade, con cuidado, 10gotas de HCl concentrado. Agita. ¿Qué observas? Mide el pH. 2. En otro tubo de ensayo coloca 1 mL de NH3 y añade, con cuidado, 5 gotas de HCl concentrado. Agita. ¿Qué observas? Mide el pH. 3. En otro tubo de ensayo coloca una punta de espátula de Na2CO3 y añade 2 mL de H2SO4 diluido. Agita. ¿Qué observas? Mide el pH. Cuestionario y preguntas de examen 1. Anota en la siguiente tabla las reacciones que tienen lugar en agua para cada reactivo del Experimento 1, y el pH resultante. Sustancia Reacción o reacciones pH NH3 HAc H3BO3 NaAc Na3BO3 NaCl NaHCO3 KNO3 NH4Cl Al2(SO4)3 2. ¿Es razonable desde un punto de vista biológico el pH de la pasta de dientes? 3. Anota en la siguiente tabla las reacciones de neutralización del Experimento 3 y el pHresultante. Mezcla pH Reacciones de neutralización e hidrólisis NaOH + HCl NH3 + HCl H2SO4 + Na2CO3 4. Indica dónde deben tirarse los siguientes residuos: Disolución acuosa de NaHCO3 Disolución acuosa de NaAc Disolución acuosa de NH4Cl  Práctica 3: PROPIEDADES COLIGATIVAS. DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR DE UN SOLUTO MEDIANTE EBULLOSCOPÍA. Objetivos ✓ Comprender el concepto de propiedad coligativa y su relación con experiencias de la vidadiaria. ✓ Utilizar, de forma adecuada y segura, instrumentos de medida de masas y de volumen. ✓ Determinar el peso molecular de una sustancia problema no volátil, a partir de la variaciónde la temperatura de ebullición de una disolución de la misma. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Cuando un soluto y un disolvente originan una disolución, la presencia del soluto determina unamodificación de las propiedades del líquido puro. Estas modificaciones se conocen como propiedades de una disolución. Se clasifican en dos grandes grupos: Propiedades constitutivas: son aquellas que dependen de la naturaleza de las partículas disueltas. Ejemplo: viscosidad, densidad, conductividad eléctrica, etc. Propiedades coligativas: son aquellas que dependen del número de partículas (moléculas, átomos o iones) disueltas en una cantidad fija de disolvente. Se definen las siguientes: o La disminución de la presión de vapor o El aumento del punto de ebullición o La disminución del punto de congelación o La presión osmótica Estas propiedades han de estudiarse por separado para solutos electrolitos y para solutos no electrolitos. Recordemos que SOLUTOS ELECTROLITOS: aquellos que al disolverse dan lugar a cationes y aniones. Un mol de cloruro sódico proporciona al medio dos moles de soluto: un mol de ion sodio y un molde ion cloruro. SOLUTOS NO ELECTROLITOS: aquellos que en disolución se encuentran en forma de moléculas. En esta práctica se estudia la relación de las propiedades coligativas con la concentración de solutos no electrolitos. Las propiedades coligativas tienen tanta importancia en la vida común como en las disciplinas científicas y tecnológicas, y su correcta aplicación permite: a) Formular y crear mezclas frigoríficas y anticongelantes. b) Determinar masas molares de solutos desconocidos. c) Formular sueros o soluciones fisiológicas que no provoquen desequilibrio hidrosalino en los organismos animales, o que permitan corregir una anomalía del mismo. d) Formular caldos de cultivo adecuados para microorganismos específicos. e) Formular disoluciones de nutrientes especiales para regadíos de vegetales en general. En esta práctica nos centraremos en el estudio de una de ellas: el aumento del punto de ebullición. Aumento de la temperatura de ebullición El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual su presión de vapor iguala a lapresión atmosférica. Factores que afectan el punto de ebullición: ▪ Los líquidos hierven a cualquier temperatura siempre que la presión externa que se ejercesobre ellos sea igual a la presión de vapor correspondiente a dicha temperatura. ▪ El punto de ebullición de un líquido depende de la presión externa a la cual esté sometido. ▪ Si la presión externa o atmosférica es baja, se necesita poca energía para que la presión devapor del líquido iguale a la presión externa, luego su punto de ebullición es bajo. ▪ Si la presión externa o atmosférica es alta se necesita más energía para que la presión devapor del líquido iguale la presión externa, luego su punto de ebullición es alto. En el caso de disoluciones de solutos poco volátiles, se observa que la variación de la temperaturade ebullición es consecuencia directa de la disminución de la presión de vapor de la disolución con respecto a su disolvente puro. La presión de vapor de una disolución de un soluto poco volátil es siempre inferior a la presión devapor del disolvente puro y depende de la concentración del soluto pero no de su naturaleza, porlo que hay que calentar la disolución a una mayor temperatura para alcanzar el punto de ebullición. La diferencia de temperatura de la disolución con respecto al disolvente se denomina elevación del punto de ebullición: ΔTe (Ec.1) siendo: Te: temperatura de ebullición de la disolución Te0: temperatura de ebullición del disolvente puro Ke: constante ebulloscópica de aumento del punto de ebullición (específica para cada disolvente) m : molalidad de la disolución En esta práctica se va a calcular el peso molecular de un soluto problema por ebulloscopía, sabiendo que la variación de la temperatura de ebullición es directamente proporcional a la concentración molal del soluto en un disolvente y que el soluto es un no electrolito. Procedimiento experimental Reactivos: Soluto problema (en balanza). Material: Aro de corcho (1), Espátula (1), Gancho de plástico B29, Imán (1), Manta calefactora (1),Matraz de 250 ml de boca B-29 y boca para termómetro (1), Pesasustancias (1), Pinza y nuez (2), Placa agitadora (1), Refrigerante de reflujo (1), Termómetro de 95-109 ºC (1). Experimento 1 Medida del punto de ebullición del disolvente puro. 1. Organiza el montaje que vas a necesitar: sitúa la manta calefactora encima de una placa agitadora. Coloca un pie y las pinzas necesarias. 2. Enciende la balanza y espera unos segundos para que se estabilice. A continuación, coloca el aro de corcho sobre la bandeja y sobre éste el matraz de 250 mL con boca para termómetro.Después tara. 3. Pesa aproximadamente 100 g de agua desionizada (se anota el peso exacto). 4. Coloca el matraz en la manta calefactora. 5. Introduce el termómetro de escala 95-103ºC y ajústalo de modo que el bulbo quedesumergido en la disolución. Introduce el imán. 6. Conecta el refrigerante al matraz asegurándote de que queda bien ajustado. 7. Haz pasar agua lentamente a través del refrigerante. Selecciona una agitación suave. 8. Se comienza a calentar rápidamente al principio y suavemente a partir de los 90ºC. 9. Cuando observes ebullición en el interior del matraz, anota la temperatura que marca el termómetro. 10. A partir de ese momento anota la temperatura hasta que sea constante dentro de un rango de ± 0.1ºC durante cinco minutos a intervalos de 30 segundos. Si no es constante, aumenta la velocidad de agitación y repite el proceso. Experimento 2 Medida del aumento de la temperatura de ebullición de una disolución de un soluto poco volátil. 1. Enciende la balanza y espera unos segundos para que se estabilice. A continuación coloca el aro de corcho sobre la bandeja y sobre éste el matraz de 250 mL con boca para termómetro. Después tara. 2. Pesa entre 9,5 y 10,5 g de sustancia problema (anota la cantidad exacta). ¡¡Ojo!! Mucho cuidado con que no quede algo de soluto en la boca del matraz. 3. Sobre el soluto pesado añade aproximadamente 100 g de agua desionizada (anota la cantidad exacta). 4. Sobre la placa agitadora y tras introducir un imán, disuelve el soluto totalmente, evitandosalpicaduras que supondría pérdidas de disolución.  5. Coloca el matraz en la manta calefactora situada encima de la placa agitadora 6. A continuación, introduce el termómetro de escala 95-103 ºC y ajusta de modo que elbulbo quede sumergido en la disolución. 7. Conecta el refrigerante al matraz asegurándote de que queda bien ajustado. 8. Haz pasar agua lentamente a través del refrigerante. Selecciona una agitación suave. 9. Se comienza a calentar rápidamente al principio y suavemente a partir de los 90ºC. 10. Cuando observes ebullición en el interior del matraz, anota la temperatura que marca el termómetro. 11. A partir de ese momento anota la temperatura hasta que sea constante dentro de un rango de ± 0.1ºC durante cinco minutos a intervalos de 30 segundos. Si no es constante, aumenta la velocidad de agitación y repite el proceso. Cuestionario y preguntas de examen 1. Escribe las temperaturas de ebullición del disolvente puro y de su disolución Medida Te0 Te Medida Te0 Te 1 21 2 22 3 23 4 24 5 25 6 26 7 27 8 28 9 29 10 30 11 31 12 32 13 33 14 34 15 35 16 36 17 37 18 38 19 39 20 40 2. Calcula la molalidad de la disolución empleada, sabiendo que Ke = 0,512 ºC/m. 3. Calcula la masa molar de la sustancia problema por ebulloscopía. Compara los resultadoscon la masa molar teórica. 4. ¿Has observado alguna anomalía en la determinación de la temperatura de ebullición?Justifica la respuesta 5. ¿Por qué se hace necesario evaluar la temperatura de ebullición de la disolución y deldisolvente puro el mismo día? 6. ¿Por qué en las cumbres altas el agua hierve a menos de 100 ºC? ¿Qué ocurre con el punto de ebullición a nivel del mar? 4. Práctica 4: REACCIONES DE PRECIPITACIÓN. ÁRBOL DE PLATA Y LLUVIA DE ORO Objetivos ✓ Comprender el fundamento de las reacciones de precipitación. ✓ Comprender la diferencia entre sólido cristalino y sólido amorfo. ✓ Saber elegir experimentalmente las condiciones para obtener un sólido cristalino oamorfo. ✓ Comprobar experimentalmente la existencia de reacciones redox espontáneas, mediantela aparición de un precipitado. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Reacciones de precipitación: Cuando se disuelve un sólido en un disolvente llega un momento en que éste ya no admite más cantidad. Se habla de una disolución saturada. En ese punto se establece un equilibrio dinámico entre el sólido disuelto y el precipitado, regido por una constante de equilibrio, Kps. Cuanto mayor es su valor, mayor es la solubilidad. 𝐴𝑛 𝐵𝑚 (𝑠) ⇌ 𝑛𝐴𝑚+ (𝑎𝑐) + 𝑚𝐵𝑛− (𝑎𝑐) 𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑚+ ]𝑛 · [𝐵𝑛− ]𝑚 Ej: CoCl2 (s) ⇌ Co2+ (ac) + 2 Cl- (ac) ; Kps = [Co2+] [Cl-]2 Al mezclar dos sales solubles en agua, el encuentro de todos los iones en disolución puede conducir a la formación de un precipitado, si se origina una sal con baja solubilidad (valor de Kps pequeño). Tipos de precipitados: La precipitación siempre ocurre en dos etapas: Nucleación y Crecimiento. Durante la nucleación, se forman pequeñas partículas de precipitado, llamadas núcleos. Luego, en el crecimiento, los núcleos formados crecen hasta que el proceso de precipitación llega a su fin. La velocidad en la que se genera el precipitado determinará el tamaño de sus partículas y sus propiedades. Se producen los siguientes tipos de precipitado: Sólidos cristalinos: este tipo de precipitado se genera cuando el proceso se lleva a cabo lentamente y las partículas se organizan de forma ordenada en el espacio, en forma de celdas unidad (cúbicas, tetragonales, hexagonales, etc). Sólidos amorfos: están favorecidos por las características intrínsecas de la sustancia o cuando se produce una precipitación rápida, y se caracterizan porque las partículas no tienen una orientación definida en el espacio. Es decir, para que la materia pueda reorganizarse formando determinadas estructuras, las moléculas o iones deben estar en movimiento y perder dicha movilidad en unas determinadas condiciones: con tiempo suficiente (lentamente) en reposo disponiendo de espacio suficiente para orientarse La investigación acerca de los cristales ha adquirido gran importancia en estos momentos. Está relacionada con: la búsqueda de nuevos materiales la investigación en nuevos fármacos. Se ha comprobado que conseguir una determinada forma cristalina puede servir para optimizar las propiedades de los medicamentos. La forma de cristalización hace que las propiedades, incluyendo la estabilidad, solubilidad y velocidad de disolución, higroscopicidad y disponibilidad del fármaco sean diferentes. Reacciones redox: Implican transferencia de electrones. Una oxidación es una pérdida de electrones y una reducción una ganancia de electrones. Las reacciones redox se expresan como dos semirreacciones. Por ejemplo: 2 Mg + O2 →2 MgO Se divide en: 2 Mg0 → 2 Mg2+ + 4e- Semirreacción de oxidación O2 + 4e- → 2 O2- Semirreacción de reducción Los electrones se mueven de una especie a otra porque entre ellas existe una diferencia de potencial. La tabla de potenciales de reducción estándar (Tabla 1) nos permite predecir qué especie de una pareja será la oxidante y cuál la reductora. El elemento con mayor potencial de reducción (positivo y mayor valor) es el flúor, y el que posee menor tendencia a reducirse es el litio. Cualquier metal de la lista puede ser oxidado por los iones de los elementos que están debajo de él. Por ejemplo, el cobre metálico está encima de la plata en la tabla. Por tanto, el cobre metálico será oxidado por la plata, reduciéndose ésta a plata metálica y precipitando de la disolución. En general se originan árboles metálicos llevando a cabo una reacción redox, introduciendo un metal más activo (menor potencial de reducción) en la disolución de una sal del metal menos activo (mayor potencial de reducción). Procedimiento experimental Reactivos: Hilos de cobre (en la mesa), AgNO3 disolución (en la mesa), Pb(NO3)2 (en la balanza), KI (en la balanza). Material: Gradilla (1), Mortero (1), Placa calefactora (1), Pipetas Pasteur, Probeta de 100 mL, Tubos de ensayo (2), Varilla de vidrio (1), Vaso de precipitados de 250 mL (2). Experimento 1 Arbol de plata. 1. Coloca un hilo de cobre en un tubo de ensayo. 2. Vierte unos 2 mL de una disolución diluida de nitrato de plata en el tubo de ensayo. 3. Deja reposar hasta el final de la práctica. ¿Qué observas? ¡¡OJO!!: el nitrato de plata es un fuerte oxidante y provoca manchas negras y quemaduraspermanentes en la piel. Trabaja con guantes, y cuidado con tocar con ellos otros objetos. Experimento 2 Lluvia de oro El nitrato de plomo (II) y el yoduro de potasio son compuestos iónicos que, en disolución acuosa, están disociados en sus iones dando lugar a soluciones transparentes; sin embargo, cuando se mezclan sufren una reacción de doble sustitución formando un sólido de color amarillo muy insoluble en agua, el yoduro de plomo (II) (relaciónalo con la parte teórica). En este sistema se forma un precipitado amorfo de yoduro de plomo (II). Para convertirlo en un precipitado cristalino, basta con calentar la mezcla hasta total disolución y dejar enfriar lentamente. Ensayo 1 1. Escribe la reacción que tiene lugar y ajústala. 2. Realiza los cálculos de los reactivos necesarios para obtener 0,5 gr de yoduro de plomo. 3. En sendos vasos de precipitados de 250 mL pesa el yoduro potásico y el nitrato de plomo(II). 4. Añade 100 mL de agua a cada vaso y disuelve las sales. 5. Vierte el contenido de uno de los vasos sobre el otro y agita. Anota el cambio que se produce. 6. Calienta cuidadosamente el contenido del vaso de precipitados sobre una placa calefactora. Utiliza un imán. Cuando la disolución ya está transparente, apaga la calefacción y deja que se enfríe lentamente. 7. ¿Qué observas? Ensayo 2 1. Como experimento adicional puede realizarse lo siguiente: coloca en un morteroperfectamente seco unos cristalitos de cada sal, y remueve para que entren en contacto. 2. ¿Qué observas? Cuestionario y preguntas de examen 1. Escribe la reacción química ajustada que tiene lugar en el experimento 1. 2. Proponer dos parejas de metales que den una reacción redox espontánea. 3. ¿Qué diferencias se aprecian entre el primer sólido producido en la lluvia de oro y elobtenido tras calendar y enfriar lentamente? ¿A qué se debe? 4. ¿Cómo podrías mejorar el procedimiento para obtener cristales de mayor tamaño? 5. ¿En qué bidón tiras los residuos de esta práctica? 5. Práctica 5: SÍNTESIS DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN. CLORURO DE HEXAMÍN NÍQUEL (II) Objetivos ✓ Comprender la estructura de un compuesto de coordinación. ✓ Realizar una síntesis inorgánica. ✓ Aprender la técnica de laboratorio denominada “filtración a vacío”. ✓ Afianzar el concepto de rendimiento de reacción aplicándolo a una síntesis real. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Los complejos (también llamados compuestos de coordinación) constan de un átomo o ion central, generalmente un metal, rodeado de moléculas o iones denominados ligandos o agentes complejantes. Los metales tienen la característica de ser aceptores de pares de electrones. Los ligandos son especies neutras o aniónicas que disponen de, al menos, un par de electrones sin compartir. Se denomina número de coordinación al número de posiciones en las que se puede formarenlaces con pares de electrones del o los ligandos. El más frecuente es el 6, y después el 4. Los complejos, especialmente un tipo especial llamado quelatos, tienen amplia utilidad: Muchas biomoléculas (ácidos nucleicos, proteínas, aminoácidos, polipéptidos) pueden incorporar cationes metálicos formando complejos. Casi todas las metaloenzimas son agentes quelantes de diversos metales. Muchos suplementos nutricionales se preparan mediante la quelación de iones metálicos. El Ni (II) puede formar una amplia variedad de complejos, destacando fundamentalmente los compuestos octaédricos y aquellos de índice de coordinación cuatro, que pueden ser tetraédricos ([NiCl4]2-, [NiBr4]2-, por ejemplo) o plano cuadrados [Ni(CN)4]2. Las oxosales de níquel cristalizan como hidratos, presentando en disolución acuosa el ión [Ni(H2O)6]2+ de color verdoso; las moléculas de agua de coordinación pueden ser desplazadas por ligandos nitrogenados como el amoniaco, dando complejos azul o púrpura. En esta práctica se va a sintetizar el cloruro de hexamín níquel (II) mediante la siguiente secuenciade reacciones: a) NiCl2 6H2O + H2O → [Ni(H2O)6]2+ (ac) + 2Cl- (ac) Disociación de la sal b) [Ni(H2O)6]2+(ac) + + 2Cl- + 6NH3 → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6H2O Intercambio de ligando Verde Azul-Violeta Procedimiento experimental Reactivos: Etanol 95% (en mesa), NiCl2 6H2O (en balanza), NH3 (en campana). Material: Baño de hielo (1), Erlenmeyer de 25 mL (1), Espátula (1), Imán (1), Kitasato de 250 mL (1), Placa agitadora-calefactora (1), Placa filtrante de poro 3 (1), Pie con pinza y nuez (1), Probetade 25 mL (1), Vaso de precipitados de 50 mL (1). Material común: Pipetero (2), Pipeta pasteur (1), Papel de parafilm, Vaso de precipitados 50 mL (2). La síntesis se realiza en los siguientes pasos: ¡¡Ojo, las sales de níquel son tóxicas e irritantes!! 1. Pon a calentar suavemente una pequeña cantidad de agua en el vaso de precipitados. 2. Pesa 2g de cloruro de níquel hexahidrato en un erlenmeyer de 25mL. 3. Añade la mínima cantidad necesaria de agua caliente hasta total disolución de la sal. 4. Añade en vitrina 10mL de amoniaco concentrado. Observa el cambio de color. Tapa elerlenmeyer con papel de parafilm para evitar inhalar el amoniaco. 5. Agita la mezcla unos minutos. Enfría en baño de hielo. 6. Sobre una placa filtrante previamente tarada (anota el peso), filtra a vacío el sólidoresultante (sólido 1), que debe tener un aspecto violeta cristalino. 7. Lava el sólido con 2 porciones de unos 2mL de amoniaco concentrado (que llevarás en unErlenmeyer tapado con papel de parafilm). Mantén la succión unos minutos. 8. Pesa la placa con el sólido y calcula el rendimiento. 9. Traslada las aguas de filtrado (las “aguas madres”) a un erlenmeyer. Añade una cantidad similar de etanol (unos 10 mL). 10. Filtra el nuevo sólido formado (sólido 2) en la misma placa filtrante que contiene el sólido 1. Mantén la succión unos 10 minutos y pesa la placa de nuevo. Calcula el nuevorendimiento. 11. Residuos: el sólido se tira en el bote indicado por el profesor. La placa filtrante se lava primero con agua y a continuación se añade un poco de acetona (facilita el secado), que se recoge en un vaso de precipitados y se tira al bidón correspondiente. Cuestionario y preguntas de examen 1. Escribe las 2 reacciones químicas ajustadas que tienen lugar en esta práctica, y la ecuaciónfinal. 2. ¿Por qué se enfría la reacción en baño de hielo? 3. ¿Cuál es la finalidad de la adición de etanol a las aguas madres? 4. Calcula el rendimiento de la reacción antes y después de añadir etanol a las aguas madres. 5. ¿Qué inconveniente puede presentar la adición de un disolvente a las aguas madres de filtración? 6. Práctica 6: REACCIONES DE PRECIPITACIÓN. ESTEQUIOMETRÍA. PRINCIPIO DE LE CHÂTELIER Objetivos ✓ Desarrollar la capacidad de organización a la hora de experimentar en un laboratorio. ✓ Afianzar los conceptos de mol, estequiometría, equilibrio, reactivo limitante, rendimiento. ✓ Repasar los conceptos de solubilidad, reacción de precipitación. ✓ Comprender la importancia de la gestión de residuos y cómo llevarla a cabo. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Reacciones de precipitación (repasa lo estudiado en la práctica 4): En las disoluciones saturadasse establece un equilibrio dinámico entre el sólido disuelto y el precipitado, regido por una constante de equilibrio, Kps. Cuanto mayor es su valor, mayor es la solubilidad. Reacciones de precipitación: Cuando se disuelve un sólido en un disolvente llega un momento en que éste ya no admite más cantidad. Se habla de una disolución saturada. En ese punto se establece un equilibrio dinámico entre el sólido disuelto y el precipitado, regido por una constante de equilibrio, Kps. Cuanto mayor es su valor, mayor es la solubilidad. 𝐴𝑛 𝐵𝑚 (𝑠) ⇌ 𝑛𝐴𝑚+ (𝑎𝑐) + 𝑚𝐵𝑛− (𝑎𝑐) 𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑚+ ]𝑛 · [𝐵𝑛− ]𝑚 Ej: CoCl2 (s) ⇌ Co2+ (ac) + 2 Cl- (ac) ; Kps = [Co2+] [Cl-]2 Al mezclar dos sales solubles en agua, el encuentro de todos los iones en disolución puede conducir a la formación de un precipitado, si se origina una sal con baja solubilidad (valor de Kps pequeño). Ej: 3 CoCl2·6H2O + 2 Na3PO4 → Co3(PO4)2 (s) + 6 NaCl + 18 H2O La estequiometría es el estudio cuantitativo de reactivos y productos en una reacción química.Las sustancias reaccionan mol a mol (y no gramo a gramo). Si añadimos a una reacción menos cantidad que la estequiométrica de un reactivo dado, tendremos un reactivo en exceso que no se consumirá, y un reactivo limitante, que marcará la cantidad máxima de producto que podemos obtener en esa reacción. El principio de Le Chatelier establece que cuando un sistema experimenta una alteración (como un cambio en la concentración, temperatura, o presión), éste evoluciona para para contrarrestardicha perturbación, llegando a un nuevo estado de equilibrio. o Si a una reacción en equilibrio se le aumenta la concentración de una de las sustancias, el equilibrio se desplaza reaccionando químicamente en el sentido de consumirse la sustancia que se ha agregado. o Si a una reacción química que está en equilibrio se le disminuye la concentración de una de las sustancias, el equilibrio se desplaza reaccionando químicamente en el sentido de producir la sustancia que se ha retirado. o Cuando se aumenta la temperatura en un sistema, el equilibrio se desplaza reaccionandoquímicamente en el sentido de la reacción que absorbe energía térmica. o Cuando se disminuye la temperatura en un sistema, el equilibrio se desplaza reaccionandoquímicamente en el sentido de la reacción que desprende energía térmica. Procedimiento experimental Reactivos: CoCl2·6H2O (en balanza), Na3PO4 anhidro (en balanza), HCl (en vitrina), NaCl. Material: Gradilla (1), Espátula (1), Erlemeyer de 25 mL (3), Erlenmeyer de 100 mL (1), Matraz aforado de 50 mL (4), Probeta de 25 mL (1), Probeta de 10 mL (1), Pipeta graduada de 1 mL (1), Pipeta graduada de 5 mL (1), Pipetas pasteur (2), Tubos de ensayo (4), Tubos de centrifuga (4), Vaso de precipitados 50 mL (2); Pipeta volumétrica 25 mL (1) Material común: Centrifuga (1), Cuenco para hielo (1), Gradilla (1), Pipetas pasteur (2), Placa calefactor (1), Tubos de ensayo (3), Vaso de precipitados de 100 mL (1). Experimento 1 Reacciones de precipitación y estequiometría. Vas a comprobar la diferente solubilidad en agua de 4 sales: CoCl 2, Na3PO4, Co3(PO4)2 y NaCl.Las dos últimas se van a generar in situ por mezcla de las dos primeras. ¡¡Ojo!! las sales de cobalto son toxicas. Manipular con precaución y en ningún caso tocar ni inhalar. Además, observaremos la influencia de las cantidades de reactivos en la generación de productosde una reacción, teniendo en cuenta su estequiometría. 1. Se necesitan preparar las 4 disoluciones siguientes en sendos matraces aforados. EL PROFESOR INDICARÁ A CADA PAREJA CUÁLES DEBE PREPARAR: a. 50 mL de disolución CoCl2·6H2O de concentración 36 g/L b. 50 mL de disolución CoCl2·6H2O de concentración 18 g/L por dilución de la anterior. c. 50 mL de disolución Na3PO4 de concentración 24 g/L d. 50 mL de disolución Na3PO4 de concentración 12 g/L 2. En dos tubos de centrifuga se preparan las mezclas indicadas en la siguiente tabla, (al final, tendrán todas el mismo volumen). EL PROFESOR INDICARÁ A CADA PAREJA CUÁLES DEBEPREPARAR:  Disolución atomar Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 a 5 mL 5 mL b 5 mL 5 mL c 5 mL 5 mL d 5 mL 5 mL 3. Centrifuga las mezclas para depositar en el fondo de los tubos cualquier precipitadoformado. 4. Anota la apariencia de las disoluciones iniciales, lo que ocurre durante la mezcla, y elaspecto final de las mismas después de completada la centrifugación. o color y cantidad relativa de sólido (comparar todos con el tubo 4 y anotar si hay unacantidad parecida, el doble, etc.) o color del líquido sobrenadante. Aspecto inicial Aspecto final Disolución a Disolución b Disolución c Disolución d Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 Experimento 2 Principio de Le Châtelier Vas a comprobar el efecto que tiene sobre un equilibrio químico (la formación de un complejo metal-ligando) el añadir más cantidad de ligando y alterar la temperatura. El metal es el Co, y losligandos que compiten por unirse con él son el H2O y el ion Cl-. 1. En un matraz Erlenmeyer seco de 100 mL pesa 1 g de CoCl 2·6H2O sólido. Añade 25 mL deagua y agita bien hasta disolver TODO el sólido, según el siguiente proceso:  CoCl2. 6H2O(s) Co(H2O)62+(ac) + 2 Cl-(ac) 2. En los pasos siguientes se van a ir añadiendo distintas cantidades de HCl. Los iones cloruroafectarán al equilibrio, pues se produce la siguiente reacción: Co(H2O)62+ (ac) + 4Cl- (aq ) ⇌ CoCl42-(ac) + 6 H2O(l) Rosa Azul 3. Toma 3 tubos de ensayo, que van a ser el blanco de referencia de la coloración en tres puntos del equilibrio: Tubo 1: toma 2 mL de la disolución inicial y anota el color. Tubo 2: toma 0,7 mL de HCl concentrado y a continuación 1 mL de la disolución inicial. Anota el color. Tubo 3: Tubo 3: toma 2 mL de HCl concentrado y a continuación 1 mL de la disolución inicial. Anota el color. Relaciona la coloración con el sentido en el que desplaza el equilibrio, y guarda los tres tubospara comparar coloraciones. Ensayo 1 Toma 5 mL de disolución inicial en un Erlenmeyer de 25 mL. Añade 3 mL de HCl, agita y anota el cambio de color. Añade 2 mL más de HCl, agita y anota el color. Añade 3 mL de agua desionizada, agita y anota el color. Añade 2 mL más de agua, agita y anota el color.Ensayo 2 Toma 5 mL de disolución inicial en un Erlenmeyer de 25 mL. Añade 3 mL de HCl, agita y anota el cambio de color. Calienta el tubo en placa calefactora (cuidado, no dirigirlo hacia un compañero) y observalos cambios en la coloración. Cuestionario y preguntas de examen Cuestiones Experimento 1. Precipitación y estequiometría. 1. Según los conceptos generales explicados en clase ¿esperarías que las sales Na3PO4 y CoCl2 fueran solubles en agua? 2. Cuando se mezclan las disoluciones de los dos compuestos iónicos ¿es previsible que se pueda formar precipitado de una o de las dos nuevas parejas catión-anión? Escribe la ecuación molecular y la iónica neta de la(s) reacción(es) que ocurren. ¿Dentro de qué tipode reacciones se clasifican?  3. Completa la tabla siguiente e indica detalladamente todos los cálculos realizados. Datos:Mm (CoCl2·6H2O) = 238 g/mol. MM (Na3PO4)= 164 g/mol. MM (Co3(PO4)2)= 367 g/mol. Datos a calcular Mezcla 1 Mezcla 2 Mezcla 3 Mezcla 4 Gramos CoCl2·6H2O Gramos Na3PO4 Moles CoCl2·6H2O Moles Na3PO4 Molaridad de la disolución en CoCl2 Molaridad de la disolución en Na3PO4 Reactivo limitante Moles teóricos de producto sólido Gramos teóricos de producto sólido Cantidad (relativa a tubo 4) de sólido Color del producto sólido Color del sobrenadante líquido 4. Define reactivo limitante. 5. Indica y justifica si las observaciones realizadas en los 4 tubos son coherentes con loesperado al comparar los moles añadidos y el reactivo limitante en cada tubo. 6. ¿La disolución sobrenadante de cada tubo está formada solo por agua o contiene algúnion? 7. Indica dónde deben tirarse los siguientes residuos: Disolución acuosa de CoCl2 Disolución acuosa de Na3PO4 Disolución acuosa de Co3(PO4)2 Cuestiones Experimento 2. Principio de Le Châtelier. 1. Enuncia el principio de Le Châtelier 2. Escribe las reacciones en las que se basa el experimento. 3. Completa la siguiente tabla con los resultados observados. Reacción que se Estrés Respuesta del sistema Color observado favorece (directa o inversa) ADICIÓN HCl CALENTAR 4. La reacción con la que has trabajado ¿es endotérmica o exotérmica? Justifica. 7. Práctica 7: EQUILIBRIOS ÁCIDO-BASE. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN TAMPÓN. Objetivos ✓ Afianzar los conceptos fundamentales de los equilibrios ácido-base. ✓ Comprender qué es una disolución tampón, su funcionamiento y utilidad. ✓ Adquirir destreza en el correcto funcionamiento del pHmetro. ✓ Para un pH determinado, saber calcular con la ecuación de Henderson-Hasselbach laproporción de ácido y base conjugada necesarios. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Las disoluciones tampón, reguladoras, amortiguadoras o buffer son disoluciones capaces de mantener un pH constante o estable, incluso cuando se le agregan pequeñas concentraciones deácidos o bases. Los amortiguadores son esenciales en muchos procesos biológicos, debido a su capacidad para mantener un entorno químico constante, lo que es crucial para el funcionamiento adecuado de las enzimas y otras moléculas biológicas Una disolución reguladora puede definirse: Desde el punto de vista de su comportamiento, es aquella que mantiene el pH estable, esdecir, es capaz de neutralizar pequeñas cantidades de ácidos o bases que cambiarían el valor del pH en otras disoluciones Desde el punto de vista de su composición es aquella en que la que están presentes un ácido débil y su base conjugada, o una base débil y su acido conjugado, en proporciones semejantes. La ecuación de Henderson-Hasselbalch relaciona el pH de la disolución con la concentración deácido débil y su base conjugada en esa solución. La ecuación se expresa de la siguiente manera: pH = pKa + log ([A-] / [HA]) o bien pH = pKa – log ([HA] / [A-]) donde: pH es el valor de pH de la disolución reguladora. pKa es la constante de disociación ácida del ácido débil en la disolución [A-] es la concentración de la base conjugada del ácido débil (por lo general, una sal delácido). [HA] es la concentración del ácido débil en la disolución Cuando la concentración de la base conjugada (A-) es igual a la concentración del ácido débil (HA), el logaritmo en la ecuación es igual a cero, lo que resulta en un pH igual al pKa. Esto significa que la disolución tampón tendrá su pH igual al pKa del ácido débil y por ello su máximacapacidad tamponadora. Gráfico 1. Ejemplos de tampones y sus regiones útiles amortiguadoras. Procedimiento experimental Reactivos: KH2PO4 (en balanza), K2HPO4 (en balanza), HCl (en campana). Material: Bureta de 25 mL (1), Embudo cónico (1), Espátula (1), Imán (1), Matraz aforado de 50 mL (1), Matraz aforado de 100 mL (2), Pinzas para bureta (2), pHmetro (1), Placa agitadora, Pipetade 10 mL (1), Pipeteador (1), Vaso de precipitados de 100 mL (1), Vaso de precipitados de 250 mL (1) , Vaso de precipitados de 50 mL (1). En esta práctica se va a preparar 100 ml de un tampón fosfato de pH=7 por mezcla de las masas adecuadas del ácido y la base conjugada correspondientes. 1. Organiza el trabajo. Realiza el montaje completo del experimento. 2. Calcula las masas de dihidrógenofosfato de potasio y de hidrógenofosfato de potasio necesarias para que la concentración total en el tampón sea de 0.5M 3. Anota los gramos pesados exactamente y recalcula las concentraciones de ambas sales en la disolución final. 4. Prepara la disolución. Disuelve previamente los reactivos y enrasa en el matraz de 100 ml correspondiente. 5. Vierte 25 mL el tampón en el vaso de precipitados de 50ml y mide el pH de la disoluciónpreparada con el pHmetro (ojo, electrodo estará perfectamente limpio y calibrado).  6. Introduce el imán agitador. 7. Con ayuda de una bureta (no hace falta enrasar la bureta hasta el cero), añade alícuotas de 0.2 mL de ácido clorhídrico 0,1 M hasta conseguir una variación de pH que rebase en una unidad el pH de partida. 8. Después de cada adicción, mide el pH y, anotar el dato junto al valor correspondiente de volumen añadido. Mantén agitación suave y constante. Cuestionario y preguntas de examen 1. Calcula las cantidades que tendrías que pesar para preparar las disoluciones iniciales. 2. Elabora un cuadro donde refleje el pH frente el volumen de ácido añadido a la disolución tampón. 3. ¿Podría considerar que se trata de un tampón ideal? 4. ¿Cómo afectaría al tampón una adicción de una sustancia básica como por ejemplo el hidróxido sódico? 5. Dadas las siguientes sustancias: cloruro de sodio, sulfato de sodio, acetato de sodio, cloruro amónico, ácido sulfúrico, ácido acético, amoníaco e hidróxido de sodio. ¿Qué dos disoluciones reguladoras se pueden preparar? Justifica la respuesta. 8. Práctica 8: EQUILIBRIOS REDOX. VALORACIÓN. Objetivos ✓ Afianzar los conceptos fundamentales de los equilibrios redox: oxidación, reducción, oxidante, reductor, especie oxidada, especie reducida, potencial de oxidación y reducción. ✓ Comprender el fundamento y la utilidad de las valoraciones para determinar la cantidadde analito en una muestra. Fundamento teórico (debes leerlo antes de empezar la práctica) Una valoración es un método cuantitativo de análisis en el que se determina la cantidad de un analito desconocida en una muestra, midiendo el volumen consumido de una disolución de concentración conocida, que reacciona con él en cantidades equivalentes. Valorante: es el reactivo de concentración conocida. Punto de equivalencia: es el punto teórico en el cual el volumen de reactivo valorante ha reaccionado completamente con la sustancia que se va a valorar. El montaje experimental de una valoración es el siguiente: En esta práctica vamos a valorar una disolución de concentración desconocida de permanganato potásico (el analito) con una disolución de concentración conocida de oxalato sódico (el valorante) en medio ácido. La reacción completa es: 2 KMnO4 + 5 NaOOC-COONa + 8 H2SO4 → 2 MnSO4 + 10 CO2 (g)+ 8 H2O + K2SO4 + 5 Na2SO4 Y la reacción iónica: 2 MnO4- + 5 -OOC-COO- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 (g) + 8 H2O Morado Incoloro La reacción se lleva a cabo en medio ácido (sulfúrico), porque en medio neutro o básico la reducción del permanganato produce dióxido de manganeso, un sólido marrón (al precipitar produce una turbidez que dificulta la determinación del punto final de la valoración). En las valoraciones, generalmente se coloca el analito en un erlenmeyer y el valorante en la bureta, pero en esta práctica el analito (la disolución de permanganato) se coloca en la bureta yel valorante (la disolución de oxalato de concentración conocida) se coloca en el erlenmeyer. El permanganato actúa como autoindicador: mientras exista oxalato en el erlenmeyer, la disolución permanece incolora. En el punto de equivalencia, cuando se añade una gota más de permanganato ya no queda oxalato, y la disolución adquiere de su color. Procedimiento experimental Reactivos: H2SO4 10% (en mesa), KMnO4 0,1M aprox (en mesa), Oxalato sódico 0,1M (en mesa). Material: Bureta de 25 mL (1), Embudo cónico (1), Erlenmeyer de 250 mL (2), Imán (1), Placa agitadora y calefactora, Pinzas para bureta (2), Probeta de 25 mL (1), Termómetro (1), Varilla de vidrio (1), Vaso de precipitados de 250 mL (1). ¡¡Ojo!! El permanganato es un oxidante fuerte. Ten siempre las manos protegidas con guantes al trabajar con este reactivo. 1. Realiza el montaje completo del experimento antes de empezar a medir reactivos. Ten preparado el termómetro. 2. Enrasa la bureta con la disolución de permanganato potásico cuya concentración exacta queremos determinar. Para ello coloca debajo un vaso de precipitados, y en la parte superior un embudo. 3. Coloca en un erlenmeyer 20 mL de disolución de oxalato 0,1 M y un imán agitador. Adiciona 30 mL de agua desionizada. 4. Añade 25 mL de H2SO4 (10%) y calienta aproximadamente a 60-80°C, controlando que NUNCA supere la temperatura con ayuda de un termómetro. 5. Comienza la valoración añadiendo gota a gota el permanganato, hasta que se produzca elcolor rosado persistente en el erlenmeyer. Anota los mL utilizados. 6. Ojo: al principio la reacción es lenta y tarda en desaparecer el color rosado. En las proximidades del punto final se debe añadir el permanganato gota a gota. 7. Repite el procedimiento las veces que te indique el profesor. Cuestionario y preguntas de examen 1. El permanganato es un oxidante muy potente ¿cómo lo justificas? 2. Calcula las cantidades que tendrías que pesar para preparar las disoluciones iniciales: a) 250 mL KMnO4 0,1M. Riqueza 99%. Mm = 158 g/mol b) 250 mL Oxalato sódico 0,1 M. Riqueza 99%. Mm = 134 g/mol 3. Ajusta la reacción redox correspondiente por el método del ión electrón, indicando la semirreacción de oxidación y la de reducción. 4. ¿Por qué se añade la disolución del ácido sulfúrico antes de valorar? 5. Calcula la molaridad real de la disolución de permanganato a partir de los mL consumidosdel mismo en la valoración 6. Otras valoraciones redox transcurren a través de las reacciones siguientes: a) 10 FeSO4 + 2KMnO4 + 8 H2SO4 → 2MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O b) K2Cr2O7 + 6 KI + 7 H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3 I2 + 4 K2(SO4) + 3 H2O Para cada una de ellas: Escribe los estados de oxidación de todos los átomos implicados. Define la especie oxidante, la especie reductora. Escribe las dos semirreacciones que tienen lugar (sin ajustar, sólo la especie que seoxida y se reduce). ¿Qué especie tendrá un potencial de reducción mayor en cada caso? GRACIAS UAX.COM