TP N°1 : Absorption PDF 2024

2024 Université SALAH BOUBNIDER – Constantine 3, Faculté de Génie des Procédés, Département de Génie Chimique. Binôme :  BOULOUH Sirine Ayat Errahmne  DALICHAOUC HE Housna GRP1 [TP : ABSORPTION] Introduction : L’absorption est une opération unitaire fondamentale dans...

2024 Université SALAH BOUBNIDER – Constantine 3, Faculté de Génie des Procédés, Département de Génie Chimique. Binôme :  BOULOUH Sirine Ayat Errahmne  DALICHAOUC HE Housna GRP1 [TP : ABSORPTION] Introduction : L’absorption est une opération unitaire fondamentale dans les procédés industriels, particulièrement dans les industries chimiques et pétrochimiques. Ce procédé consiste à transférer un ou plusieurs composants d’un mélange gazeux vers une phase liquide dans laquelle ces composants sont solubles. L’absorption est largement utilisée dans des applications telles que le traitement des gaz, l’élimination des polluants atmosphériques, ou encore la récupération de composés valorisables. Dans ce TP, nous étudierons le fonctionnement d’une colonne d’absorption, un équipement clé utilisé pour réaliser ce transfert de masse entre phases. L’objectif est de caractériser l’efficacité de l’opération en étudiant des paramètres tels que la perte de charge. Partie théorique : 1. Principe de l’absorption en génie des procédés : L’absorption repose sur la différence de concentration entre la phase gazeuse et la phase liquide. Lorsqu’un mélange gazeux entre en contact avec un liquide dans des conditions appropriées, un ou plusieurs composants du gaz se dissolvent dans la phase liquide. Le transfert de masse est généralement gouverné par :  Le gradient de concentration entre les deux phases,  La solubilité du gaz dans le liquide, souvent décrite par des lois d’équilibre comme la loi de Henry,  Les conditions opératoires, telles que la température et la pression 2.Configurations des colonnes d’absorption  Colonne à garnissage : Utilise des matériaux comme des anneaux de Raschig ou des garnissages structurés pour augmenter la surface de contact.  Colonne à plateaux : Comprend des plateaux perforés ou à bulles qui favorisent le mélange des phases.  Colonne à contre-courant : Le gaz et le liquide circulent en sens opposé pour maximiser le transfert de masse. 3.Applications industrielles  Traitement des gaz acides : Élimination du CO₂ ou du H₂S des flux gazeux industriels.  Récupération d’ammoniac : Absorption d’ammoniac dans l’eau pour former une solution aqueuse d’ammoniaque.  Captage de polluants atmosphériques : Utilisation de solvants pour capturer des polluants comme les COV (composés organiques volatils).  Exemple L’absorption de CO2 et H2S avec de la monoéthanolamine (MEA) est un procédé essentiel dans la purification du méthane (CH4), en particulier dans les applications de traitement de gaz naturel. La MEA, une amine primaire, agit comme un solvant chimique qui réagit avec les gaz acides (CO2 et H2S) via un processus d’absorption chimique. Ce mécanisme repose sur l’affinité de la MEA pour les gaz acides, où elle forme des liaisons covalentes avec le CO2 et le H2S, les capturant efficacement dans la phase liquide. Ce processus d’absorption permet de réduire les concentrations de CO2 et de H2S dans le méthane, augmentant ainsi la pureté du CH4 pour son utilisation en tant que gaz naturel ou comme matière première industrielle. Partie expérimentale : Étude hydraulique de colonne d’absorption. 1. La courbe dp=f(G) : dp= Geau =5 l/h Débit(G) : 1000 1400 1800 2200 2600 3000 3400 l/s Log (G) : 3 3.14 3.255 3.342 3.414 3.477 3.531 (m) : 0.037 0.053 0.11 0.159 0.252 0.293 0.452 dp (pa) : 362.97 519.98 1079.1 1559.79 2472.12 2874.38 4434.12 Log (dp) : 2.559 2.715 3.033 3.193 3.39 3.45 3.646 2.Le débit correspondant au point de charge est égale : Log(G)=3.14 donc G=1380,38 l/s 3.le débit d’engorgement : On remarque dans le graphe que le deuxième point et le point d’engorgement Log(G)= 3.35, donc le débit G=2243.59 4.le débit de fonctionnement normal de la colonne et dans l’intervalle [1380.38 ;2243.59] Conclusion : En conclusion de ce TP consacré à l'absorption, nous avons examiné les principes essentiels de l'absorption gaz-liquide, soulignant sa fonction dans le déplacement des composés gazeux vers une phase liquide. Ce travail pratique a révélé la nécessité cruciale de la colonne d'assemblage pour optimiser les interactions entre les différentes étapes et faciliter le déplacement du matériau. Nous avons analysé le fonctionnement de la colonne en repérant les points de charge et d'encombrement, tout comme les conditions idéales pour son bon fonctionnement. Ces constatations offrent des informations cruciales pour l'évaluation du dimensionnement des colonnes d'absorption industrielles, notamment en ce qui concerne la purification de gaz et les applications dans le domaine du génie chimique.  Établissement : Université SALAH BOUBNIDER – Constantine 3, Faculté de Génie des Procédés, Département de Génie Chimique. Niveau : Master 1. TP N°1 : Absorption I.1 Rappel : L'absorption est une opération unitaire présente dans un grand nombre de procédés, notamment très utilisée pour la purification des gaz. Dans ce cas, l'objectif de l'opération est d'effectuer le transfert d'un composé, généralement faiblement concentré, d'une phase gazeuse vers la phase liquide. Le composé absorbé peut se dissoudre physiquement dans le liquide et éventuellement y réagir chimiquement. L’absorption est donc un phénomène de dissolution d’un produit à l’état gazeux dans un liquide dans le solvant. Comme toute opération de transfert de matière, l’absorption liquide-gaz poursuit l’un des trois objectifs suivants :  La purification du diluant : le soluté est une impureté gênante et sans valeurs qu’il convient d’éliminer en la rejetant dans l’extrait qui prend alors le nom de solvant souillé. Le diluant purifié est, dans ce cas, appelé raffinat.  la récupération du soluté : qui est une substance précieuse que l’on désire obtenir pure. Si la séparation directe soluté - diluant s’avère difficile, il peut être plus économique de transférer préalablement le soluté dans un solvant choisi pour que la séparation ultérieure soluté - solvant soit plus aisée. Le diluant appauvri en soluté est alors appelé résidu.  Le fractionnement de plusieurs solutés : il s’agit de profiter des valeurs différentes des vitesses de transfert entre phases de chacun des constituants pour les séparer. Les applications de l’absorption gaz - liquide peuvent être classées en grandes familles de procédés : Lavage des gaz permanents :  lavage des fumées de combustion (extraction de SO2)  lavage de hydrogène du gaz de synthèse de l’ammoniac  lavage du gaz naturel de Lacq (extraction de H2S et CO2) Fermentation et autres procédés biologiques :  absorption de O2 ou CO2 suivie d’une réaction chimique (fabrication des bières, des 1 antibiotiques)  Aération et digestion des eaux résiduaires. Fabrication des acides minéraux :  absorption des vapeurs nitreuses pour obtenir l’acide nitrique,  fabrication de l’acide sulfurique et des oléums ;  fabrication des solutions d’acide chlorhydrique. Une opération d’absorption gaz - liquide industrielle est, en général, effectuée en continu dans une colonne verticale où les fluides circulent à contre-courant. On trouvera sur la figure 01 une représentation schématique des principaux types de contacteurs gaz - liquide. Figure 01 : Les différents de contacteur gaz-liquide. 1 à gouttes, 2 à film, 3 à gamissage, 4 à bulles, 5 à plateaux perforés. I.2 Etude d’une colonne à garnissages La colonne à garnissage est sans doute le plus simple et le plus traditionnel des contacteurs gaz-liquide. En principe, il s'agit d'une colonne munie d'un plateau support, et remplie de garnissage de types très divers. Ces garnissages sont mis en place d'une manière aléatoire le plus fréquemment (figure 02), parfois d'une manière ordonnée comme pour les gros anneaux Raschig ou Pali. Le liquide ruisselle par gravité le long de ce garnissage après avoir été distribué au moyen d'un plateau situé au sommet de la colonne. Le gaz circule généralement à contre-courant du liquide, quoique des réalisations à co-courant ou à courants croisés soient utilisées. 2  Figure 02. Colonne à garnissage I.2.1 Divers types de garnissage Au fil des années, les types de garnissage proposés par les fabricants ont fortement évolué et actuellement on en trouve une grande variété. On distingue trois grandes classes :  Les garnissages disposés en vrac ;  Les garnissages ordonnés ou structurés ;  Les grilles superposées. Le choix du type de garnissage dépend d’un grand nombre de facteurs dont les principaux sont :  Le prix du matériau ;  La résistance à la corrosion : elle impose souvent le choix d’éléments en verre, en inox, en graphite, en céramique ou parfois en métaux précieux ;  La surface spécifique : une grande surface accélère les échanges. Les pertes de charge sont généralement élevées lorsque la surface spécifique est grande ; Les dimensions des éléments jouent un rôle important. On choisira toujours des éléments de dimension uniforme pour éviter qu’ils ne s’emboîtent les uns dans les autres lorsqu’ils sont chargés en vrac. 3 Les colonnes à garnissage régulier sont intéressantes lorsque :  Il y a beaucoup d’étages théoriques ;  Le taux d’arrosage (débit liquide par unité de section) est faible ;  Une très faible perte de charge est requise ;  Il y a de fortes variations dans la charge gazeuse. Les colonnes à garnissage régulier coûtent très cher, et ne sont donc pas utilisées dans les autres cas. Les colonnes à garnissage en vrac présentent le grand avantage de coûter moins cher (figure 03). Elles sont donc utilisées toutes les fois que les exigences requises pour les autres types d’appareils n’existent pas. Figure 03. Différents types de garnissage en vrac I.3. Ecoulement des fluides dans les garnissages I.3.1. Perte de charge L'étude de l'écoulement de deux fluides à contre-courant à travers un lit de particules solides a fait l'objet de nombreux travaux. Si, dans une colonne à garnissage, le débit de gaz est augmenté progressivement en laissant fixe le débit de liquide, la perte de charge ∆P subie par le gaz croît. Pour un débit de liquide nul, la variation de la perte de charge ∆P en fonction du débit gazeux G peut être représentée par une droite en coordonnées logarithmiques (figure 04). 4  Figure 04. Evolution de la perte de charge en fonction des débits gazeux et liquide dans une colonne à garnissage Pour un débit de liquide donné, la variation a la même allure pour des débits gazeux assez faibles : bien que supérieure à celle obtenue en l'absence de liquide, la perte de charge est sensiblement proportionnelle au carré de la vitesse du gaz. On a observé que dans ces conditions la rétention du liquide dans le remplissage est à peu près indépendante de G et dépend seulement du débit liquide L. Pour une certaine valeur de G on observe un changement d'allure de la courbe représentant l'évolution de ∆P (point A sur la figure 04) ; la pente de la droite devient plus abrupte. Le frottement du gaz est alors suffisant pour gêner la descente du liquide, provoquant une augmentation de la rétention liquide, qui, à son tour, diminue l'espace libre offert à l'écoulement du gaz. Cette discontinuité, parfois difficile à observer dans l'évolution de ∆P, correspond à ce qu'on appelle le point de charge de la colonne. Quand on continue à augmenter G la perte de charge augmente plus rapidement jusqu'à un deuxième point de discontinuité B, appelé point d'engorgement. Pour des valeurs de G encore plus élevées, le liquide ne peut plus s'écouler à travers le garnissage, une partie s'accumulant au sommet de la colonne. Le liquide tend alors à devenir la phase continue. Le débit G correspondant à l'engorgement est le débit maximal compatible avec un fonctionnement normal de l'installation. Inversement, pour des débits donnés, la connaissance des limites d'engorgement permet de calculer le diamètre à donner à une colonne remplie d'un 5 garnissage déterminé. On travaille généralement au-dessus du point de charge, en se maintenant à environ 80% des conditions d'engorgement. II. partie expérimentale II.1 Etude Hydrodynamique de la colonne L’absorption est une opération au cours de laquelle un composé est dissous d’un autre composé ou mélange de composés. Nous étudierons ici le cas particulier, très important, en Génie Chimique, du passage d’une phase gazeuse (gaz ou vapeur) vers une phase liquide à la faveur de la mise en contact des deux phases. Les industries chimiques utilisent couramment des procédés d’écoulement simultanés de gaz et de liquide à travers un garnissage, c’est le cas des colonnes d’absorption dans les opération d’humidification de gaz, de lavage, dans traitement de gaz ou de liquides chargés, dans les opérations ou entrent en jeu des matières corrosives et dans la dissolution de gaz. L’absorption se réalisé ainsi :  Mise en présence des deux phases, de manière à obtenir un contact intime entre elle en distribuant le liquide sur un garnissage afin d’augmenter la turbulence et l’aire d’interface gaz-liquide.  Dissolution de la phase gazeuse dans la phase liquide et obtention d’une solution (solvant+ soluté) par transferts inter faciaux de matière et de chaleur.  La désorption est l’opération inverse, c’est-à-dire l’entrainement d’un gaz dissous dans un liquide (solution d’alimentation) par une phase gazeuse inerte ou par chauffage. II.1.1 Ecoulement à contre-courant Les variations de perte de charge du gaz sont représentées en cordonnées logarithmique par la courbe suivante : 𝑑𝑝 log ( ) = 𝑓(log 𝐺, 𝐿) 𝑧 6 Les différences débits de liquide sont maintenus constantes et le débit gazeux augmente :  Aux faibles débits gazeux, il existe peu d’interactions entre le gaz et le liquide ; la pente de la courbe reste constante et sensiblement la même que celle de l’écoulement monophasique de gaz dans le garnissage sec.  A partir d’un certain débit de gaz, la perte de charge croit approximativement comme G3 et G4 c’est le (point de charge).  Lorsque s’accroit davantage le débit de gaz, la colonne se situe dans la zone de charge 𝑑𝑝⁄ (l’engorgement) du garnissage apparait à peu près quand la courbe 𝑧 = 𝑓(𝐺) tend vers une verticale ; le taux de rétention du liquide est alors suffisant pour empêcher tout écoulement de gaz. Les conditions de fonctionnement normales d’une colonne se situent entre les points de charge et d’engorgement ou l’efficacité du contact entre les deux phases est maximum (environ 60% du débit de gaz à l’engorgement). II.1.2 Fonctionnement hydrodynamique de la colonne  Mettre en marche le pilote, remplir la recette de solvant par le solvant d’alimentation (eau) ;  Ouvrir la vanne d’arrêt de la recette d’alimentation VA1 ;  Fermer la vanne d’arrêt de recyclage VA2 ; alimenter l’eau à 5 L/h par exemple, alimenter le gaz neutre (air) à 500 L/h par exemple par la vanne de réglage VR2 ;  Lorsque le liquide s’écoule dans la colonne, il convient de régler le niveau de garde hydraulique dans la colonne ; quand le niveau de la garde hydraulique est stable, le liquide s’écoule dans la recette de réception de la solution.  A l’équilibre noter la perte de charge.  Il convient alors de faire varier le débit d’air pour le même débit de la pompe doseuse.  Il faut toujours vérifier le réglage du niveau de la garde hydraulique de la colonne, le régler même si nécessaire. II.1.3 Engorgement L’engorgement d’une colonne est condition de fonctionnement qu’il est important de connaitre, car elle fixe le débit maximum de gaz à travers le garnissage, il se définit de deux façons : 7   Visuellement par examen du garnissage en fonctionnement au sommet duquel se forme une couche de liquide écumeuse.  Graphiquement comme étant le point à partir duquel en coordonnées logarithmiques : les courbes de charge en fonction de débit de gaz, pour un débit de liquide donné deviennent presque verticales.  Les débits de gaz correspondant à des deux définitions différent de moins de 15% Cependant pour avoir des résultats reproductibles et donc utilisables, il faut avoir de très bonnes distributions de liquide et très souvent même des redistributions. II.2 Construction 1 : Ballon de stockage de l’alimentation. 2 : Pompe d’alimentation du mélange. 3 : Canalisation d’alimentation liquide. 4 : Tète de colonne. 5 : Sommet de colonne. 6 : colonne d’absorption formée de trois éléments identiques, contenant un garnissage d’ANNEAUX RASCHIG. 7 : Entretoise de recentrage du liquide et prélèvement d’échantillon liquide et gaz. 8 : Entretoise d’alimentation des gaz avec prise pour la mesure de la perte de charge colonne. 9 : Canalisation d’alimentation des gaz réactif et inerte. 10 : Mélangeur statique de gaz, à effet tourbillon. 11 : Canalisation d’alimentation du mélange gazeux. 12 : Echangeur de chaleur de pied de colonne, permettant le refroidissement de la solution sortant de la colonne et assurant la garde hydraulique nécessaire. 13 : Canalisation de soutirage de la solution avec vanne de prélèvement. 14 : Canalisation de réglage du niveau de la garde hydraulique dans l’échangeur inferieur. 15 : Ballon de stockage de la solution sortant de la colonne. 16 : Canalisation de recyclage de la solution sortant de la colonne avec vanne d’arrêt. 17 : Vanne d’isolement de la charge d’alimentation. II.3 courbe d’étalonnage de la pompe doseuse Le bouton de réglage est mis à 100%, on mesure le volume du liquide pendant un temps fixe (l’exemple 15 seconde) 8  On fait la même chose pour des positions du bouton de réglage : 10, 20, ………….90% du débit :  On calcule le débit pour chaque position.  On établit la courbe d’étalonnage. II.4 Hydrodynamique : Le but de cette manipulation est la détermination de conditions de fonctionnement de la colonne ; le point de charge et point d’engorgement. L’opération se fait, les étapes suivantes : Etape 1 : alimenté l’aire comprime dans la colonne à 500 L/h Etape 2 : alimenté l’eau à 5 L/h Etape 3 : réglage le nouveau dans l’échangeur inferieur Etape 4 : lorsque le liquide s’écoule dans la recette de réception, noter la perte de charge. Etape 5 : augmenter le débit d’air à 600 L/h, noter la perte de charge Etape 6 : faire la même manipulation pour les débits d’air : 700, 800, 1000, 1200, 1500, 2000l/h ; pour un débit de liquide constant. Etape 7 : Tracer la courbe 𝑑𝑝 = 𝑓(𝐿, 𝐺) Remarque : Les débits sont données par le débitmètre à une température 20°C, utiliser les formules de correction pour avoir des résultats plus réalistes Rassembler tous les résultats dans des tableaux, tels que : Courbe d’étalonnage Position % 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 temps volume débit 9  Hydrodynamique Débit de l’eau 5 l/h Débit d’air Perte de charge Questions 1. Tracer la courbe dp=f(G) pour L donné, en coordonnées logarithmiques. 2. Donner le débit correspondant au point de charge. 3. Quel est le débit d’engorgement ? 4. quel serait le débit de fonctionnement normal de la colonne ? 10