Acero de alto silicio producido por inmersión en Al-Si y recocido de difusión PDF

Acero de alto silicio producido por inmersión en Al-Si y recocido de difusión^ Tanya Ros-Yáñez*, Yvan Houbaert*, Oldrich Schneeweiss**, Juan Asensio-Lozano*** y Marta Prado-García* ^ *'* Resumen Es difícil procesar aceros eléctricos de alto conte...

Acero de alto silicio producido por inmersión en Al-Si y recocido de difusión^ Tanya Ros-Yáñez*, Yvan Houbaert*, Oldrich Schneeweiss**, Juan Asensio-Lozano*** y Marta Prado-García* ^ *'* Resumen Es difícil procesar aceros eléctricos de alto contenido en silicio (>3,5 % Si). Esto se debe principalmente, a problemas de fragilidad, aparición de grietas durante la laminación y oxidación. Sin embargo, existe un importante mercado para este tipo de acero en aplicaciones eléctricas debido a la favorable influencia que ejerce el Si sobre la magnetoestricción, las pérdidas eléctricas y la resistividad eléctrica. Como proceso alternativo, se sumergieron substratos de acero con 3 % de silicio en una aleación hipereutéctica Al'25 % Si, en un simulador de recubrimiento por inmersión en caliente. En los ensayos se utilizaron diferentes tiempos de precalentamiento y de inmersión. En la segunda fase de la investigación se llevaron a cabo recocidos de difusión en el mismo simulador para difundir una cantidad suficiente de Si en el acero. Las capas obtenidas y el substrato se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido y análisis EDS observándose que: en todas las capas aparecen fases intermetálicas de acuerdo al diagrama ternario Fe^Si'Al. se forma la estructura ordenada DO3 (Fe3Si), si el tiempo de inmersión y/o de difusión es suficiente, evidenciándose la difusión del silicio. por doble inmersión se obtienen grandes áreas de Si puro en la capa depositada. todavía no se lograron en los experimentos realizados concentraciones homogéneas de silicio en todo el espesor del substrato. cálculos teóricos demuestran que gradientes de Si en el acero también mejoran las propiedades magnéticas considerablemente. Palabras clave Aceros eléctricos. Inmersión en caliente. Aceros de alto silicio. High Silicon steel production through hot-dipping in Al-Si-alloy and diffusion annealing Abstract It is difficult to process steel sheet with a high Si content (>3.5%Si), mainly because of its brittleness and the appearance of cracks during roUing and oxidation. However, there is a market for this steel in electrical applications because of the favourable influence of Si on magnetostriction and electrical resistivity. As an alternative process, 3 % Si-steel substrates were coated with hypereutectic Al-Si- alloys in a "hot-dip simulator" using different preheating and dipping times. T h e obtained layers were characterised by SEM and EDS analysis. Diffusion annealing experiments were performed to obtain sufficient amount of Si in the steel. It was observed that: intermetallic phases appear in the coating layers as according to the ternary Fe-Si-Al diagram with a double dipping primary silicon crystals are formed in the surface layer the ordered DO3 structure is present if the dipping and/or diffusion time is long enough homogeneous silicon gradients in the whole substrate thickness have not yet been achieved theoretic calculations show that Si-gradient , also have beneficial effects on magnetic behaviour Keywords Electrical-steels. Hot-dipping. High-silicon-steel ( ) Trabajo recibido el día 17 de julio de 2000 y aceptado en su forma final el día 20 de noviembre de 2000. (*) Ghent University, Department of Metallurgy and Materials Science Technologiepark 9, B-9052 Zwijnaarde (Gent), Bélgica Tel. ++-32-9-2645762 - Fax. ++-32-9-2645833 e-maii:[email protected], [email protected]. (**) Institute of Physics of Materials, Academy of Sciences of Czech Republic Zizkovazz,CZ-616 63 Brno, Czech Republic e-mail: [email protected]. (***) (3) Universidad de Oviedo. Escuela Técnica Superior de Ingenieros de Minas de Oviedo. C/ Independencia 13, Oviedo, España e-mail: [email protected]. Rev. Metal Superior (c) Consejo Madrid 36 (2000) 3 3 9 - 3 4Científicas de Investigaciones 7 339 http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)  Acero de alto silicio producido por inmersión en Al-Si y recocido... 1. INTRODUCCIÓN neamente, la utilización de este método a escala industrial resultaría mas barato que el uso de Los aceros con alto porcentaje en silicio se usan en métodos ya implantados [5,9,10 y 11] como eJ C V D equipos para aplicaciones eléctricas, tales como {Chemical Vapour Deposition), motores, generadores, transformadores, etc. En' los En este estudio, una chapa de acero con 3 % de últimos años, los componentes eléctricos en estos silicio, todavía laminable hasta el espesor final de- equipos han comenzado a operar a frecuencias seado, se sumerge en un baño hipereutéctico de mayores de 400 Hz para lograr una mayor eficien- una aleación Al-Si. Después, se aplica un recocido cia y también la disminución en el tamaño de los de difusión para obtener una cantidad suficiente mismos. Esto implica que el material seleccionado de aluminio y silicio en el acero, con el fin de au- debe tener pocas pérdidas en el rango de altas mentar la resistividad eléctrica y disminuir las pér- frecuencias y una baja magnetoestricción. didas magnéticas. Aceros al silicio con 3 % Si se utilizan amplia- mente en estos equipos, pero las óptimas condicio- 2. PARTE EXPERIMENTAL nes, en términos de pérdidas, y la generación de ruido no han sido alcanzadas aún. Las propiedades 2.1. Equipo utilizado magnéticas pueden ser mejoradas adicionando ele- mentos de aleación como son silicio, en mayores Se trata de un simulador comercial para el estudio proporciones, aluminio, manganeso y fósforo. Para de procesos de recubrimiento en continuo por in- aplicaciones eléctricas, las mejores propiedades se mersión en caliente, de la marca RHESCA, que obtienen cuando se adiciona 6,5 % de silicio en el permite reproducir todas las etapas del tratamiento acero. Con esta composición, la aleación alcanza a partir de la chapa laminada en frío, tales como: una alta resistencia eléctrica y, en corresponden- cia, bajas pérdidas por Eddy-currentSy mientras que - simulación del proceso de recocido en continuo la magnetoestricción se hace cero^ '. Sin embar- (tipo CAL ó CAPL) bajo atmósfera controlada go, el gran problema de altos porcentajes de silicio - recocido bajo atmósfera reductora para el con- es la ductilidad extremadamente baja de la alea- trol del estado de la superficie ción resultante. Desde el punto de vista industrial - inmersión en baños fundidos de diferentes tipos es muy difícil laminar acero con Si>4 %, debido a y composiciones la formación de una superestructura ordenada del - control del espesor del recubrimiento por tobe- tipo DO3 con composición Fe3Si (25 % atómico ras en forma de cuchilla {gas wiping system) de silicio). En un proyecto Brite-Euram"^ ^ llevado - enfriamiento controlado posterior a la inmersión a cabo en el laboratorio de Metalurgia de la Uni- - tratamientos de recocido posterior (por ejem- versidad de Gante en Bélgica, se logró laminar en plo, del tipo ^^galvannealin¿^) caliente aceros con silicio hasta 6,5 % obteniendo un espesor final de 1,0 mm*^. Problemas de oxida- El equipo consta de los siguientes elementos (Fig. 1): ción y de resistencia mecánica no permiten reducir más el espesor por laminación en caliente. La la- - unidad de control del horno de fusión minación en frío y en tibio se está estudiando en la - unidad de control del horno de infrarrojos para fase actual de ese proyecto. Se han desarrollado los recocidos muchos métodos adicionales para buscar una solu- - controlador general de procesos por ordenador ción a este problema, como por ejemplo: técnicas - columna central consistente en: de difusión del silicio utilizando pastas aplicadas una cámara superior donde la muestra se in- en la superficie de la chapa^ '^ y el método CVD troduce en el equipo y se puede realizar el {Chemical Vapour Deposition) desarrollado por la enfriamiento rápido de la misma después de compañía japonesa NKK^^'^^^ ^^l sumergirla. En la parte baja de esa cámara se La producción de acero de alto silicio por in- encuentra el horno de infrarrojos donde se mersión en un baño líquido de Al-Si hipereutécti- puede recocer la muestra antes de la inmer- co, seguido por un recocido de difusión es un mé- sión y donde se puede realizar el recocido todo alternativo, desarrollado en nuestro labora- posterior de difusión. torio, para la obtención de esta clase de acero, evi- una cámara inferior, separada por una vál- tando los problemas en la laminación derivados de vula de la cámara superior, en la que se la fragilidad del material^^^'^^'^^ y 151 Simultá- encuentra el crisol con el metal fundido. 340 Rev. Metal Madrid 36 (2000) (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)  T. ROS-YÁÑEZ, Y. HOUBAERT, O. SCHNEEWEJSS , J. ASENSIO-LOZANO Y M. PRADO-GARCÍA Muestra Enfriamiento Homo de infrarrojos Válvula Soplado por gas Crisol Figura 1. Simulador de recubrimiento por inmersión en caliente. Figure 1. Hot dip simulator. donde se sumerge la muestra. El control del espesor de la capa depositada se lleva a cabo a través del soplado de N2 y/o gas inerte por las toberas antes mencionadas. 2.2. Metodología Las muestras, cuyas dimensiones son, generalmen- te de 200 X 110 mm, se introducen en la cámara alta del equipo, en una mordaza que va desplazán- dose por las diferentes secciones del simulador bajo atmósfera controlada. La temperatura de la mues- tra se monitoriza por medio de un termopar solda- do a ella. Figura 2. Esquema de inmersión de la muestra en el baño La muestra, limpiada previamente, se pre- líquido del simulador de recubrimiento en caliente. calienta en el horno de infrarrojos hasta ia tem- peratura deseada y bajo atmósfera reductora de Figure 2. Schemafic represenfotion of sample dipping. N2+5 % H2 en la cámara inferior del equipo. Se sumerge en la cámara inferior del equipo, durante en el baño y una vez que llega al fondo, situado a un tiempo predefinido, en el baño líquido, sin so- una distancia (xi) de la superficie, permanece allí plar gas al salir del mismo. Después de la inmer- un determinado tiempo (tj) el cual se denomina sión, la muestra se desplaza nuevamente hacia el tiempo de inmersión. horno de infrarrojos donde puede hacerse el reco- Un ordenador establece las velocidades de trans- cido de difusión y, finalmente, se enfría en la cá- ferencia entre cada una de las etapas, la velocidad mara superior y se retira del equipo. de calentamiento y enfriamiento, el tipo de trata- En la figura 2 se observa el esquema de la in- miento y la composición y tipo de atmósfera duran- mersión de la muestra en el baño líquido del simu- te el proceso. A su vez, se registran los parámetros lador. El eje de las abcisas representa el tiempo (t) de operación del conjunto y el perfil térmico real. y el de las ordenadas la profundidad (x) a la que se La idea inicial del trabajo fue usar el simulador encuentra la muestra en el baño. La línea continua de inmersión en caliente para depositar una capa representa el recorrido de la misma, indicando que de silicio puro en un substrato de acero al silicio, la muestra se introduce con una cierta velocidad con 3 % Si, aproximadamente, para difundir luego Rev. (c) Metal.Superior Consejo Madrid de 36 Investigaciones (2000) Científicas 341 http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc) Acero de alto silicio producido por inmersión en AUSi y recocido. el silicio en el interior de la chapa durante el reco- 600 s. El tratamiento térmico posterior de algunas cido. Debido a que el silicio puro tiene un alto de las muestras se limitó a un enfriamiento rápido punto de fusión (1.414 °C), se seleccionó una por soplado de nitrógeno. En cambio, a otras se les aleación hipereutéctica de aluminio-silicio para re- aplicó un recocido con temperaturas entre 700 y ducir la temperatura del baño líquido tanto en el 800 °C, durante 60 s, seguido de un enfriamiento simulador como en el posible proceso industrial. controlado a -20 °C/min hasta 300 °C en princi- Estudios previos realizados en el laboratorio pio lento y, posteriormente, soplando nitrógeno. con aleaciones hipereutécticas Al-Si mostraron Las capas obtenidas y el substrato se caracteriza- que el mejor baño correspondía a una aleación de ron mediante microscopía electrónica de barrido y 23 a 25 % de Si, considerando las características análisis EDS {Energy Dispersiva System). Las mues- térmicas del equipo y la calidad de las capas depo- tras se prepararon usando pulido mecánico con pas- sitadas. En dichos experimentos la temperatura óp- ta de diamante de 0,25 |JLm y sin ataque químico. tima del baño se determinó variando la temperatu- ra del mismo en pasos de 25 °C, desde 650 °C 3. RESULTADOS EXPERIMENTALES hasta 825 °C. La mejor temperatura de acuerdo a los resultados obtenidos fue encontrada a 800 Durante la inmersión del substrato en el baño líquido se forman diferentes capas de compuestos Fe-Si-Al. Con el fin de predecir qué fases pueden 2.3. Materiales y parámetros utilizados formarse sobre el substrato de acero sumergido en el baño de la aleación binaria Al-Si, es preciso utilizar Para el presente estudio se seleccionó como subs- el diagrama ternario Fe-Al-Si, contenido en la trato un acero eléctrico industrial de grano orien- figura 3^ '^^\ En la literatura^^^'^^^ se describe un tado con un espesor de 0.35 mm, cuya composi- método aproximado para predecir las diferentes ción química se indica en la tabla I. Este acero se capas que se pueden formar, basado en una variante elaboró según la ruta convencional de fabrica- de la regla de Rhines aplicada sobre una proyección ción^ ' \ incluyendo la descarburación después del de la superficie del líquidus en el diagrama ternario, segundo ciclo de laminado en frío, pero sin llevar a en lugar del corte isotérmico que debería usarse cabo el recubrimiento de la chapa con película de pero que no se encuentra en la literatura. Se traza MgO ni el recocido de recristalización secundaria una línea recta, uniendo la composición del con la formación de la capa vidriosa de forsterita substrato (casi Fe puro) con la composición del (silicato de magnesio)^^l De este modo, fue posible baño líquido (Al-25 % Si) y las zonas de fase única conservar una superficie limpia y capaz de aceptar atravesadas por esta línea indican qué fases pueden el depósito de silicio desde la fase líquida en la in- aparecer en la capa depositada sobre el substrato. mersiónt^^'i^'^^l Se realizaron cuatro series de experimentos donde se modificaron los siguientes parámetros tecnológi- cos: la temperatura de precalentamiento de la muestra, el tiempo de inmersión, la temperatura y los tiempos de recocido de difusión. También, en algunas muestras, se realizó una segunda inmersión después de un recocido intermedio. La temperatura del baño líquido se mantuvo siempre constante a 800 °C. La temperatura de las muestras se varió entre 650 y 850 °C, y el tiempo de inmersión entre 0,1 y Tabla I. Composición química del substrato antes de sumergir (% en masa) Table I. Chemical composition of the substrate before dipping (in wt %) Figura 3. Aplicación de la regla de Rhines sobre un C Si Mn P S Al Nb Ti N diagrama ternario Fe-Al-Si. 0.003 3.20 0.14 0.016 0.018 0.016 0.005 0.003 0.0008 Figure 3. Rhines rules in the fernary diagrom Fe-Al-Si. 342 Rev. Metal. Madrid 36 (2000) (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)  T. Ros-YÁÑEZ, Y HOÜBAERT, O. SCHNEEWEISS , J. ASENSÍO-LOZANO Y M. PRADO-GARCÍA Evidentemente, la exactitud de la predicción No se observó una clara influencia de la tem- depende de la exactitud del diagrama ternario peratura de precalentamiento sobre las capas for- madas: solamente a temperaturas más altas, la capa usadoti^l adyacente al substrato T2 deja de ser discontinua, De acuerdo a este procedimiento, las fases que convirtiéndose en una capa bien definida a partir pueden aparecer (a partir del substrato) son: de 800 °C. La cantidad de silicio depositado es si- L T I Fe2Al5 milar en todas las muestras. 2. e FeAl3 Si el tiempo de inmersión, en vez de 0,1 s, se aumenta 3. T2 AlnFcéSis a 5 s en las muestras precalentadas a 850 °C, se observa la 4. T5 FcóAlisSis presencia de la fase ordenada Fe3Si (DO3) adyacente al 5. T4 Al3FeSÍ2 substrato con un espesor aproximado de 1 jam, tal y como 6. Si primario y constituyente eutéctico temario se aprecia en la figura 5. Al realizarse mediciones del espesor resultante Sin embargo, en las muestras analizadas, las fa- del substrato y del espesor total de las muestras, ses e (FeAl3) y T5 (FcóAlisSis) no aparecen y el incluyendo el recubrimiento y el substrato, resto de las fases sólo aparece dependiendo del (Fig. 6), se observó que la temperatura de preca- tiempo de inmersión y del recocido de difusión, de lentamiento no influye, prácticamente, en el espe- acuerdo a la aproximación de la regla de Rhines. sor del substrato. Sin embargo, el espesor total 3.1. Muestras con temperatura de precalenta- Substrato miento variable y sin recocido de difusión En esta serie de experimentos la única variable fue la temperatura de precalentamiento. Se precalen- taron cinco muestras hasta temperaturas de 650, 700, 750, 800 y 850 °C, respectivamente, para su- mergirlas posteriormente en el baño líquido por 0,1 s y enfriarlas rápidamente con N2. No se aplicó recocido de difusión. En todas las muestras analizadas sólo se observó la formación de tres capas, tal y como se aprecia en la figura 4. Dichas capas se han identificado como 0.1 sesundos T2 (AlnFcóSis), adyacente al substrato, T4 (Al3FeSÍ2) y el eutéctico, donde a la vez aparecen zonas de CapaFe3Si(l|jm) silicio puro. Substrato 5 segundos Figura 4. Capas formadas en la muestra precalentada a Figura 5. Capas depositadas con diferentes tiempos de 800 °C. Capa A- T2. Capa B- T4. inmersión en muestras sin recocido de difusión. Figure 4. Layers in fhe sample preheated at 800%. Layer Figure 5. Deposifed layers wifh differenf dipping fimes and A- T2, layer B- 74. wifhouf diffusion annealing. 343 Rev. Metal Uaáriá 36 (2000) (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc) Acero de alto silicio producido por inmersión en Al-Si y recocido. La muestra sumergida durante 600 s en el baño se disolvió completamente. En el resto se formaron 6 capas, identificándose como: A- Fase ordenada DO3 (Fe3Si) B- í FeAl2 C- Ti Al3Fe3SÍ2 D- T2 Al^FcóSis E- T4 Al3FeSÍ2 F- Eutéctico En la figura 8 se muestran las capas obtenidas Figura 6. Espesor total (ET) y del substrato (ES) de una después de las inmersiones durante 5, 20 y 200 s. muestra. Con el recocido de difusión aplicado, el silicio puro que se deposita después de la inmersión se difunde, Figure 6. Total thickness (ET) and substrate thickness (ES) in o sample. formando en el substrato la fase ordenada DO3 (capa A). Esta capa uniforme aumenta de espesor aumenta, llegando a un máximo entre 700 y 750 con el tiempo de inmersión hasta los 100 s, mante- °C, disminuyendo posteriormente. En el gráfico de niéndose luego aproximadamente constante con la figura 7 pueden apreciarse estas variaciones del un espesor de 11 |xm. El espesor promedio del espesor en función de la temperatura de precalen- constituyente eutéctico (capa F) disminuye con el tamiento. aumento del tiempo de inmersión (de 30 |xm a 8 |jLm), manteniéndose constante a partir de los 20 3.2. Muestras con tiempo de inmersión varia- s. Se observó también que T4 (capa E) aumenta ble y con recocido de difusión constante con el tiempo de inmersión y disminuye a partir de los 200 s. En la figura 8 se observa una gráfica que Las muestras se precalentaron a 850 °C y se sumer- describe los comportamientos de las capas mencio- gieron en el baño durante diferentes tiempos: 2, 5, nadas anteriormente. En esta serie de experimen- 20, 100, 200 y 600 s. Posteriormente, se aplicó un tos las zonas de silicio puro disminuyen considera- recocido de difusión a 800 °C durante 60 s, segui- blemente durante el recocido, debido a la difusión. do de un enfriamiento a 20 °C/min hasta los 300 Las muestras con tiempo de inmersión de 5 s se °C en el horno de infrarrojos, y otro final rápido compararon con muestras con igual tiempo de in- en la cámara superior soplando N2. mersión, pero sin recocido de difusión. Se pudo apreciar que la capa de la fase ordenada Fe3Si es muy pequeña cuando no se aplica recocido de di- fusión (~ 1 |JLm) y solo aparecen las capas T2, T4 y el constituyente eutéctico junto con el silicio pu- ro. Después del recocido de difusión el espesor de la capa de Fe3Si aumenta aproximadamente en 1,5 |jLm y se forman el resto de las capas. El espesor original del substrato (0,35 mm) disminuye durante la inmersión porque parte del hierro se disuelve en el baño de Al-Si líquido. Al mismo tiempo, se forma una capa de productos 700 800 900 ternarios Fe-Al-Si sobre el substrato. En la figura 9 Temperatura de precaientamiento ''C se aprecia que la diferencia entre el espesor del Espesor total A Espesor del substrato substrato y el espesor total permanece constante: sólo el substrato se está disolviendo a través de la Figura 7. Comportamiento del espesor total y del substrato en función de la temperatura de precaientamiento (tiempo capa depositada (se disolvió completamente de inmersión 0,1 s). después de 600 s). U n tiempo de inmersión superior a los 20 s no presenta ninguna ventaja en Figure 7. Total and substrate thickness vs. preheating cuanto a espesor de capa depositada. temperature (dipping time 0.1 s.) 344 Rev. Metal. Madrid 36 (2000) (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)  T. ROS'YÁÑEZ, Y HOÜBAERT, O. SCHNEEWEISS , J. ASENSÍO^LOZANO Y M. P R A D O - G A R C Í A Substrato Substrato B C 5 sec 20sec Substrato 35 j CapaACFeaSi) A 30 I A CapaF (eutéctico) / ^ 25 i p CapaE(ÁbFeSi;!) B f D i-4 20 1 O 1> O. 15 1 * ^^^^^.E- 1 ^ 10 i 5i 0i 1000 200 sec Hempo de inmersión (s) (escala Ipg.) Figura 8. Aspecto de las capas depositadas después de diferentes tiempos de inmersión en el baño. En la gráfica se observa la variación del espesor de dos diferentes capas, en función del tiempo de inmersión. Figure 8. Aspect of fhe coafing affer differenf dipping times. The groph shows changes of fhickness of the differenf phases vs. dipping times. 500 perponen 7 perfiles de silicio, de 40 puntos cada espesor total uno, en la muestra sumergida durante 20 s. La ima- espesor substrato 400 gen de la derecha muestra las zonas donde se mi- dieron los perfiles. Es posible distinguir en el gráfi- co las diferentes capas según la concentración del 300 silicio, correspondiéndose con las zonas identifica- rt das en la fotografía. 200 + 33. Muestras con temperaturas de recocido de 100 1 10 100 1000 difusión variable Tiempo de inmersión (s) (escala log.) La figura 11 muestra la secuencia seguida en el ex- perimento. Las muestras se precalentaron a 850 °C Figura 9. Variación del espesor total y del substrato en y se sumergieron en el baño durante 5 s; posterior- función del tiempo de inmersión de las muestras en el baño. mente se aplicó el recocido de difusión a 700 y 800 Figure 9. Chonges in the substrote ond total thickness vs. °C, respectivamente, durante 60 s, seguido de un dipping time. enfriamiento controlado. En la figura 12 se aprecian las diferencias entre En cada muestra se hicieron perfiles de compo- las capas obtenidas. A temperaturas de 800 °C el sición química para determinar la distribución del espesor de la capa de Fe3Si es mayor, al igual que el silicio, hierro y aluminio en las capas y en el subs- espesor de la capa TJ (AIUFCÓSÍS), mientras que el trato. La figura 10 muestra una gráfica donde se su- espesor de la capa í (FeAli) es ligeramente menor. 345 Rev. Metal. Madrid 36 (2000) (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc) Acero de alto silicio producido por inmersión en AUSi y recocido. 100 -^ Substrato 90 - \-tSi 80 - 70 - 60 - ' o 50 - 40 - I t1 30- 20 - ill l \ „ Substrato 10 - 0 - iil _^]k..^^e== FeíSi EutécticoJ E IDICJBIA ¡Substrato Figura 12. Aspecto de las capas obtenidas con recocido de difusión a 700 °C (a) y a 800 °C (b) Figure 12. Aspecf of fhe coafing wifh diffusion annealing af 700 °C {a) and 800 °C (b) Tabla II. Espesores de las muestras recocidas a 700 y 800 °C Figura 10. Perfiles de concentración de silicio en lo muestra sumergida durante 20 s. Table IL Thickness of fhe samples anneoled af 700 and 800 °C Figure 10. Silicon concenfrafion profiles in fhe somple dipped during 20 s. Espesores (fxm) total substrato Fe,Si í '^i Recocido 700°C 415 344 0.84 1.90 6.80 Recocido 800°C 395 321 2.60 1.15 7.60 850 i Enfriamiento lento 20°C/min Substrato Fe^Si 300 Enfriamiento rápido soplando nitrógeno Precalen- i^n^ersión Recocido de difusión Tiempo (s) tamiento Figura 1 1. Tratamiento aplicado a las muestras con temperatura de recocido de 700 y 800 °C. Figure 11. Treafmenf applied fo fhe samples anneoled af 700 and 800 ° C Figura 13. Aspecto de las capas obtenidas en las muestras La tabla II muestra como varían ios espesores pro- con doble inmersión. medio de cada capa, así como los espesores total y Figure 13. Aspecf of fhe coafing in fhe samples wifh double del substrato, que varían, en general, muy poco. dipping. 346 Rev. Metal Madrid 36 (2000) (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)  T. ROS'YÁÑEZ, Y HOÜBAERT, O. SCHNEEWEISS , J. ASENSIO-LOZANO Y M. PRADO-GARCÍA 3.4. Muestras con doble inmersión en el baño cantidad de silicio puro en la capa eutéctica, des- pués del recocido, es mínima. Se precalentaron una serie de muestras a 850 °C y Por doble inmersión se obtienen grandes áreas se sumergieron en el baño durante 20 s, aplicándo- de silicio puro en la capa depositada que, con un re- seles posteriormente un recocido intermedio a cocido posterior, podrían difundirse en el substrato. temperaturas de 650, 700 y 750 °C durante 10 s. A Se logró un cierto grado de difusión de silicio en continuación se sumergieron nuevamente en el el substrato, formándose una capa (A) de Fe3Si, baño durante 0,1 s, dejándolas enfriar lentamente con concentración fija de 25 % atómico de silicio. durante 10 s en el h o m o de infrarrojos, proporcio- El espesor de esta capa aumenta con el tiempo de nándolas, a continuación, un enfriamiento rápido inmersión y se lograron espesores hasta de 11 fxm. con nitrógeno en la cámara superior. Ensayos posteriores de recocido prolongado Se observaron cuatro capas identificadas como: demostrarán en qué medida es posible aumentar fase ordenada Fe3Si, T3, T4 y constituyente eutécti- este espesor. De todos modos, cálculos teóricos co, donde aparecen grandes zonas de silicio puro, demuestran que, aún cuando no se logre una tal y como se aprecia en la figura 13. Las muestras concentración homogénea en todo el espesor, los con recocido intermedio de 700 y 750 °C no mos- gradientes en silicio también mejoran, conside- traron diferencias en cuanto al espesor de las ca- rablemente"^ , las propiedades magnéticas. pas, el espesor total de las muestras y la cantidad de silicio puro. Sin embargo, la muestra recocida a REFERENCIAS 650 °C presenta una capa de eutéctica mucho ma- yor: 47 |xm de espesor en comparación con 27pm AJ. MosES, lEE Proceedings, Ul-A 5 (1990) 233-245. de espesor en las anteriores. La cantidad de silicio M.E LiTTMANN, IEEE Trans. Magn. MAG-7 (1971) 48-60. puro también es superior. Y. TAKADA, J. Appl Phys. 64 (1988) 53-67. En comparación con las muestras posteriormen- M.E LiTTMANN, J. Magn. Magn. Mater. 26 (1982) 1-10. te sumergidas solo una vez en el baño y a las que, Program Brite-EuRam IIl, Warm working for high silicon posteriormente, se aplicó un recocido de difusión, Steel, BRPR - CT98 - 0727, 1998. en estas muestras doblemente sumergidas, se obser- T. Ros, Y. HOÜBAERT, O. FISCHER y J. SCHNEIDER, Conf. va, claramente, una gran cantidad de silicio puro Abstract Proc. EMMA 2000, Kiev, Ukrania, 2000, p.l68. aún sin difundir y a la vez una capa de la fase Fe3Si. A.J. MOSES y G. THURSBY, J. Mater. Sci.lS (1983 1657- 1665. 4. CONCLUSIONES A.J. MosES y O. THURSBY, J. Mater. Sci.lS (1983 1650- 1656. En todas las muestras estudiadas se observan fases H. HAIJI, K. OKADA, T. HIRATAMI y M. NINOMIYA, J. intermetálicas de acuerdo al diagrama ternario Al- Magn. Magn. Mater. 160, (1996) 109-114. Fe-Si, las cuales aparecen dependiendo del tiempo M. ISHIKAWA, NKK Technical Review 72 (1995). de inmersión en el baño y del recocido de difusión K. OKADA, T. YAMAJI y K. KASAI, ISl] Int. 36 (1996) 706- posterior. En las muestras sin recocido solo apare- 713. cen tres capas, así como silicio puro en la capa eu- E. Smet, G. KRIELAART y Y. HOUBAERT, Conf. Abstract téctica. Al aumentar el tiempo de inmersión se Proc. EMMA, Zaragoza, España 1998, p 245. forma una capa de la fase ordenada Fe3Si debido a T. Ros, M. PRADO, H. VANDRIESSCHE y Y. HOÜBAERT, la difusión del silicio. Por su parte, la temperatura Conf. Abstract Proc. EMMA 2000, Kiev, Ukrania, 2000, p. de precalentamiento de la muestras no evidencia 167. tener influencia sobre las capas formadas, apre- Y. HOÜBAERT, T. Ros, H. VANDRIESSCHE y B.C. DE ciándose, únicamente, que a la temperatura de 800 COOMAN, Conf. Abstract Proc. EMMA 2000, Kiev, °C la capa T2 deja de ser discontinua. Ukrania, 2000, p. 167. Con el recocido de difusión aumenta el número T. Ros, Y HOÜBAERT y M. PRADO, Proc. TRATERMAT de capas, debido a la difusión del silicio puro depo- 2000, Barcelona, España, 2000, A. Herrero y F. Vivas sitado después de la inmersión en el baño, y apare- (Eds.), 2000, pp. 389-396. ce la capa de la fase ordenada Fe3Si. Esta capa au- T. KozAKAi y T. MiYAZAKi, ¡SIJ ¡nt. 34 (1994) 373-383. menta de espesor con el tiempo de inmersión, L. DUPRÉ, S. JACOBS y J. MELKEBEEK aceptado para llegando a ser constante a partir de los 100 s. La publicación en ¡EEE Trans. Magn., Septiembre 2000. Rev. Metal. Madrid 36 (2000) 347 (c) Consejo Superior de Investigaciones Científicas http://revistademetalurgia.revistas.csic.es Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)