Práctica 1 Dosímetros de Radiación de Tipo Pasivo PDF

Práctica 1 Dosímetros de radiación de tipo pasivo (prof P. Iñiguez) 1.- Dosímetro de trazas CR39 2.- Dosímetro termoluminiscente de LiF:Mg,Ti Un dosímetro pasivo permite medir la dosis (energía absorbida) que se ha ido acumulando en el mismo durante un período de tiempo. La forma en la que la ener...

Práctica 1 Dosímetros de radiación de tipo pasivo (prof P. Iñiguez) 1.- Dosímetro de trazas CR39 2.- Dosímetro termoluminiscente de LiF:Mg,Ti Un dosímetro pasivo permite medir la dosis (energía absorbida) que se ha ido acumulando en el mismo durante un período de tiempo. La forma en la que la energía absorbida en los procesos de ionización es grabada depende del tipo de material que lo compone. Importante: distribución del tiempo de la práctica: Lo antes posible irradiar los CR39. Una vez que el profesor los haya metido en el horno, irradiar los chips de LiF lo antes posible. Mientras las trazas se revelan en el horno, se realiza la parte de termoluminiscencia y se aprende a manejar el microscopio. El profesor sacará y lavará los CR39 del horno y se observarán las trazas. Importante: no usar pinzas para los CR39 agarrarlos con la mano por sus bordes. Los LiF deben usarse con las pinzas adecuadas poniendo una mano debajo por si se caen. 1.- Detector sólido de trazas CR39 para partículas alfa El CR39 es un plástico formado por largas cadenas moleculares. Se irradiarán trozos de CR39 de unos 0.5 x 0.5 cm obtenidos cortando con una sierra eléctrica unas lentes para gafas que usan este mismo material. Los enlaces intermoleculares se rompen como consecuencia de la ionización sufrida cuando el material es atravesado por las partículas alfa una de cuyas trayectorias se representa en la figura. Resulta así una zona dañada cuyo tamaño en la dirección de la trayectoria, desde la cara del CR39 por la que entran alcanza una profundidad de unas 30 micras para alfas de 5 MeV 1 La extensión del daño en la dirección perpendicular a la trayectoria tiene dimensiones atómicas y por tanto no se observará al microscopio a no ser que la agrandemos. Lo haremos exponiendo la superficie por donde entraron las alfas a un agente corrosivo que destruirá dicha zona dañada mucho más rápidamente que el resto no dañado. A este ataque químico se le denomina revelado. Dicha destrucción se propaga a su alrededor formando una traza cónica que va creciendo con el tiempo de revelado. Cuando la base del cono en la cara del CR39 por la que entraron las alfas alcanza un tamaño del orden de la micra, puede verse con un microscopio óptico como se muestran en la foto siguiente Para irradiar se usará el Americio 241 que es un núcleo artificial y se forma por captura neutrónica del uranio en un reactor nuclear. El 241 Am decae por emisión alfa al isótopo Neptunio 237 el cual no siempre queda en el mismo nivel. Para cada nivel las alfas son monoenergéticas y así una gran mayoría (84.4%) tienen energías de 5.486 MeV, siguiéndoles las de 5.443 MeV (13.6%), como se aprecia en su esquema de desintegración: 2 En las transiciones del 237Np desde el nivel inicial al fundamental marcadas con las flechas verticales se emiten fotones gamma. La foto derecha muestra la fuente introducida en la tapa del frasco donde se aloja y observándose la parte de la fuente con un blindaje muy fino por donde salen las alfas y que no debe tocarse con nada. Realización 1a Irradiación Hacerlo lo antes posible. Se eligen dos trocitos de CR39 sin irradiar y, agarrándolos con las manos por sus bordes y poniéndolos a la luz, se comprueba su transparencia a simple vista. Se introduce uno de ellos en un frasco de vidrio y se irradia durante 8 segundos con 241Am como se indica en la foto siguiente a la izquierda. Es decir con la fuente en su tapa y apoyada en el frasquito asegurándose de centrar la fuente sobre el CR39 para que le alcancen las alfas. El otro se irradia también durante 8 segundos como se indica en la foto derecha, es decir con el CR39 apoyado en un plástico que no deje pasar a las alfas y ambos sobre la fuente. De esta manera solo le llegará radiación gamma. Después se introduce en un frasquito como el otro. Se guarda la fuente de 241Am en su frasco y se llama al profesor. 1 b Revelado 3 El profesor encargado realizará todas las operaciones con NaOH para lo que además de gafas usará guantes protectores de nitrilo y trabajará sobre una bandeja y no directamente sobre la mesa. Los alumnos del equipo de la práctica se ponen obligatoriamente gafas para protección de posible salpicadura. Basta con 1 cm en altura en cada frasco para la cantidad de NaOH. Asegurarse de que el CR39 no quede flotando. Cerrar bien ambos frascos ya que cuando estén calientes se cogerán por el tapón que estará algo más frío. A continuación se enciende el horno (Power), se comprueba que el termostato está ajustado a 80 ºC y se sube el interruptor Heat. El horno ha de estar en Modo Manual. Con cuidado de no tocar la barra caliente del termómetro que se encuentra en la puerta se introducen los dos frascos en el horno. La temperatura leída por el termómetro ascenderá en seguida a unos 85 ºC. Debe mantenerse aproximadamente a dicho valor durante una hora y 45 minutos si bien este revelado puede acortarse en 15 minutos si es conveniente. Hay que vigilarla de vez en cuando y si sube a 90º-95º bajar el interruptor Heat para volverlo a subir en cuanto baje a unos 80º. Durante el revelado se realiza la parte de termoluminiscencia efectuando cuanto antes las dos irradiaciones de 10 minutos cada una como se explica más adelante. De esta manera la fuente de 241Am quedará disponible para la práctica P2. Tras la termoluminiscencia y hasta el fin del revelado se aprenderá a usar el microscopio y el programa Topview incluido el paso de pixeles a micras. Para ello se usará un CR39 que ya tenga trazas (uno que se haya usado con anterioridad) y que se encontrará en una cajita al lado del microscopio. Pasado el tiempo de revelado se realizará el apartado1c. 1 c Finalización del revelado y observación al microscopio En primer lugar se apaga el horno. El NaOH a alta temperatura es muy corrosivo por lo que antes de abrir el horno el profesor que lo manipule se pondrá gafas y guantes. Los alumnos se pondrán gafas sin las cuales tampoco deben acercarse otras personas. Se esperan unos 5 minutos de enfriamiento. Se sacan los dos frascos del horno y se situan en la bandeja. Si para ello se agarran del tapón (está más frío que el frasco) debe estar bien apretado. Se vierte el NaOH gastado que contienen en un tarro de cristal con tapa dejando el trocito de CR39 dentro de su frasco (quedará adherido a sus paredes). Tras hacerlo con los dos frascos se cierra el tarro de NaOH gastado. A continuación se lavan dos veces cada uno de los dos CR39 con agua llenando los frascos hasta la mitad aprox, tapándolos y agitándolos. Luego se vierte su sobrante en otro tarro de cristal. Se sacan los CR39 de sus frascos, se secan suavemente y se observan a la vista. El irradiado con alfas + gammas se verá traslúcido tras el revelado. El irradiado solo con gammas sigue transparente. Solamente el primero se observará al microscopio. 4 5 Usaremos dos objetivos: el 10X y el de 40X que junto a los aumentos de los oculares proporcionan 100 y 400 aumentos respectivamente. Hay dos botones de enfoque grueso, uno a cada lado del microscopio, ídem de enfoque fino. El microscopio permite ver a través de los oculares o con la CCD (+programa Topview). Dispone de un espejo interno que sacando o metiendo una barrita (indicada en la figura como Ocular o CCD) envía la luz a uno u otro de dichos dispositivos. Ventajas de ojos+oculares: sencillez, luminosidad y nitidez. Ventajas de la CCD: la imagen la ven varios a la vez y se guarda en el ordenador. La luz del microscopio. Encender la lámpara con el botón del transformador de la foto con cuidado: la aguja del amperímetro no debe pasar a la zona marcada en rojo pues la bombilla se funde. Justo al encender la aguja da un vaivén y pasa a la zona roja pero vuelve rápidamente a la izquierda, eso no es problema. Al accionar el botón girando a la derecha hay que girar lo justo para encenderla. Mantener la aguja del amperímetro al mínimo a la izquierda de momento. Cuando se necesite más luz con el 40X no pasar a la zona roja. La luz ilumina la muestra por abajo. Situar el CR39 corrrectamente, con la luz incidiendo en una zona traslúcida (si no han sido irradiados uniformemente podríamos iluminar una zona sin trazas). Enfoque: Es mucho más fácil enfocar con el objetivo 10X así pues comenzar con el. A partir de su posición enfocada se pasa a la del 40X sabiendo previamente si hay que acercarse más o alejarse un poquito de la muestra. Con el 40X de tamaño más pequeño que normalmente esta puesto hay que acercarse más a la muestra. Situar el CR39 sobre un rayón del portamuestras pues nos va a servir para saber si tenemos que dar la vuelta al CR39 como explicamos en seguida. El método con el 10X es este: se sitúa el objetivo muy próximo a la muestra pero sin llegar a tocarla. Así nos aseguramos de que para enfocar la muestra tenemos que alejarla. Con el enfoque grueso la vamos alejando agarrando ambos botones a ambos lados del microscopio. Si además de las trazas han quedado enfocados a la vez los rayones del portamuestras eso quiere decir que las alfas han entrado por la parte de abajo. El 40X pequeño tiene una distancia de enfoque tal que no las va a poder ver. Asi pues, dar la vuelta al cristal y repetir con el 10X. Una vez enfocadas las trazas agarramos el enfoque grueso de la mano derecha y con la mano izquierda bloqueamos al enfoque grueso con el mando que hay al lado del botón izquierdo. Mejoramos la imagen con el botón de enfoque fino. Con el 10X hay luz más que suficiente con la lámpara al mínimo. Si hubiera demasiada luz la cámara se satura y no se ven los detalles en la pantalla del ordenador. Preguntar al profesor como se puede disminuir. 6 El objetivo 40X requiere más luz. A partir de la posición enfocada con el 10X acercar muy despacio la muestra con el botón de enfoque grueso agarrando ambos es decir el izquierdo y el derecho pues se controla mejor. Una vez encontradas las trazas mejoramos el enfoque con el ajuste fino una vez que bloqueamos el grueso como hicimos con el 10X.. Topview: pinchando en el nombre de la CCD que aparece a la izquierda se pone en modo video y aparece el nombre del video encima del mismo. En modo video conviene que el tiempo de exposición sea pequeño y ello porque podría ocurrir que no observemos en la pantalla variaciones cuando estemos enfocando. Pero cuando tengamos la imagen lo podemos aumentar para tener más luz con el 40X si fuera necesario. Tamaño de las trazas: obténgase solamente con la imagen del 40X. En la carpeta calibratrazas del escritorio se encuentra el patrón de calibración del microscopio para el objetivo 40X en un fichero jpg que se abre con el Topview. Seleccionar measurements en el menú del programa eligiendo la línea horizontal para medir cada división pixels. Después obtener en pixels el diámetro de las trazas y pasarlo a micras sabiendo que cada división pequeña en dicho patrón corresponde a 10 micras. Apagar la lámpara al finalizar. 2.- Dosímetros termoluminiscentes de LiF Un dosímetro termoluminiscente emite luz cuando es calentado como respuesta a la energía de la radiación que previamente había sido absorbida. Es debido a que los electrones arrancados por la radiación quedan atrapados en pozos de potencial. Estos pozos o trampas corresponden a defectos estructurales creados por las impurezas con las que se dopa el material que en nuestro caso se trata de átomos de Mg y Ti (100-200 ppm de Mg y 10-20 ppm de Ti, ppm: partes por millón) introducidos en un cristal de Fluoruro de Litio. Al calentar el dosímetro, las vibraciones atómicas facilitan a los electrones el escape de sus trampas pasando a un nivel de menor energía con emisión luminosa. El cristal de LiF:Mg,Ti tiene diferentes tipos de trampas unas más profundas que otras requiriendo las primeras de una mayor temperatura para ser vaciadas. Las trampas dependen del tratamiento térmico del material puesto que la energía térmica modifica la estructura de los defectos cristalinos. Previamente a su uso los dosímetros (reutilizables) se someten a un tratamiento térmico denominado también limpieza. Con el tratamiento térmico previo al que han sido sometidos nuestros chips (limpieza) el material presenta solo dos tipos de trampas. Veamos como va a variar la intensidad de luz emitida en función del tiempo según vamos calentando el dosímetro. Supongamos por sencillez el caso de un solo tipo de trampa de profundidad . La intensidad de luz es proporcional al número de electrones escapando de 7 las trampas, el cual es igual al producto del número de electrones atrapados en trampas por la probabilidad de que uno de ellos se escape. Esta ultima es un factor de Boltzmann creciente con T. El número de electrones atrapados en trampas disminuye a medida que escapan. Así pues la intensidad en función del tiempo es un producto de una función creciente por otra decreciente y presentará un máximo o pico. Mediremos la intensidad termoluminiscente tras la irradiación con las alfas y gammas emitidas por una misma fuente radiactiva y también solo con las gammas El objetivo es ver que las alfas producen una intensidad mucho mayor que las gammas. Observaremos un pico próximo a 200ºC denominado pico principal al que contribuyen las alfas y gammas y que para las alfas presentan además otro pico a mayor temperatura. Dosímetros y equipo de medida Se tratan de pequeños chips de 3 x 3 x1 mm. La intensidad de luz que emite cada uno de ellos se obtendrá con el lector Victoreen 2800M (foto izda) que se encarga de calentar el chip y medir la luz emitida. El portamuestras (sample drawer) tiene tres compartimentos señalados con sendos puntitos blancos para leer tres tipos de luz. Nosotros tenemos que usar el de las dos fotos a la derecha en las que se ve colocado un chip. Usaremos este modo de lectura que ya está programado en el aparato lector: calentamiento a 100ºC manteniendo esa temperatura 10 segundos seguido de rampa a una velocidad constante de 10ºC / segundo hasta 400ºC. Los chips se guardan etiquetados en un estuche con la fecha de su limpieza, desde la cual han estado absorbiendo la radiación ambiental que se añadirá a la de nuestras irradiaciones. 8 Están protegidos con unos tapones blancos excepto uno rosa (el 4A en la foto), el cual indica que tenemos que utilizar los tres siguientes, es decir 5A, 6A y 7A en este ejemplo. La foto muestra el chip 1A sin tapón. Por tanto cada grupo debe poner el tapón rosa en el ultimo chip que utilizó. En el lector, los fotones (en el visible) emitidos por termoluminiscencia llegan al fotocátodo de un tubo fotomultiplicador (véase sesión cero para descripción de este tubo). El fotomultiplicador genera una corriente eléctrica cuya intensidad aparece en la pantalla del lector en forma gráfica en función del tiempo durante el calentamiento. Por tanto el área debajo de la curva es la carga eléctrica total entregada por el fotomultiplicador y aparece en la pantalla en nanocoulombios (nC) siendo proporcional a la cantidad de luz emitida y por tanto a la energía de la radiación absorbida por el chip. Durante el ascenso térmico en rampa el tiempo del eje de abscisas es proporcional a la temperatura puesto que la velocidad de calentamiento es constante. 9 Realización Sin perder tiempo irradiar lo antes posible dos chips de LiF durante 10 minutos cada uno como indican las fotos siguientes. El estuche de la foto derecha es el que está vacío, no confundir con el que tiene los chips. Esa irradiación corresponde a alfas + gammas. En la foto izquierda entre la fuente de 241Am y el chip se dispone una lámina de plástico que impide el paso de las alfas pero no el de las gammas. Al terminar de irradia guardar la fuente de Americio 241 en el armario. Los chips se manejan con pinzas. De las dos pinzas disponibles una de ellas es adecuada para quitar los tapones y la otra para el propio chip según indican las pegatinas de las pinzas. Mientras los chips se irradian se aprende el uso del equipo. Antes de leer abrir la botella de gas Nitrógeno tirando con fuerza del gancho rojo hacia arriba como indica la foto y fijar su manómetro a la presión de 0.5 bar= 0.5 Kg / cm2 (normalmente ya fijado). El N2 sirve para disminuir la radiación térmica de los materiales y la oxidación. Cuando encendemos el lector se muestra la pantalla inicial con el modo de lectura tipo rampa. Salimos de ella pulsando F5. Al pulsar es conveniente dejar que se emita un breve pitido para asegurarse de que se ha pulsado suficientemente así como de que no se ha pulsado dos veces (en este caso se deshace la ultima pulsación pulsando una vez más). En 10 la siguiente pantalla volvemos a pulsar F5 (more). Antes de leer hay que seleccionar la alta tensión del tubo fotomultiplicador. Para esto ultimo pulsamos F3 (reference light) y después F2 (high voltage) y lo ponemos en 730 V. No dar a Run Reference. Si en la pantalla aparece bulb dosimeter quiere decir que está listo para los chip dosimeters que son los nuestros de manera que así está bien. Dando a F5 (More) varias veces se llegará a una pantalla donde aparece Run (pero no Run Reference). Y aparece también Ramp Mode justo encima de Run. A modo de prueba dar a Run sin poner ningún dosímetro todavía. La lectura durará unos segundos y en la pantalla se irá dibujando una línea horizontal. Al concluir la lectura variar la escala de la gráfica dando a Display Data donde se verá que la intensidad es cero. Más adelante cuando si que haya una intensidad además de Display Data usaremos Scale Data si es preciso para que se haga visible la curva en la pantalla. Se leerán tres chips: La primera lectura es la respuesta con un chip sin irradiar es decir a la radiación gamma ambiental desde que el dosímetro fue limpiado. La segunda es la respuesta a la radiación gamma de la fuente (añadida a la ambiental desde la limpieza). La tercera es la respuesta a las alfas y gammas (conjuntamente) del 241Am (más como antes la contribución ambiental). Una vez leído cada chip debe dejarse donde estaba. El profesor debe ver las curvas de luminiscencia ya sea sobre la pantalla o en una foto. No es necesario incluir las fotos en el informe. Puede volverse a leer un dosímetro para comprobar que no da señal. Aplicaciones CR39: Se usa en dosimetría ambiental contando el número de trazas (con un programa informático). En medidas de gas radón en lugares cerrados como cuevas, viviendas próximas a minas de uranio, minas subterráneas….. También en dosimetría de neutrones. Cuando los neutrones rápidos atraviesan el CR39 colisionan con los abundantes núcleos de hidrógeno los cuales salen despedidos y se comportan similarmente a las alfas. LiF: Se usa en dosimetría personal. La termoluminiscencia de otros materiales se usa en datación. Por ejemplo, el sílex de herramientas prehistóricas o una pieza de barro etc acumulan la radiación que recibieron a lo largo del tiempo. El reloj se puso a cero cuando el material se calentó por alguna causa borrando la dosis ambiental absorbida hasta ese momento. En el caso del sílex se utiliza sílex quemado encontrado en un yacimiento para datar un fuego. En sus laboratorios, los geocronólogos someten el sílex quemado a una 11 temperatura superior a los 450 Cº y la pieza vuelve a liberar la energía acumulada durante todo el tiempo que estuvo enterrada, emitiendo luz. La edad en años se obtiene a partir del cociente entre la energía total acumulada durante el período de enterramiento y la dosis radiación anual en su emplazamiento. Esta ultima depende de la concentración de elementos radioactivos (U, Th, K) que tenga el objeto a datar y la que contiene el sedimento donde se hallaba. Mediante espectrómetros gamma portátiles se hacen las medidas de la dosis in situ. Parecida a la datación, la dosimetría retrospectiva permite cuantificar la dosis de, por ejemplo, un accidente nuclear ocurrido con anterioridad midiendo la dosis de los ladrillos de las casas (son termoluminiscentes) como se hizo en Chernobyl. O detectar alimentos irradiados como por ejemplo algunas especias termoluminiscentes. El informe de esta práctica contendrá: Valores del área total bajo la curva de intensidad para las tres lecturas efectuadas: ambiental, ambiental + gamma y ambiental + gamma + alfa. Dos fotos de las trazas de las alfas para los objetivos 10X y 40X. Valor aproximado del tamaño de las trazas. 12