MGA 0101. Valoración de Antibióticos betalactámicos PDF

idos Mexicanos 13. 0 288 Farmacopea de los Estados Unidos finales y disolventes....

idos Mexicanos 13. 0 288 Farmacopea de los Estados Unidos finales y disolventes. Tabla 0101.1- Concentraciones ra cuatro veces... Concentración” e natural de tibiótico Disolvente final EFEC resultados en la escala , loga de potencia esca A" Agua 1.0 mg/mL 1.561;1.444;1.517;1.535. Amoxicilina Agua 1.25 mg/mL Entonces: Ampicilina Solución 1.25 mg/mL N=4 — b - t Ampicilina sódica , amortiguadora n.* o 1 M=X(1.561;1.444;1.517;1.535) = 1.514 anvacilina sódica Agua 1.25 mg/ml o (1.561, 1.444, 1.517, 1.535) = 0.050 ión Agua” 1.0 mg/mL =... Ciclacilina Adi olución 1.25 mg/mL dub. unica es Dicloxacilina sódica S ; "> " g/ El intervalo de confianza en la escala logarítmica e: amortiguadora n. ao GAdi Solución 25 mg/mL y 1.514 + (3.812 x 0.05/V4) = (1.434, 1.594) Meticilina sódica amortíguadora n*1 e ee Solución 1.25 mg/mL Tomando antilogaritmo. la potencia estimada es Nafcilina sódica amortiguadora n. 1 el-514 - 4546 Oxacilina sódica de a, 1.25 mg/mL amortigua : con un intervalo de confianza de 95 % para la potencia de Penicilina G potásica _ o 2 000 U/mL 1.514 51.594 _ : amortiguadora n. a E »e = (4-197;4.924) Penicilina G sódica Solución 2 000 U/mL amortiguadora noo a La mitad de la amplitud del intervalo de confianza para comparar con un valor de aceptación es el cociente Penicilina V potásica oe 2 000 U/mL amortiguadora n. 4924/46 =1.104 Feneticilina potásica Solución 2 000 U/mL amortiguadora n.* 1 7 PROCEDIMIENTO MGA 0101. VALORACIÓN DE Inactivación y titulación. A 2 mL de la solución de referencia ANTIBIÓTICOS BETALACT AMICOS y de la muestra, añadir 2 mL de solución de hidróxido de sodio 1 N, mezclar mediante agitación y dejar reposar durante MÉTODO L VALORACIÓN YODOMÉTRICA min. Adicionar a cada uno de los matraces 2.0 mL de , na N o solución de ácid ídri Se basa en la inactivación de las penicilinas por rompimiento 0.01 N, inmediata me e Pd 10 m de EY de yodo hidrolítico del anillo betalactámico por la acción catalítica de durante 15 min. Titular a, o : pon y cejar A. un álcali. El producto resultante es ácido peniciloico el cual Cerca del Hunto final ome iS paja) adieieo de sodio 00 N consume yodo. N. 1c10nar unas go Para el análisis se prepara un blanco y una muestra, NN A , : ésta es hasta o. ón yoduro pasta y Eoftiner la Etulación inactivada con hidróxido de sodio, a ambos (blanco y muestra) € El colordelazulmal i Determinación indi por el indicador desaparezca. se añade un Exceso de solución valorada de yodo. El yodo no contenga 2.0 mL de la re. icionar aun matraz que consumido se titula con tiosulfato de sodio y la diferencia en solución de yodo 0.01 + om de referencia, 10 mL de los volúmenes de solución de yodo consumido se relaciona al ampicilina, inmediata AS olución comiene amoxl ele N comtenido de penicilinas de la parte alícuota que se midió. ácido clorhídrico 1 2 N. adicionar Ne mL sde Preparación de la muestra. A menos que se especifique otra tiosulfato de sodio 0 01 e mer de inmediato con SV de , cosa en la monografía individual del producto, disolver una Unas gotas de SI de almi de ara Visualizar el punto final añadir cantidad adecuada de la muestra en el disolvente indicado en titulación hasta la desa a yoduro Fe la tabla 001.1, diluir cuantitativamente con el mismo indicador, De manera E Cone del color azul producido por el disolvente hasta obtener una solución cuya concentración 2.0 mL de la solución de tratar un matraz que contenga final sea la especificada en la tabla. Transferir 2 mL de esta Cálculos. Calcular los Ne a Muestra preparada. solución en cada uno de dos matraces Erlenmeyer con tapón (F) a cada mililitro de [amos (o unidades) equivalentes de vidrio. consumido por la solu Sovución de tiosulfato de sodio 0.01 N Preparación de referencia. Secar la SRef, como se especifica en la monografía comespontieme, disolver una UT de referencia, con la fórmula: cantidad de la 2c P)/(B — D SRef de acuerdo a como se especifica en la monografía individual, efectuar diluciones con el mismo disolvente hasta Donde: obtener una solución de concentración aproximada a la de la C= Concentración En Miligram tabla 0101.1. Transferir 2 mL de esta solución en Cada uno ¡lili de e ación de referencia Ss por mililitro de la SRef en la dos matraces Erlenmeyer de vidrio con tapón de vidri — Fotencia en mi ; “ SRef, “erogramos (0 unidades) por miligramo de la Scanned with Scanned with ACE Scanner ACE Scanner  MÉTODOS GENERALES DE ANÁLISIS —289 a: B = Volumen en mililitro s de la solución de ti 0:01 Nconsamidajeni a deemnir nacióndel " jpenifato de sodio: Procedimiento. Lavar el capilar previo al análisis con 7= Volumen en mililitros de solución de Boculfsts demi electrolito soporte a 20 psi durante 10 min. Realizar por :. SU € sodio triplicado la inyección de la preparación de la muestra y de la 0.01 N consumido en la titulación e inactivación referencia.; Aplicar ; un voltaje de separación de 30 kV y. mantener la temperatura del capilar a 20 “C. e. —. la muestra que se está valorando Nota: Almacenar el capilar en una solución amortiguadora de mediante la fórmula dada en la monografia individual. citratos 0.01 M pH 2.5. , Cálculos. Determinar la concentración de la preparación de la A menos que se especifique otra cosa la solución muestra, utilizando la siguiente fórmula: amortiguadora número 1 empleada es de fostato de potasio como se define en el MG4 0100. Valoración microbiológica (4/B) xC de antibióticos, tabla 0100.2, excepto que no se requiere esterilizar antes de utilizar. Donde: , , A = Área promedio de la muestra. MÉTODO II. VALORACIÓN DE AMOXICILINA POR B = Area promedio de la referencia. ESPECTROFOTOMETRIA UV C = Concentración de la preparación de referencia. Preparación de la muestra. A menos que se especifique otra cosa en la monografía individual del producto, preparar una solución de la muestra con la concentración y el disolvente indicados en la tabla 0101.1. , Preparación de referencia. De acuerdo a lo especificado en MGA 0103. DETERMINACIÓN DE la monografía individual, preparar una solución de la SRef a una concentración de Img/mL en agua. ANTIOXIDANTES EN GRASAS Procedimiento. Transferir 5 mL de la preparación de referencia a un matraz volumétrico de 50 mL y llevar a Proceder según MGA 0241, Capa delgada. Usar gel de sílice G volumen con agua para obtener una solución de concentración como fase estacionaria y secar las placas a 130 *C durante 2 h de 0.1 mg/mL. Tomar una alícuota de la muestra de 5 mL, antes de usar. Preparar tres soluciones como se indica a transferir a un matraz volumétrico de 50 mL, llevar a volumen continuación. con agua para tener una concentración de 0.01 mg/mL. Leera Solución (1). Diluir 20 g de la sustancia por examinar una longitud de onda de 272 nm para el caso de amoxicilina. previamente homogeneizada, con 50 mL de éter de petróleo Cálculos. Determinar la absorbancia de la preparación de (intervalo de ebullición, de 50 a 70 *C), agitar vigorosamente muestra y de la preparación de referencia utilizando la con dos porciones, de 30 mL de una solución al 75 % de siguiente fórmula: metanol, dejar separar cada extracto, sacar y reservar la capa inferior la cual debe ser clara, reunir ambos extractos A (Am/Ares C) T > : metanólicos, evaporar a sequedad, bajo presión reducida ade conservar la temperatura tan baja como sea posible y en == Absorbancia de la preparación de la muestra. atmósfera de nitrógeno; disolver el residuo en 5 mL de etanol A,4= Absorbancia de la preparación de referencia. libre de cloroformo y guardar la solución en un recipiente bien C = Concentración en miligramos por mililitro de la SRef de tapado. , , amoxie lina Solución (2). Evaporar los extractos de éter de petróleo - reservados en la preparación de la solución (1) cuidadosamente MÉTODO III. VALORACIÓN DE AMOXICILINA POR a sequedad, agregar 0.5 g de pirogalol disueltos en 100 mL de ELECTROFORESIS CAPILAR alcohol y ponera ebullición bajo un condensador a reflujo, ; ” de la muestra. Pesar una cantidad durante. 30 min" con 15 mL de una solución de hidróxido de Preparación de muestra q : : equivalente a 10 mg de amoxicilina y disolver con potasio al 33 % (m/v) preparada recientemente. Dejar enfriar, aproximadamente 5 mL de solución de ácido clorhídrico diluir con 250 mL de agua y extraer la materia no saponificable. A con tres cantidades a.de 100 mL cada una de éter de petróleo 0.1 M, agitar durante 20 min. Filtrar y llevar a volumen con (intervalo de ebullición de 50 a 70 *C); lavar los extractos agua a 10 mL (1 mg/mL) Preparación de referencia Pesar 10 mg de la SRef de combinados con agua, hasta que queden libres de álcali, amoxicilina y disolver con aproximadamente 5 mL de ácido evaporar a sequedad y disolver el residuo en 5 mL de etanol clorhídrico 0.1 M, agitar durante 20 min. Filtrar y llevar a libre de cloroformo conservar en un recipiente bien tapado. ólumen con a ua o O mL (1 mg/mL) E Solución (3). Solución al 0.01 % (m/v) de cada una de las Condiciones del equipo. Capilar de sílice fundida de 30 cm sustancias siguientes: amarillo de dimetilo, rojo sudan G y azul de longitud total y diámetro interno de 50 pm. Solución de indofenol en benceno. i Amonticutoadors i Inyecció0.05:M de citralos pH námica n hidrodi.5 + 0.2 como 2.5" de TED la sou mea PARA ANTIO : XIDANTES NO-POLIHIDRO e XI. Usar electroli soporte. 0.5 psi durante 5 s. Detector espectrofotométrico a 210 nm. etanol libre de cloroformo como fase móvil, dejar que el frente Tie Ma po deamilli 5 N in P del disolvente ascienda 12 cm, sacar la cromatoplaca, dejarla análisis 5 min. Scanned with Scanned with ACE Scanner ACE Scanner