Tratamiento de Muestras - Tema 6 PDF

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Este documento proporciona información sobre el tratamiento de muestras en análisis químicos. Se detallan diferentes métodos de preparación de muestras para su posterior análisis, incluyendo la limpieza, separación y purificación. Se incluyen ejemplos de técnicas como la extracción por disolventes, cromatografía y otras técnicas.

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TRATAMIENTO DE MUESTRAS 1. Introducción Etapa que nos sirva para introducir la muestra en otra técnica de determinación Puede hacer un protocolo oficial Validación de métodos en base a ciertas normativas- si hay un método estándar ya validado mejor. CRM/SRM/TRM: materiales de refere...

TRATAMIENTO DE MUESTRAS 1. Introducción Etapa que nos sirva para introducir la muestra en otra técnica de determinación Puede hacer un protocolo oficial Validación de métodos en base a ciertas normativas- si hay un método estándar ya validado mejor. CRM/SRM/TRM: materiales de referencia certificados. Definición Preparación de muestra: proceso requerido para la transformación de un amuestra para hacerla manejable para el análisis químico o para mejorar el análisis. Objetivos Preparar la muestra para la separación/detección Aislar/separar al analito/analitos de la matriz Hacer compatible al analito/extracto con la técnica de análisis/detección Eliminar interferentes Mejorar LOD/LOQ Eficaz Compatible con el medio ambiente, en muchos aspectos Características Sencillo: menos etapas mejor (menos errores), suele ser más económico y rápido, más eficaz. Rápido Económico Reproducible: hay que validar los métodos, resultados comparables en diferentes veces. Eficaz: que cumpla el propósito para el que ha sido diseñado Compatible con el medio ambiente: disolventes verdes, no clorados. I. Clean up: limpieza y concentración II. Sample preparation = sample pretreatment (puede que se consideren diferentes), el tratamiento de muestra engloba todo. Hay que tener en cuenta: - Analito: lo principal (propiedades fisicoquímico, solubilidad…) - Estado de la muestra y de la matriz (líquido, sólido o gas) - Matriz de la muestra - Tiempo - Muestra representativa: la cantidad de muestra es importante, influye en el método que se va a usar - Recursos disponibles: se diseña en base a lo que se tiene. - Niveles cuantitativos, que se van a determinar (trazas, bajo o alto contenido) - Técnicas de detección: mantener equipos limpios (buenos resultados y mantenimiento de los equipos) III. Métodos de medidas Cuidado: en muestras sólidas es diferente la disolución de esta que la extracción de los analitos. 2. ¿Cómo funciona? 1. Tamaño. a. Filtración b. Diálisis c. Exclusión por tamaños 2. Masa o densidad a. Centrifugación b. Destilación c. Sublimación d. Recristalización 3. Cambio del estado químico a. Precipitación b. Intercambio iónico c. Electrodeposición d. Volatilación 4. Separación de fases (phase partition) a. Extracción b. Cromatografía (+ cara, pero separa compuestos + parecidos entre sí) Introducción Para determinar micotoxinas. La etapa de muestreo no tiene arreglo, la preparación de muestras sí siempre y cuando tengas más muestras, método analítico donde menos error hay, los instrumentos están preparados para tener resultados muy reproducibles. El muestreo no tiene por qué ser culpa del químico analítico pero es importante que este influya en todas las etapas del análisis. 3. Ejemplos Técnicas de preparación de muestras Sorptive extraction: nuevos materiales Punto nube: turbidez en extracción QuEChERS: técnicas que se utilizan para determinar comúnmente pesticidas y contaminantes. Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe. Muestras sólidas: concentrar, liofilizar, moler, se añade agua y un extractante (acetonitrilo), se añade MgSO4 (desecar), NaCl (salting out) y tampón, se agita (vortex o vibromatic, 1 min), centrifugación (5/10 mins), congelación (favorece precipitación de proteínas y lípidos si no se van a determinar), alícuota, dSPE (extracción dispersiva en fase sólida) con MgSO4, + PSA (amina primaria secundaria) o ODS (octadecil silano), agitar, centrifugar, alícuota, filtro, GC/LC. Método multiresiduo: se pueden determinar compuestos de diferentes familias. Etapa de secado intermedia si disolventes no son miscibles. DLLME Nota: disolventes clorados prohibidos. Ejemplo: SPME (microextracción) No se gasta nada de disolvente como extractante. ASE Extractante: disolvente ecofriendlies MSPD (microextracción en fase sólida dispersiva) Poca manipulación de muestra. Desventaja: poca reproducibilidad.

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