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Questions and Answers
Welche der folgenden Aussagen beschreibt am besten den Split/Splitless-Injector?
Welche der folgenden Aussagen beschreibt am besten den Split/Splitless-Injector?
- Die Temperatur des Probenport ist 50°C niedriger als der Siedepunkt der am wenigsten flüchtigen Komponente.
- Der Injector funktioniert nur im splitless Modus.
- Die Probengröße für kapillare Kolonnen beträgt typischerweise etwa 10-3 µL. (correct)
- Es wird eine große Menge Probe schnell in die Kolonne injiziert.
Welches Problem kann durch eine langsame Injektion großer Proben entstehen?
Welches Problem kann durch eine langsame Injektion großer Proben entstehen?
- Verringerung der Auflösung aufgrund von Bandverbreiterung. (correct)
- Erhöhung der Menge an genutztetem Lösungsmittel.
- Erhöhung der Temperatur des Probenports.
- Ein verbessertes Verhältnis zwischen Analyten und internen Standards.
Was passiert mit der Mischung aus Trägergas, verdampften Lösungsmittel und verdampften Analyten in der Split-Modus-Operation?
Was passiert mit der Mischung aus Trägergas, verdampften Lösungsmittel und verdampften Analyten in der Split-Modus-Operation?
- Die gesamte Mischung geht durch den Septum-Purge-Auslass.
- Ein Teil verlässt die Kammer durch den Split-Auslass. (correct)
- Alle Komponenten gelangen vollständig in die Kolonne.
- Es gibt keinen Gasfluss aus der Kammer.
Welcher Vorteil hat die Verwendung eines internen Standards bei der Probenanalyse?
Welcher Vorteil hat die Verwendung eines internen Standards bei der Probenanalyse?
Was ist in der Regel die Probenmenge für gepackte Kolonnen?
Was ist in der Regel die Probenmenge für gepackte Kolonnen?
Welche Funktion hat der Septum-Purge-Auslass?
Welche Funktion hat der Septum-Purge-Auslass?
Welches Merkmal hat der Injector, wenn er im splitless Modus verwendet wird?
Welches Merkmal hat der Injector, wenn er im splitless Modus verwendet wird?
Der Injector enthält einen beheizten Raum mit welcher Art von Innenausstattung?
Der Injector enthält einen beheizten Raum mit welcher Art von Innenausstattung?
Welche Eigenschaft muss der interne Standard besitzen, um eine zuverlässige Analyse zu gewährleisten?
Welche Eigenschaft muss der interne Standard besitzen, um eine zuverlässige Analyse zu gewährleisten?
Warum ist es wichtig, dass die Eluente im FID nicht in die feste Phase gelangen?
Warum ist es wichtig, dass die Eluente im FID nicht in die feste Phase gelangen?
Was geschieht, wenn das Eluent den FID-Oberkörper erreicht?
Was geschieht, wenn das Eluent den FID-Oberkörper erreicht?
Welche Rolle spielen die Sammlerplatten im FID?
Welche Rolle spielen die Sammlerplatten im FID?
Was muss gewährleistet sein, um genaue Analysemessungen durchzuführen?
Was muss gewährleistet sein, um genaue Analysemessungen durchzuführen?
Was passiert mit den Produkten der Flamme im FID?
Was passiert mit den Produkten der Flamme im FID?
Welcher Teil des FID hilft, die reduzierten Kohlenstoffionen zu den Sammlerplatten zu leiten?
Welcher Teil des FID hilft, die reduzierten Kohlenstoffionen zu den Sammlerplatten zu leiten?
Was wird zur Erkennung der Ionen verwendet, die auf die Sammlerplatten treffen?
Was wird zur Erkennung der Ionen verwendet, die auf die Sammlerplatten treffen?
Study Notes
Split/Splitless-Injector
- Zur optimalen Säuleneffizienz sollte die Probenmenge klein sein und die Probe als "Plug" von Dampf in die Säule eingeführt werden.
- Langsame Injektion großer Proben verursacht Bandverbreiterung und Verlust der Auflösung.
- Mikrospritze wird verwendet, um die Probe durch eine Gummischnur in einen Heiz-Verdampferport am Kopf der Säule einzuspritzen.
- Die Temperatur des Probenports liegt normalerweise etwa 50°C über dem Siedepunkt des am wenigsten flüchtigen Bestandteils.
- Bei gepackten Säulen variiert die Probenmenge zwischen zehntel Mikrolitern und bis zu 20 µl.
- Kapillarsäulen benötigen wesentlich weniger Probe, typischerweise etwa 10^-3 µL.
- Split/Splitless-Injektion wird für kapillare GC verwendet; der Injektor kann im Split- oder Splitless-Modus betrieben werden.
- Der Injektor enthält eine beheizte Kammer mit einem Glaslinerelement, in das die Probe injiziert wird.
- Bei Split-Modus verlässt der Trägergasstrom die Kammer über drei Routen.
- Der Septum-Spülabgang verhindert das Eindringen von Septumbruchbestandteilen in die Säule.
Interne Standardmethode
- Handgespritzte Proben können zu unterschiedlichen Injektionsvolumen führen.
- Zur Minimierung von Analyteverlusten wird die interne Standardmethode verwendet.
- Eine bekannte Menge an internem Standard wird sowohl zu den Proben als auch zu den Kalibrierungslösungen hinzugefügt.
- Das Verhältnis der Peak-Areale zwischen Analyten und internem Standard wird zur Berechnung genutzt.
- Der interne Standard sollte ähnliche analytische Eigenschaften wie der Analyte besitzen und eine ähnliche Detektorantwort erzeugen.
- Der interne Standard darf nicht in der ursprünglichen Probe enthalten sein.
Flammenionisationsdetektor (FID)
- Das Design des FID variiert je nach Hersteller, die Prinzipien bleiben jedoch gleich.
- Der FID ist typischerweise an ein Gaschromatographiesystem angeschlossen.
- Der Eluent verlässt die GC-Säule und gelangt in den FID-Ofen, der ein Absetzen des Eluents auf der Schnittstelle verhindert.
- Der Eluent wird mit Wasserstoff und einem Oxidationsmittel gemischt, bevor er zur Düse gelangt.
- Ein positiver Vorspann an der Düse repulsiert reduzierte Kohlenstoffionen, die durch die Flamme erzeugt werden.
- Diese Ionen werden zu Sammlerplatten geleitet, die mit einem empfindlichen Amperemeter verbunden sind.
- Das Amperemeter erfasst die Ionen und leitet das Signal an einen Verstärker und ein Anzeigesystem weiter.
- Abgase des FID werden über einen Abluftport aus dem Detektor geleitet.
- Eine Kalibrierung wird durchgeführt, um eine Vergleichsinformation zwischen den Standards und Proben zu erhalten, wobei stabile Injektionsvolumina erforderlich sind.
- Ein Autosampling-System wird empfohlen, um Volumenvariationen beim Handinjizieren zu vermeiden.
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Description
Dieses Quiz behandelt die Grundlagen des Split- und Splitless-Injektors in der Chromatographie. Es wird erläutert, wie die Probenaufnahme die Säuleneffizienz beeinflusst und welche Methoden zur Injektion verwendet werden sollten. Das Verständnis dieser Konzepte ist entscheidend für die Aufrechterhaltung von Auflösung und Effizienz in analytischen Verfahren.
