Química Analítica: Introducción y Concentración

Introducción a Química Analítica

• La química analítica se dedica al estudio de métodos y técnicas para determinar la composición de la materia.
• La composición se define en términos de qué o cuánto de una sustancia está presente en una muestra.
• El análisis cualitativo identifica los elementos o compuestos en una muestra.
• El análisis cuantitativo determina la cantidad específica de una sustancia en una muestra.

Concentración de Soluciones

• Una solución es una mezcla homogénea con componentes uniformemente dispersos.
• La concentración de una solución es la cantidad de soluto en un volumen dado de disolvente.
• Disolvente: Sustancia presente en mayor cantidad en una solución.
• Soluto: Sustancia presente en menor cantidad en una solución.
• Solubilidad: Cantidad máxima de soluto que se disuelve en un disolvente a una temperatura y presión específicas.
• Solución saturada: Contiene la máxima cantidad posible de soluto disuelto.
• Solución concentrada: Tiene una alta cantidad de soluto disuelto.
• Solución diluida: Tiene una cantidad relativamente baja de soluto disuelto.
• Dilución: Proceso de reducir la concentración de una solución añadiendo más disolvente.

Instrumentos de Laboratorio

• Balanzas electrónicas:
  • Ventajas: Tara automática y facilidad de uso.
  • Desventajas: Interferencia por radiación electromagnética y problemas con materiales ferromagnéticos.
• Espátulas: Se utilizan para tomar muestras de sólidos.
• Desecadores: Conservan materiales secos a temperatura ambiente para minimizar la humedad.

Técnicas de Pesada

• Pesada por diferencia:
  • Se tara el envase, se añade el material requerido, luego se transfiere el material.
  • El envase se vuelve a pesar y se calcula la diferencia.
• Pesada directa:
  • Se tara el envase y se añade directamente el sólido.
  • Se registra el peso final.
• Pesada de materiales higroscópicos:
  • Requiere pesadas rápidas.
  • El material se seca según especificaciones y se enfría en un desecador.
• Pesada de líquidos:
  • Se tara el envase y se pesa el líquido directamente.
  • Se corrige la densidad según la temperatura.

Medición de Volumen

• Probeta o Cilindro Graduado: Se utiliza para medir volúmenes de líquidos con precisión y la lectura debe hacerse en la parte inferior del menisco.
• Matraces:
  • Matraz Erlenmeyer: Se usa para hacer soluciones y para filtración al vacío.
  • Matraz de Fondo Redondo: Se utiliza para preparar soluciones con volúmenes exactos.
  • Matraz Aforado: Permite contener un volumen exacto de líquido a una temperatura específica.
• Bureta: Se usa en titulaciones para dispensar volúmenes precisos de un reactivo.
• Pipetas:
  • Pipeta Volumétrica: Transfiere volúmenes exactos de líquidos.
  • Pipeta Graduada: Dispensa diferentes volúmenes de líquido.

Clasificación de Pipetas

• TD (To Deliver o Para Verter): Diseñadas para dispensar un volumen exacto dejando un residuo pequeño.
• TC (To Contain o Para Contener): Diseñadas para contener un volumen exacto sin permitir el vaciado total.
• Código de colores: Identifica la capacidad de las pipetas para facilitar su uso en el laboratorio.

Filtración y Titulación

• Filtración: Separa sólidos de líquidos mediante papel filtro o crisoles de filtración.
• Titulación: Método para determinar la concentración de una sustancia añadiendo un reactivo de concentración conocida.

Reglas de Seguridad en el Manejo de Reactivos

• Se debe seleccionar el mejor grado de reactivo y usar la botella más pequeña posible.
• Es importante mantener disponible la hoja de seguridad del material (MSDS).
• Evitar colocar tapas de reactivos en superficies contaminadas.
• No devolver reactivos sobrantes a la botella original.
• No se deben introducir espátulas o cucharas dentro de frascos de reactivos.
• Limpiar inmediatamente cualquier derrame y desechar los residuos de forma correcta.

Medición de Temperatura

• Temperatura: Se mide con termómetros de vidrio, electrónicos o infrarrojos.
• Errores de medición: Se deben evitar errores de paralaje y asegurar una calibración adecuada.

Buenas Prácticas en Medición de Volumen

• Limpieza adecuada: Lavar los instrumentos antes y después de su uso.
• Lectura correcta del menisco: La medición tiene que hacerse alineando la vista con la parte más baja del menisco.
• Evitar burbujas de aire: Pueden afectar la precisión en buretas y pipetas.
• No soplar el contenido de las pipetas: Algunas pipetas se calibran para retener una pequeña cantidad de líquido en la punta.
• Calibración regular: Las buretas, pipetas y matraces volumétricos deben verificarse periódicamente.

Etapas de Análisis Cuantitativo

• Métodos Clásicos:
  • Análisis Gravimétrico: Determina la cantidad de un componente midiendo su masa luego de una transformación química.
  • Análisis Volumétrico: Determina la concentración de una sustancia midiendo el volumen de reactivo necesario para reaccionar completamente.
• Métodos Instrumentales:
  • Espectroscopia: Se aprovecha la interacción de la luz con la materia para identificar y cuantificar sustancias.
  • Cromatografía: Separa los componentes de una mezcla basándose en su afinidad con una fase estacionaria y una fase móvil.
  • Electroquímica: Mide propiedades eléctricas como potencial y corriente para analizar la composición química de una muestra.
• Para obtener resultados confiables, el análisis cuantitativo sigue varias etapas.

Toma de Muestras

• La muestra debe ser representativa del material total de donde se extrajo.
• Se realizan muestreos de sólidos, líquidos y gases.
• Existen normas internacionales para la toma de muestras y su tratamiento, como las establecidas por ASTM (American Society for Testing Materials).

Plan de Muestreo

• Definición: Procedimiento planificado para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar muestras para análisis.
• Requisitos: Considerar la naturaleza de la muestra, la instrumentación, la homogeneidad y el número de submuestras.
• Tipos de muestras: Representativa, selectiva, sistemática, aleatoria y compuesta.
• Tipos de muestreo: Intuitivo, estadístico y sistemático.

Preparación de la Muestra

• Sólidos: Trituración, molienda, tamizado y secado.
• Líquidos: Filtración, decantación, centrifugación y dilución.
• Gases: Captura en dispositivos adecuados, enfriamiento y compresión.

Elección del Método de Análisis

• La selección del método de análisis depende de naturaleza de la muestra (sólido, líquido o gas), estabilidad química y la presencia de interferencias.
• Sensibilidad y exactitud requeridas: Determinado por qué técnica analítica es la más apropiada según la concentración del analito.
• Disponibilidad de instrumentos y reactivos: Elegir un método que sea compatible con los recursos disponibles en el laboratorio.
• Se puede optar por métodos gravimétricos, volumétricos o instrumentales dependiendo de los requerimientos del análisis.

Eliminación de Interferencias

• Aplicación de técnicas para eliminar sustancias que pueden afectar los resultados.
• Precipitación selectiva: Se elimina una sustancia interferente al formar un compuesto insoluble que se puede filtrar.
• Extracción con disolventes: Se separa el analito de las interferencias utilizando un solvente adecuado.
• Enmascaramiento de interferencias: Se añaden reactivos específicos que reaccionan con las sustancias interferentes sin afectar al analito de interés.
• La eliminación de interferencias es clave para garantizar mediciones precisas y evitar resultados erróneos.

Preparación de Soluciones

• Definición: Conjunto de procedimientos hechos para obtener soluciones de concentración conocida y estable.
• Factores clave:
  • Tipo de solvente: Elegido basándose en la solubilidad del analito.
  • Pureza de los reactivos: Usar sustancias de grado analítico.
  • Condiciones ambientales: Evitar la evaporación o degradación de la solución.
• Métodos de preparación:
  • Disolución directa: Se pesa el soluto y se disuelve en un volumen exacto de solvente.
  • Dilución de una solución madre: Se toma un volumen de una solución más concentrada y se diluye hasta el volumen requerido.
  • Ajuste de pH: Sirve para evitar la descomposición del analito o mejorar la estabilidad de la solución.
  • Filtración y eliminación de impurezas: Para soluciones sensibles, se filtran para eliminar partículas no deseadas.
• Importancia:
  • Asegurar precisión en titulaciones.
  • Garantizar la estabilidad en soluciones estándar.
  • Evitar errores en mediciones causados por contaminaciones o reacciones indeseadas.
• Calibración y Mediciones
  • Calibración de equipos y aplicación de métodos matemáticos para determinar concentraciones.

Cálculo de Resultados

• Aplicación de fórmulas y controles de calidad para validar datos.

Evaluación de Resultados

• Comparación con estándares de referencia y análisis de posibles errores experimentales.

Análisis Gravimétrico

• Es una técnica química analítica donde la cantidad de un analito se determina a través del pesado.
• El analito se separa de los demás componentes, usualmente por precipitación.
• Los métodos de separación comunes incluyen Precipitación (más utilizada) y Electrólisis.

Análisis por Precipitación

• El analito se transforma en un compuesto insoluble para poder separarse y pesarse.
• El precipitado debe ser poco soluble, garantizando la precipitación completa del analito.
• La sustancia pesada debe tener una composición estequiométrica definida.
• Debe ser posible transformar el precipitado en una sustancia de alta pureza.

El Proceso de Precipitación

• El producto ideal debe ser muy insoluble, fácil de filtrar y tener una composición conocida y constante.

Formación y Propiedades de los Precipitados

• Los iones en solución forman partículas coloidales, que luego se convierten en un precipitado visible.
• Las partículas deben tener un diámetro mayor a 10-4 cm para que sedimenten por gravedad.
• Durante su formación, los precipitados pasan por una fase coloidal con partículas de tamaño intermedio.

Crecimiento Cristalino, Nucleación y Crecimiento de Partículas

• El crecimiento cristalino ocurre en dos etapas:
  • Nucleación: Formación de los primeros núcleos sólidos.
  • Crecimiento de partículas: Los núcleos crecen al captar más analito de la solución.
• Las condiciones del proceso, como la concentración del reactivo y la temperatura, son importantes controlar.
• Sobresaturación: Solución que contiene más soluto del que normalmente podría disolverse.
• La nucleación ocurre más rápido que el crecimiento con núcleos pequeños para precipitar.
• Se generan partículas pequeñas en suspensión (coloides).

Métodos para Reducir la Sobresaturación

• Adición lenta del reactivo precipitante.
• Agitación controlada (previene partículas coloidales).
• Usar una temperatura elevada (disminuye sobresaturación y permite un crecimiento cristalino más uniforme).

Pureza de los Precipitados

• Es importante obtener un precipitado puro, libre de impurezas que puedan alterar los resultados.
• Coprecipitación: Sustancias solubles se incorporan al precipitado, contaminándolo por
  • Cristales mezclados (la impureza se incluye en la red cristalina).
  • Oclusión (pequeñas partículas quedan atrapadas en los cristales).
  • Adsorción (la impureza se adhiere a la superficie del precipitado).

Métodos para Minimizar la Coprecipitación

• Adición de dos reactivos: Controla la carga eléctrica y la concentración de impurezas.
• Lavado del precipitado (se usan soluciones con electrolitos para evitar la peptización).
• Digestión (mantener a alta temperatura en la solución madre para mejorar la pureza).
• Reprecipitación (disolver y volver a precipitar para eliminar impurezas).
• Precipitación homogénea (controla la formación del precipitante para partículas más puras).

Posprecipitación

• Ocurre cuando una impureza se deposita sobre el precipitado después de su formación, si el precipitado permanece en la solución madre demasiado tiempo antes de ser filtrado.
• Ejemplo: En la precipitación del oxalato de magnesio, si la filtración se retrasa, se forma oxalato de calcio en el precipitado original.
• El sulfuro mercúrico puede inducir la posprecipitación de sulfuro de zinc, ocurriendo en donde normalmente se prohibiría.
• Es recomendable filtrar el precipitado después de su formación para evitar la posprecipitación.

Resultados y Manejo de Datos

• Error determinado:
  • Unidireccional con respecto al error verdadero.
  • Reproducibles
  • Se encuentran bajo el control del analista químico (ej., pesa corroída, bureta mal calibrada).
• Error constante: Disminuyen al aumentar el tamaño de la muestra.
• Errores proporcionales: El valor absoluto varía con el tamaño de la muestra, pero el error relativo se mantiene constante.
• Precisión se expresa en la desviación estándar, la desviación media, mediana, la varianza y el coeficiente de variación.
• Desviación promedio indica el grado de concentración o dispersión de los valores.
• Desviación estándar es un valor numérico que representa el promedio de diferencia que hay entre los datos y su media.
• Coeficiente de variación indica qué tan grande es la variabilidad de los datos con respecto al promedio.
• Varianza identifica la diferencia promedio que hay entre cada uno de los valores y su media.

Cinética Química

• Es el área de la Química que relaciona la rapidez o velocidad con la que ocurre una reacción Química.
• Velocidad de reacción es el cambio en la concentración de un reactivo o un producto con respecto al tiempo (M/s).
• Velocidad promedio depende del intervalo, con intervalos cortos que dan la valocidad instantánea.

Ley de Velocidad

• Los exponentes relacionan las concentraciones de reactivos y la velocidad de reacción.
• La suma de los exponentes da el orden de reacción global.
• Las leyes de la velocidad se determinen experimentalmente.
• El orden de la reacción siempre se define en términos de las concentraciones de los reactivos (no de los productos).

Equilibrio Químico

• El Equilibrio Químico se alcanza cuando las velocidades de las reacciones directa e inversa se igualan y las concentraciones de las reactivos y productos permanecen constantes.
• En el equilibrio químico participan distintas sustancias como reactivos y productos.
• El equilibrio entre dos fases de la misma sustancia se denomina equilibrio físico.
• Si K>> 1 el equilibrio se desplaza a la derecha y favorecerá a los productos.
• Si K<< 1 el equilibrio se desplaza a la izquierda y favorecerá a los reactivos.
• Equilibrio homogéneo ocurre cuando todas las especies reactivas se encuentran en la misma fase.
• Equilibrio heterogéneo es el equilibrio de una reacción reversible con reactivos y los productos en distintas fases.
• Las concentraciones de equilibrio pueden calcularse conociendo la constante de equilibrio.
• Factores que afectan el equilibrio: Cambios de concentración, volumen y presión, y temperatura.

Introducción a la química analítica y el estudio de la composición de la materia. Se define la composición en términos de qué o cuánto de una sustancia está presente en una muestra. Se explica la concentración de las soluciones.